一种高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧体及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及软磁铁氧体技术领域，尤其涉及一种高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧 体及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 软磁铁氧体是指那些容易被磁化，在外磁场作用下又容易退磁的一种磁性材料， 往往是由氧化铁与其他一种或多种金属氧化物，经烧结得到的复合氧化物。软磁材料在工 业中的应用始于十九世纪末，是伴随着电力电工及电讯技术的兴起而出现的，其应用范围 极其广泛。软磁材料不仅应用于家电领域、信息化领域、汽车领域和其他配套领域，更主要 的是软磁材料作为电子元器件生产的主要原材料为其带来了源源不断的需求。
[0003] 而随着电子行业的发展与应用领域的扩展，对磁性材料的要求也越来越高，而且 对材料特性的分类要求更加细化和专业化，希望产品对应的粉体指标能达到：导磁率在 3500左右，而磁芯损耗在100Kc、200mT、25-120°C的测试条件下小于450Kw/m3,而目前所使 用的材料无法保证批量生产符合此要求的产品。
【发明内容】
[0004] 基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种高导磁率宽温低损耗的软磁 铁氧体及其制备方法，具有尚初始导磁率，初始导磁率最尚可达4200,同时磁芯损耗在 100Kc、200mT、25-120°C的测试条件下小于450Kw/m3,符合产品要求。
[0005] 本发明提出的一种高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧体的制备方法，包括如下步 骤：
[0006] Sl、按摩尔份称取60-70份硝酸铁、12-15份硝酸镍和10-12份硝酸锌作为主料，加 入去离子水中搅拌溶解完全得到物料A，其中硝酸铁和去离子水的摩尔体积比（mol/L)为 60-70 :140-160 ；
[0007] S2、按重量份将10-14份N-甲基二乙醇胺、20-28份单乙醇胺和30-35份二甘醇胺 加入50份去离子水混合均匀后，再加入5-8份1，2-丙二醇、18-25份山梨醇、20-26份木糖 醇、14-20份聚乙二醇得到物料B ;
[0008] S3、向物料A中滴加物料B，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌l_2h后，陈化7_9h，离 心，干燥后进行焙烧，冷却得到粉体物料；
[0009] S4、向粉体物料中加入氧化锆、氧化钛、氧化钒、氧化镁、氧化铋、氧化铝、氧化硼、 碳化钨和聚砜树脂进行喷雾造粒，压片成型，烧结得到高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧体。
[0010] 优选地，Sl中，硝酸铁、硝酸镍和硝酸锌的重量比为62-66 :13-14 :11-11. 8。
[0011] 优选地，Sl中，硝酸铁和去离子水的摩尔体积比（mol/L)为62-66 :145-155。
[0012] 优选地，S2中，N-甲基二乙醇胺、单乙醇胺和二甘醇胺的重量比为12-13 :22-26 : 31-33〇
[0013] 优选地，S2中，1，2-丙二醇、山梨醇、木糖醇、聚乙二醇的重量比为 6-7:20-22:22-24:16-18。
[0014] 优选地，S3中，离心速率为8000-12000rpm。
[0015] 优选地，S3中，焙烧的具体操作如下：升温至200-220°C，保温I. 5-2h，再升温至 400-420 °C，保温I. 5-2h，接着升温至600-620 °C，保温3-4h，然后升温至730-750 °C，保温 9-10h〇
[0016] 优选地，S4中，以主料的总重量为基准，向粉体物料中加入氧化锆500-800ppm、 氧化钛 700-1200ppm、氧化fji 300-500ppm、氧化镁 200-600ppm、氧化祕 100-200ppm、氧化错 300_400ppm、氧化硼 1200-1500ppm、碳化妈 2000-3000ppm 和聚讽树脂 4000-5000ppm 进行喷 雾造粒，压片成型，烧结得到高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧体。
[0017] 上述"以主料的总重量为基准"，其含义为以主料的总重量作为单位1。
[0018] 优选地，S4中，压片成型的压力为4-6MPa，烧结温度为980-1020°C。
[0019] 本发明还提出的一种高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧体，采用上述高导磁率宽温 低损耗的软磁铁氧体的制备方法制成。
[0020] 本发明采用硝酸铁、硝酸镍和硝酸锌加入水中形成盐溶液后，滴加由N-甲基二乙 醇胺、单乙醇胺和二甘醇胺组成的碱性溶液，形成氢氧化铁、氢氧化镍和氢氧化锌沉淀物， 而且在表面活性剂的作用下，使沉淀物球化生长，得到均匀分布的球状颗粒，然后通过焙烧 使各氢氧化物沉淀脱去水分子，得到相应的粒度分布均匀的微细的粉体氧化物，而且焙烧 还提高了粉体氧化物的活性，为后续的烧结创造条件；1，2-丙二醇、山梨醇、木糖醇和聚乙 二醇作为表面活性剂，与主料配合，使沉淀物晶粒均匀球化；而通过限定硝酸铁、硝酸镍和 硝酸锌之间的摩尔比，能使本发明晶粒均匀，而且导磁率高、阻抗高，使粉料具有适宜的活 性，获得良好的微观结构，并获得较高的烧结密度，从而得到高的饱和磁感应强度；而通过 添加氧化钛、氧化锆与主料配合，可以促进镍锌铁氧体的传质和烧结，加速晶粒生长，提高 产品的起始磁导率，还可有效降低磁芯损耗；通过加入氧化钒、氧化镁、氧化铋、氧化铝与主 料配合使用，进一步降低本发明磁芯损耗；加入碳化钨、氧化硼等原料，改变了本发明的微 观结构，减小了晶粒尺寸，提高了电阻率；而通过限定焙烧的温度、时间，以及压片成型、烧 结温度，使本发明具有高磁导率、高电阻率。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明提出的一种高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧体的制备方法的流程 示意图。
【具体实施方式】
[0022] 如图1所示，图1为本发明提出的一种高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧体的制备 方法的流程示意图。
[0023] 参照图1，本发明提出的一种高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧体的制备方法，包括 如下步骤：
[0024] Sl、按摩尔份称取60-70份硝酸铁、12-15份硝酸镍和10-12份硝酸锌作为主料，加 入去离子水中搅拌溶解完全得到物料A，其中硝酸铁和去离子水的摩尔体积比（mol/L)为 60-70 :140-160 ；
[0025] S2、按重量份将10-14份N-甲基二乙醇胺、20-28份单乙醇胺和30-35份二甘醇胺 加入50份去离子水混合均匀后，再加入5-8份1，2-丙二醇、18-25份山梨醇、20-26份木糖 醇、14-20份聚乙二醇得到物料B ;
[0026] S3、向物料A中滴加物料B，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌l_2h后，陈化7_9h，离 心，干燥后进行焙烧，冷却得到粉体物料；
[0027] S4、向粉体物料中加入氧化锆、氧化钛、氧化钒、氧化镁、氧化铋、氧化铝、氧化硼、 碳化钨和聚砜树脂进行喷雾造粒，压片成型，烧结得到高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧体。
[0028] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0029] 实施例1
[0030] 本发明提出的一种高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧体的制备方法，包括如下步 骤：
[0031] Sl、按摩尔份称取60份硝酸铁、15份硝酸镍和10份硝酸锌作为主料，加入去离子 水中搅拌溶解完全得到物料A，其中硝酸铁和去离子水的摩尔体积比（mol/L)为1 :2 ;
[0032] S2、按重量份将14份N-甲基二乙醇胺、20份单乙醇胺和35份二甘醇胺加入50份 去离子水混合均匀后，再加入5份1，2-丙二醇、25份山梨醇、20份木糖醇、20份聚乙二醇得 到物料B ;
[0033] S3、向物料A中滴加物料B，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌Ih后，陈化9h，以 8000rpm的速率进行离心，干燥后升温至220°C，保温I. 5h，再升温至420°C，保温I. 5h，接着 升温至620°C，保温3h，然后升温至750°C，保温9h，冷却得到粉体物料；
[0034] S4、以主料的总重量为基准，向粉体物料中加入氧化锆800ppm、氧化钛700ppm、 氧化1凡500ppm、氧化镁200ppm、氧化祕200ppm、氧化错300ppm、氧化硼1500ppm、碳化妈 2000ppm和聚砜树脂5000ppm进行喷雾造粒，压片成型，压片成型的压力为4MPa，然后升温 至1020°C，保温3h得到高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧体。
[0035] 实施例2
[0036] 本发明提出的一种高导磁率宽温低损耗的软磁铁氧体的制备方法，包括如下步 骤：
[0037] Sl、按摩尔份称取70份硝酸铁、12份硝酸镍和12份硝酸锌作为主料，加入去离子 水中搅拌溶解完全得到物料A，其中硝酸铁和去离子水的摩尔体积比（mol/L)为3 :8 ;
[0038] S2、按重量份将10份N-甲基二乙醇胺、28份单乙醇胺和30份二甘醇胺加入50份 去离子水混合均匀后，再加入8份1，2-丙二醇、18份山梨醇、26份木糖醇、14份聚乙二醇得 到物料B ;
[0039] S3、向物料A中滴加物料B，滴加过程中不停搅拌，然后搅拌2h后，陈化7h，以 12000rpm的速率进行离心，干燥后升温至200°C，保温2h，再升温至400°C，保温2h，接着升 温至600°C，保温4h，然后升温至730°C，保温10h，冷却得到粉体物料；
[0040] S4、以主料的总重量为基准，向粉体物料中加入氧化锆500ppm、氧化钛1200ppm、 氧化fjl 300ppm、氧化镁600ppm、氧化祕lOOppm、氧化错400p