一种高品质注塑用锶铁氧体磁粉的制备方法与流程

文档序号:11228997阅读:1041来源:国知局
本发明属于磁性材料加工
技术领域
,具体涉及一种高品质注塑用锶铁氧体磁粉的制备方法。
背景技术
:磁性材料,通常所说的磁性材料是指强磁性物质,是古老而用途十分广泛的功能材料,而物质的磁性早在3000年以前就被人们所认识和应用,例如中国古代用天然磁铁作为指南针。现代磁性材料已经广泛的用在我们的生活之中,例如将永磁材料用作马达,应用于变压器中的铁心材料,作为存储器使用的磁光盘,计算机用磁记录软盘等。铁氧体永磁材料是永磁材料的一种,它是以bafe12o19相、srfe12o19相和他们得固溶体为基础的永磁材料。它的出现不仅节约了镍、钴等大量战略物资,而且为硬磁材料在高频段,如电视机的部件、微波期间以及其他国防器件等的应用开辟了新的途径。铁氧体材料不仅可以用作电讯器件中的录音器、微音器、拾音器、电话机以及各种仪表、机械的磁铁,而且在污染处理、医学生物和印刷显示等方面也得到了广泛应用,锶铁氧体是铁氧体中的一种。溶胶-凝胶法是现制备锶铁氧体磁粉常用的方法之一,目前此方法存在着产物磁性能较低、加工温度高、使用品质不佳的问题。技术实现要素:本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种高品质注塑用锶铁氧体磁粉的制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的:一种高品质注塑用锶铁氧体磁粉的制备方法,包括如下步骤:(1)原料混合:a.先将碳酸锶和硝酸铁晶体进行混合,混合后碳酸锶和硝酸铁中锶和铁的摩尔比为1:12~13,然后加入碳酸锶和硝酸铁晶体总质量1~1.2倍的硝酸、7~9倍的去离子水,不断搅拌处理30~40min后得混合物a备用;b.向操作a所得的混合物a中加入其总质量3~5%的二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠、0.1~0.3%的乙二胺四乙酸、0.2~0.5%的酒石酸钠、0.1~0.15%的三氧化二秘,不断搅拌处理均匀后,再调节整体的ph值为6.5~7.0得混合物b备用;(2)焙烧处理:将步骤(1)所得的混合物b放入焙烧炉中,加热保持焙烧炉内的温度为800~850℃,持续加热处理1~1.5h,期间同时对混合物b进行电子束辐照处理,完成后取出,过滤干燥后得半成品锶铁氧体磁粉备用;(3)球磨粉碎:将步骤(2)处理后的半成品锶铁氧体磁粉放入行星式球磨机中进行球磨处理,其中球磨介质为乙醇,球磨30~35min后取出烘干即得成品锶铁氧体磁粉。进一步的,步骤(2)中所述的电子束辐照处理时的剂量率为0.4~0.6kgy/min。进一步的,步骤(3)中所述的球磨后的烘干温度控制为75~80℃。本发明在原料制作过程中,添加了二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠作为主络合剂,又添加了乙二胺四乙酸和酒石酸钠成分,其共同配合能有效的改善锶铁氧体各向异性的增加,促进了反应过程中晶粒的生长,添加的三氧化二秘也能促进铁氧体颗粒的生长,又能提升后续烧结时的致密性,提升了磁导率,在焙烧处理时对混合物持续施加了电子束辐照处理,利用高能电子改善了反应物的表面特性,改善了三氧化二秘液相在铁氧体外部的裹覆均匀性,同时又能进一步加快、稳定晶粒的生长,提升了整体的均匀性和颗粒的球形度,并起到了一定的催化作用,降低了焙烧所需的温度和时长,节约了生产成本,最后对半成品进行了球磨粉碎,采用乙醇作为球磨介质,很好的保证了球磨后磁粉的原始特性,降低了加工生产的性能损耗。本发明相比现有技术具有以下优点:本发明通过对制作工艺中各个工序的合理调整优化,最终制备的锶铁氧体磁粉具有良好的可注塑特性,同时又具有良好的磁性能,改善了现有锶铁氧体内禀矫顽力、饱和磁化强度弱的问题。具体实施方式实施例1一种高品质注塑用锶铁氧体磁粉的制备方法,包括如下步骤:(1)原料混合:a.先将碳酸锶和硝酸铁晶体进行混合,混合后碳酸锶和硝酸铁中锶和铁的摩尔比为1:12,然后加入碳酸锶和硝酸铁晶体总质量1倍的硝酸、7倍的去离子水,不断搅拌处理30min后得混合物a备用;b.向操作a所得的混合物a中加入其总质量3%的二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠、0.1%的乙二胺四乙酸、0.2%的酒石酸钠、0.1%的三氧化二秘,不断搅拌处理均匀后,再调节整体的ph值为6.5~7.0得混合物b备用;(2)焙烧处理:将步骤(1)所得的混合物b放入焙烧炉中,加热保持焙烧炉内的温度为800℃,持续加热处理1h,期间同时对混合物b进行电子束辐照处理,完成后取出,过滤干燥后得半成品锶铁氧体磁粉备用;(3)球磨粉碎:将步骤(2)处理后的半成品锶铁氧体磁粉放入行星式球磨机中进行球磨处理,其中球磨介质为乙醇,球磨30min后取出烘干即得成品锶铁氧体磁粉。进一步的,步骤(2)中所述的电子束辐照处理时的剂量率为0.4kgy/min。进一步的,步骤(3)中所述的球磨后的烘干温度控制为75℃。实施例2一种高品质注塑用锶铁氧体磁粉的制备方法,包括如下步骤:(1)原料混合:a.先将碳酸锶和硝酸铁晶体进行混合,混合后碳酸锶和硝酸铁中锶和铁的摩尔比为1:12.5,然后加入碳酸锶和硝酸铁晶体总质量1.1倍的硝酸、8倍的去离子水,不断搅拌处理35min后得混合物a备用;b.向操作a所得的混合物a中加入其总质量4%的二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠、0.2%的乙二胺四乙酸、0.4%的酒石酸钠、0.13%的三氧化二秘,不断搅拌处理均匀后,再调节整体的ph值为6.5~7.0得混合物b备用;(2)焙烧处理:将步骤(1)所得的混合物b放入焙烧炉中,加热保持焙烧炉内的温度为830℃,持续加热处理1.2h,期间同时对混合物b进行电子束辐照处理,完成后取出,过滤干燥后得半成品锶铁氧体磁粉备用;(3)球磨粉碎:将步骤(2)处理后的半成品锶铁氧体磁粉放入行星式球磨机中进行球磨处理,其中球磨介质为乙醇,球磨33min后取出烘干即得成品锶铁氧体磁粉。进一步的,步骤(2)中所述的电子束辐照处理时的剂量率为0.5kgy/min。进一步的,步骤(3)中所述的球磨后的烘干温度控制为77℃。实施例3一种高品质注塑用锶铁氧体磁粉的制备方法,包括如下步骤:(1)原料混合:a.先将碳酸锶和硝酸铁晶体进行混合,混合后碳酸锶和硝酸铁中锶和铁的摩尔比为1:13,然后加入碳酸锶和硝酸铁晶体总质量1.2倍的硝酸、9倍的去离子水,不断搅拌处理40min后得混合物a备用;b.向操作a所得的混合物a中加入其总质量5%的二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠、0.3%的乙二胺四乙酸、0.5%的酒石酸钠、0.15%的三氧化二秘,不断搅拌处理均匀后,再调节整体的ph值为6.5~7.0得混合物b备用;(2)焙烧处理:将步骤(1)所得的混合物b放入焙烧炉中,加热保持焙烧炉内的温度为850℃,持续加热处理1.5h,期间同时对混合物b进行电子束辐照处理,完成后取出,过滤干燥后得半成品锶铁氧体磁粉备用;(3)球磨粉碎:将步骤(2)处理后的半成品锶铁氧体磁粉放入行星式球磨机中进行球磨处理,其中球磨介质为乙醇,球磨35min后取出烘干即得成品锶铁氧体磁粉。进一步的,步骤(2)中所述的电子束辐照处理时的剂量率为0.6kgy/min。进一步的,步骤(3)中所述的球磨后的烘干温度控制为80℃。对比实施例1本对比实施例1与实施例2相比,在步骤(1)原料混合操作b中不添加乙二胺四乙酸和酒石酸钠成分,除此外的方法步骤均相同。对比实施例2本对比实施例2与实施例2相比,在步骤(2)焙烧处理中不进行电子束辐照处理,除此外的方法步骤均相同。对比实施例3本对比实施例3与实施例2相比,在步骤(1)原料混合操作b中不添加乙二胺四乙酸和酒石酸钠成分,同时在步骤(2)焙烧处理中不进行电子束辐照处理,除此外的方法步骤均相同。为了对比本发明效果,对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3所述的方法制得的锶铁氧体磁粉进行性能测试,具体对比数据如下表1所示:表1剩磁br(gs)内禀矫顽力hcj(oe)居里温度(℃)实施例239104.7×104821对比实施例136404.3×104768对比实施例235804.0×104735对比实施例332603.6×104680由上表1可以看出,本发明制备方法能有效的改善磁粉的综合使用特性,提升了其使用价值,为更优质产品的制造奠定了物质基础。当前第1页12
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