一种铁硅铝磁粉芯及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种铁硅铝磁芯的制备方法，包括：S10，制备铁硅铝粉末；S20，制备铁硅粉末；S30，对铁硅铝粉末和铁硅粉末分别进行特定筛目的筛分；其中，铁硅铝粉末组成为?120目～?270目，铁硅粉末的组成为?200目～?325目；S40，分别对筛分后的粉末依次进行钝化处理和绝缘包覆处理；S50，将粉末按不同配比进行混合；S60，将混合后的粉末进行压制成型；S70，对所述成型的磁粉芯依次进行退火和喷涂绝缘处理。在制备过程中，通过雾化铁硅铝的制粉工艺，可以大大降低制得磁芯的损耗，并提升直流偏执能力；通过与定量雾化铁硅粉末的混合，可再次大幅度提升直流偏执能力；通过对特定雾化铁硅铝及雾化铁硅粒度的筛选，使制得磁芯在直流偏执能力大幅提升的同时获得较低损耗。
【专利说明】
一种铁硅铝磁粉芯及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及金属软磁材料制造领域，具体涉及一种铁娃错磁粉芯及其制备方法。
【背景技术】
[0002] Fe-Si-Al合金于1936年日本东北大学增本发明，其发明之初就由于其导磁系数， 磁致伸缩系数接近零，及高的磁通密度，而显示出优异软磁性能。但Fe-Si-Al合金硬而脆， 后制成压粉磁芯，取代了铁氧体。为用作磁头材料，在其中加了 Cr提高了耐蚀性，开发出耐 蚀、耐磨的磁带录像机用的磁头材料。近年在压粉磁芯、电磁屏蔽方面又得到发展。主要用 于开关电源磁芯、线路噪声滤波器、脉冲变压器、回扫变压器和PFC控制器。
[0003] 常用的传统金属磁粉芯，各有优缺点。铁氧体磁粉芯虽然可用于高频范围，但其低 的饱和磁感应强度也限制了其应用场合;铁粉芯虽然价格低廉，但高频特性和损耗特性不 佳;坡莫合金粉芯虽然高频特性、直流叠加特性及损耗特性倶佳，但高昂的价格也只能用于 航空航天等特殊场合;非晶磁粉芯虽然具有无各向异性的长程无序，短程有序的特殊结构， 综合磁性能优异，但是由于磁致伸缩系数As不为零，导致非晶磁粉芯存在噪声问题，在很多 领域都被拒之门外。综上所述，现有的磁粉芯产品，在性能上有各自特点，价格差异很大，应 用领域也有各自不同。总体而言，其性能有不足之处，有提高的余地;价格较高，有下降空 间。随着电子技术的发展，设备小型化，轻型化，导致电子器件的必须小型化。而小型化，功 率密度化，必须使磁粉芯材料的高频化及低损耗化，而铁硅铝粉芯具有这种高频化，低损耗 化和低成本化的特点。
[0004] 综上所述，铁硅铝磁粉芯相对其他磁粉芯有许多优点，但是现今铁硅铝磁粉芯的 生产还面临着许多问题：
[0005] 1.铁硅铝在大电流下的直流偏执能力较差，已经满足不了日益提升的技术标准， 以至于很多要求较高的电子元器件都不能达标。
[0006] 2.传统破碎法制备铁硅铝，除了直流偏执能力差，损耗也有待于进一步提高，且价 格低廉，没有竞争优势，制造过程严谨度不够。
【发明内容】
[0007] 为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种铁硅铝磁粉芯的制备方法，改善传 统铁硅铝的直流偏执能力差的现状，以适应电子元器件发展的需要和大批量生产的要求。
[0008] 第一方面，本发明提供了一种铁硅铝磁芯的制备方法，包括：S10,制备铁硅铝粉 末;S20，制备铁硅粉末;S30，对所述铁硅铝粉末和所述铁硅粉末分别进行特定筛目的筛分； 其中铁硅铝粉末组成为-120目~-270目，铁硅粉末的组成为-200目~-325目；S40,分别对 筛分后的粉末依次进行钝化处理和绝缘包覆处理；；S50,将步骤S40处理后的粉末按不同配 比进行混合;S60，将混合后的粉末进行压制成型；S70，对所述成型的磁粉芯依次进行退火 和喷涂绝缘处理。
[0009] 优选地，所述铁硅铝粉末和铁硅粉末均采用气雾化法制备而成。
[0010] 优选地，步骤S40中所述钝化剂采用磷酸溶液，其加入量为粉末质量的1~5%。
[0011] 优选地，，步骤S40中所述绝缘包覆处理具体为：加入绝缘剂和粘结剂进行绝缘包 覆处理；其中，绝缘剂采用硅溶胶和低熔点玻璃粉，加入量分别为0.5~5wt %和0.5~ 5wt% ;粘结剂采用娃酮树脂，加入量为1~5wt%。
[0012] 优选地，步骤S50中，铁硅铝粉末占铁硅铝粉末和铁硅粉末总质量的20~80%。 [0013] 进一步优选地，步骤S50中，铁硅铝粉末占铁硅铝粉末和铁硅粉末总质量的50~ 80% 〇
[0014] 优选地，步骤S60中所述压制成型的压力采用14~28t/cm2。
[0015] 优选地，步骤S70中所述退火处理在650~750°C下进行不超过6h.
[0016] 优选地，步骤S70中所述喷涂绝缘处理采用环氧树脂为处理剂。
[0017] 第二方面，提供了一种上述第一方面所述制备方法制备的铁硅铝磁粉芯。
[0018] 本发明提供的制备方法具有以下有益效果：1，通过气雾化铁硅铝的制粉工艺，可 以大大降低制得磁芯的损耗，并提升直流偏执能力;2，通过与定量气雾化铁硅粉末的混合， 可再次大幅度提升直流偏执能力；3,通过对特定气雾化铁硅铝及气雾化铁硅粒度的筛选， 使制得磁芯在直流偏执能力大幅提升的同时获得较低损耗;4,通过压制成型和退火处理， 得到了组织均匀、高强度、高致密度和高频磁导率的合金软磁粉芯；5,通过喷涂绝缘处理， 提高软磁粉芯的耐蚀性和使用时间。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明实施例一提供的铁硅铝磁粉芯的制备方法流程图。
【具体实施方式】
[0020] 下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。应当理解为 这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明，但并不意于限制本发明的保护范围。
[0021] 实施例一
[0022] 图1为本发明实施例一提供的铁硅铝磁粉芯的制备方法流程图，如图1所示，所述 方法包括：
[0023] S10,制备铁硅铝粉末。
[0024] 具体地，采用真空环境下冶炼，并在惰性气氛下采用气雾化法制备而成。
[0025] S20,制备铁硅粉末。
[0026] 具体地，同步骤S10中铁硅铝粉末的制备方法相同，采用真空环境下冶炼，并在惰 性气氛下采用气雾化法制备而成。
[0027] S30,对所述铁硅铝粉末和所述铁硅粉末分别进行特定筛目的筛分;其中铁硅铝粉 末组成为-120目~-270目，铁硅粉末的组成为-200目~-325目。
[0028] S40,分别对筛分后的粉末依次进行钝化处理和绝缘包覆处理。
[0029]具体地，分别对铁硅铝粉末和铁硅粉末依次进行钝化处理和绝缘包覆处理。以铁 硅铝粉末为例，对其依次进行钝化处理和绝缘处理，具体为:首先将定量的铁硅铝粉末倒入 搅拌机内，搅拌几分钟后，加入起到钝化效果的磷酸溶液，其加入量为铁硅铝粉末质量的1 ~5%，混合均匀。匀速搅拌直至粉末干燥;然后加入硅溶胶溶液，加入量为铁硅铝粉末质量 的0.5~5%，继续搅拌均匀;待粉末干燥后加入绝缘剂低熔点玻璃粉，加入量为铁硅铝粉末 质量的0.5~5%，然后加入粘结剂硅酮树脂，加入量为铁硅铝粉末质量的1~5%，搅拌直至 干燥;最后加入润滑剂搅拌混合均匀，其加入量为铁硅铝粉末质量的0.3 %。铁硅粉末采用 上述同样的钝化处理和绝缘包覆处理。
[0030] 需要说明的是，其中，低熔点玻璃粉主要起到绝缘剂的作用，除此之外，还能起到 粘结剂的作用，而加入润湿剂，主要是利于后续的压制成型及保护模具。
[0031] S50,将步骤S40处理后的粉末按不同配比进行混合。
[0032] 具体地，铁硅铝粉末占铁硅铝粉末和铁硅粉末总质量的20~80%。
[0033] S60，将混合后的粉末进行压制成型。
[0034]具体地，将步骤S50得到的混合粉末，压制成型，例如，压制成规格为467060磁粉 芯。其中，所述压制成型的压力采用14~28t/cm2。
[0035] S70,对所述成型的磁粉芯依次进行退火和喷涂绝缘处理。
[0036] 具体地，对所述成型的磁粉芯在650~750°C下进行退火处理，退火时间不超过6h。 退火处理后对其进行喷涂绝缘处理，得到所需铁硅铝磁粉芯。优选地，所述喷涂绝缘处理采 用环氧树脂为处理剂。
[0037] 本实施例提供的铁硅铝磁粉芯的制备方法，在制备过程中，通过气雾化铁硅铝的 制粉工艺，可以大大降低制得磁芯的损耗，并提升直流偏执能力;通过与定量气雾化铁硅粉 末的混合，可再次大幅度提升直流偏执能力;通过对特定气雾化铁硅铝及气雾化铁硅粒度 的筛选，使制得磁芯在直流偏执能力大幅提升的同时获得较低损耗;通过压制成型和退火 处理，得到了组织均匀、高强度、高致密度和高频磁导率的合金软磁粉芯;通过喷涂绝缘处 理，提高了软磁粉芯的耐蚀性和使用时间。
[0038] 为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明 上述实施例提供的制备方法制备铁基非晶磁粉芯的具体过程，并测试其性能。
[0039] 实施例二
[0040]步骤一，气雾化法制得铁硅铝粉末。
[0041 ]步骤二，采用同样气雾化的方式制得铁硅粉末。
[0042]步骤三，筛分：对铁娃错粉末及铁娃粉末分别进行筛分，铁娃错粉末通过-200筛 目；铁硅粉末通过-325目筛目。
[0043]步骤四，钝化和绝缘包覆处理：分别将铁硅铝粉末和铁硅粉末依次进行钝化和绝 缘包覆处理。首先将定量的铁硅铝粉末倒入搅拌机内，搅拌几分钟后，加入起到钝化效果的 磷酸液，加入量为铁硅铝粉末颗粒质量的1 %，混合均匀，匀速搅拌直至干燥;待粉末干燥 后，采用硅溶胶溶液，加入量为1%;继续搅拌均匀;待粉末干燥后加入绝缘剂低熔点玻璃粉 和娃酮树脂，加入量为分别为2%和0.6% ;最后加入润滑剂0.3%。铁娃粉末米用同样的钝 化和绝缘包覆处理。
[0044] 步骤五，混料:将不同配比的铁硅铝粉末及铁硅粉末颗粒进行混合。
[0045] 步骤六，压制成型：将不同配比的铁硅铝粉末及铁硅粉末颗粒压制成规格为 467060磁粉芯。
[0046]步骤七，退火和喷涂绝缘处理:对所述成型的磁粉芯进行退火处理，然后对磁粉芯 表面进行喷涂绝缘处理。
[0047] 本实施例通过改变步骤五中铁硅铝粉末和铁硅粉末的添加量，得到11个例子，编 号为(1)-(11)，各物质添加量详见表1。
[0048] 对比例1
[0049] 本对比例1与实施例二的区别在于，本对比例1使用的是传统破碎法制得的铁硅铝 粉末。
[0050] 本对比例1提供的制备铁硅铝软磁粉芯的方法包括如下步骤：
[0051 ]步骤一，使用传统工艺制备破碎铁硅铝粉末为原材料进行对比例1实验。
[0052]步骤二，筛分:对所述的破碎法制备的铁硅铝粉末进行筛分，为更好地实现对比意 义，将破碎铁硅铝粉末也通过-200筛目。
[0053]步骤三，钝化处理和绝缘包覆:将破碎法制备的铁硅铝粉末进行相同方式的钝化 及绝缘包覆处理。首先将定量的破碎法得到的铁娃错粉末倒入搅拌机内，搅拌几分钟后，加 入起到钝化效果的磷酸液，其加入量为破碎法铁硅铝颗粒质量的1 %，混合均匀，匀速搅拌 直至干燥，待粉末干燥后，加入硅溶胶溶液，加入量为1 % ;继续搅拌均匀，待粉末干燥后加 入绝缘剂低熔点玻璃粉和硅酮树脂，加入量为分别为2%和0.6% ;最后加入润滑剂0.3%。 [0054]步骤四，压制成型：将制备好的破碎铁硅铝的绝缘粉末颗粒压制成规格为467060 磁粉芯。
[0055] 步骤七，退火和喷涂绝缘处理:对所述成型的磁粉芯进行退火处理，然后对磁粉芯 表面进行喷涂绝缘处理。
[0056] 将上述实施例二和对比例1中得到的磁粉芯进行性能测试，具体地，将上述实施例 二中的例子和对比例1得到的磁粉芯用电子线双绕15圈，测试100kHz/50mT下的损耗，测试 设备使用日本岩崎的SY8219B-H测试仪;然后使用线径为Φ0.9mm的铜线，绕40圈，测试条件 设为lV/lkHz，测试额定电流下的电感，并计算1000e下的电感比值，测试设备使用 Microtest 6377仪。将得到的数据记录在表1中。
[0057] 表1实施例二和对比例1性能测试结果
[0058]
[0059] 由上述表1中对比可知，气雾化铁硅铝粉末的添加量在50%-80%范围内，损耗和 直流偏执能力达到最佳，且气雾化铁硅铝粉末相比传统的破碎铁硅铝粉末损耗及直流偏执 能力均有所提升。随着气雾化铁硅铝粉末添加量的增加，气雾化铁硅粉末添加量的减少，损 耗越来越低，直流偏执能力也逐渐降低;反之，随着气雾化铁硅铝粉末添加量的减少，气雾 化铁硅粉末添加量的增加，损耗越来越高，直流偏执能力逐渐升高。因此，本发明优选气雾 化铁硅铝粉末的添加量为50 %-80 %。
[0060] 实施例三
[0061 ]本实施例提供的铁硅铝软磁粉芯的制备方法包括如下步骤：
[0062]步骤一，气雾化法制得铁硅铝粉末。
[0063]步骤二，采用同样气雾化的方式制得铁硅粉末。
[0064]步骤三，筛分:对铁硅铝粉末及铁硅粉末分别进行筛分，铁硅铝粉末分别通过-120 筛目、-200筛目、-270目；铁硅粉末分别通过-200筛目、-325筛目。
[0065] 步骤四，钝化处理和绝缘包覆：分别将不同目数的铁硅铝粉末和铁硅粉末分别进 行钝化和绝缘包覆处理。首先将定量的铁娃错粉末倒入搅拌机内，搅拌几分钟后，加入起到 钝化效果的磷酸液，加入量为气雾化铁硅铝颗粒质量的1 %，混合均匀，匀速搅拌直至干燥， 待粉末干燥后，采用硅溶胶溶液，加入量为1 % ;继续搅拌均匀，待粉末干燥后加入绝缘剂低 熔点玻璃粉，加入量为2wt%以及硅酮树脂0.6%，最后加入润滑剂0.3%。铁硅粉末采用同 样的钝化和绝缘包覆处理。
[0066] 步骤五，混料：固定铁硅铝粉末及铁硅粉末颗粒配比为8: 2。
[0067]步骤六，压制成型：将不同粒度配比的铁硅铝粉末及铁硅粉末颗粒压制成规格为 467060磁粉芯；
[0068]步骤七，退火和喷涂绝缘处理:对所述成型的磁粉芯进行退火处理，然后对磁粉芯 表面进行喷涂绝缘处理。
[0069]本实施例三通过改变步骤三中不同筛目下粉末粒度，得到6个例子，编号为（12)-(17)，详见表2。
[0070] 对比例2
[0071] 本对比例2与实施例三的区别在于，本对比例2对铁硅铝粉末和铁硅粉末的筛分与 实施例三的不同。本对比例2中的铁硅铝粉末通过-500筛目，铁硅粉末通过-500筛目。
[0072] 对比例3
[0073] 本对比例3与对比例2的区别在于，本对比例3中铁硅铝与雾化铁硅的目数均为100 目。
[0074]观察实施例三与对比例2和3得到的磁粉芯，并对其进行磁性能的测试，并将测试 结果记录在表2中。测试方法为:对得到的磁粉芯用电子线双绕15圈，测试100kHz/50mT下的 损耗，测试设备使用日本岩崎的SY8219B-H测试仪;然后使用线径为Φ0.9mm的铜线，绕40 圈，测试条件设为lV/lkHz;测试额定电流下的电感，并计算1000e下的电感比值，测试设备 使用 Microtest6377仪。
[0075]表2实施例三和对比例3、4的磁性能测试结果
[0076]
[0077] 通过上表2中的对比可知，本发明的实施例优于对比例，气雾化铁硅铝粉末的粒度 在-120~-270目，气雾化铁硅粉末的粒度在-200目~-325目，损耗和直流偏执能力都较好。 对比例2由于粉末太细，不适宜压制，且存在超细粉末团聚易发生爆炸的隐患，对比例3由于 粉末太粗，导致制得的磁芯损耗及直流偏执能力都不符合要求。随着气雾化铁硅铝粉末和 气雾化铁硅粉末的粒度的降低，电感下降，损耗越低，直流偏执能力越好，考虑到粒度越细， 生产成本越高的情况，本发明优选气雾化铁硅铝粉末的粒度范围在-120目~-200目，气雾 化铁硅粉末的粒度范围在-200目~-325目最佳。
[0078] 以上实施例是在本发明技术方案为前提下，给出的详细实施材料组分和具体制备 工艺过程，但本发明的保护范围不限于上述实施例。
[0079] 综上所述，本实施例提供的铁硅铝磁粉芯的制备方法，在制备过程中，通过气雾化 铁硅铝的制粉工艺，可以大大降低制得磁芯的损耗，并提升直流偏执能力;通过与定量气雾 化铁硅粉末的混合，可再次大幅度提升直流偏执能力;通过对特定气雾化铁硅铝及气雾化 铁硅粒度的筛选，使制得磁芯在直流偏执能力大幅提升的同时获得较低损耗;通过压制成 型和退火处理，得到了组织均匀、高强度、高致密度和高频磁导率的合金软磁粉芯;通过喷 涂绝缘处理，提高了软磁粉芯的耐蚀性和使用时间。
[0080] 需要说明的是，尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的 精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解为本发明不限于所述实施方 案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。
[0081] 以上所述的【具体实施方式】，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步 详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的【具体实施方式】而已，并不用于限定本发明 的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含 在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种铁硅铝磁芯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括： SlO，制备铁硅铝粉末； S20,制备铁硅粉末； S30,对所述铁硅铝粉末和所述铁硅粉末分别进行特定筛目的筛分;其中，铁硅铝粉末 组成为-120目~-270目，铁硅粉末的组成为-200目~-325目； S40，分别对筛分后的粉末依次进行钝化处理和绝缘包覆处理； S50,将步骤S40处理后的粉末按不同配比进行混合； S60，将混合后的粉末进行压制成型； S70,对所述成型的磁粉芯依次进行退火和喷涂绝缘处理。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁硅铝粉末和铁硅粉末均采用气 雾化法制备而成。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S40中所述钝化剂采用磷酸溶液， 其加入量为粉末质量的1~5%。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S40中所述绝缘包覆处理具体为： 加入绝缘剂和粘结剂进行绝缘包覆处理;其中，绝缘剂采用硅溶胶和低熔点玻璃粉，加入量 分别为0.5~5wt%和0.5~5wt% ;粘结剂采用娃酮树脂，加入量为1~5wt%。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S50中，铁硅铝粉末占铁硅铝粉末 和铁硅粉末总质量的20~80%。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S50中，铁硅铝粉末占铁硅铝粉末 和铁硅粉末总质量的50-80%。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S60中所述压制成型的压力采用 14~28t/cm2。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S70中所述退火处理在650~750 °C下进行不超过6h。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S70中所述喷涂绝缘处理采用环 氧树脂为处理剂。10. -种如上述权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的铁硅铝磁粉芯。
【文档编号】H01F1/26GK105931790SQ201610410871
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】李晓雨, 庞靖, 纪杰, 江志滨, 李明宇
【申请人】青岛云路先进材料技术有限公司