本发明涉及铁氧体磁性材料技术领域，具体涉及一种锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术：
高电阻率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断提高磁性材料中的电阻率，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求，但材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。当前软磁铁氧体材料的研究重点主要集中在两个方面：一方面研究配方以及添加剂对材料性能的影响，另一方面研究生产工艺的优化及新设备的开发对提高材料性能的作用。大量的研究表明、配方、添加剂、粉体的制备方法、烧结工艺中的各种因素等都会对铁氧体的性能产生很大的影响。其中合理的配方、添加剂对软磁铁氧体的性能有着重要的影响，也是制备高性能铁氧体材料的有效方法之一，配方与添加剂的研究已经逐步成为铁氧体制备中的关键技术。
技术实现要素：
针对上述存在的问题，本发明提出了一种锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，通过对传统锰锌软磁铁氧体进行元素掺杂，有效提高了铁氧体内部晶粒的细化成长，制得的锰锌软磁铁氧体材料具有优良的磁性能，电阻率、初始磁导率、饱和磁感应强度、居里温度更高，且功率损耗、矫顽力显著降低。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种锰锌软磁铁氧体材料，包括主料和添加剂，所述主料包括以下摩尔百分比组分：mno31.4-33.5％、zno6.85-8.3％、cocl20.25-0.28％、sio20.16-0.24％、v2o50.08-0.12％，余量为fe2o3。
优选的，所述添加剂包括al2o3、nb2o5、cao、tio2、bi2o3。
优选的，所述添加剂中各组分占主料质量百分含量为al2o30.012-0.028％、nb2o50.036-0.045％、cao0.04-0.06％、tio20.005-0.03％、bi2o30.005-0.02％。
优选的，所述添加剂中还包括复合稀土，所述复合稀土占主料质量百分含量为0.008-0.015％。
优选的，所述复合稀土为摩尔比1:1的氧化镧或氧化铈和氧化钆的混合物。
优选的，锰锌软磁铁氧体材料，制备步骤如下：
1)按配比称取mno、zno、cocl2、sio2、v2o5、fe2o3干混15-20min，然后加水、调节ph，并向其中添加主料质量0.5-2.5％的硬脂酸盐，高速搅拌8-10min，再转移至球磨机内球磨至粒径为8-15μm，得预混料；
2)将预混料干燥后在850-900℃、供氧条件下预烧结1-1.5h，取出后送入球磨机内进行二次球磨至粒径小于5μm；
3)向添加剂中添加占其质量2-3％的硅烷偶联剂和占其质量1-4％的聚乙烯醇，送入研磨机中研磨至粒径小于5μm，取出真空干燥得辅料；
4)将预混料和辅料共混，在高速搅拌机中搅拌混合4-6min，然后再送入球磨机内球磨至粒径小于1μm，得基料；
5)将基料喷雾干燥后压制成型，在1278-1285℃条件下烧结，得锰锌软磁铁氧体材料。
优选的，步骤1)ph值为11.4-11.8。
优选的，步骤1)中硬脂酸盐为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌中的一种或多种。
优选的，步骤1)中高速搅拌速度为2800-3000rpm，步骤4)中高速搅拌速度为3600-4000rpm。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明锰锌软磁铁氧体通过混合、研磨、干燥、烧结等步骤制成的，通过对传统锰锌软磁铁氧体进行元素掺杂，有效提高了铁氧体内部晶粒的细化成长，制得的锰锌软磁铁氧体材料具有优良的磁性能，电阻率、初始磁导率、饱和磁感应强度、居里温度更高，且功率损耗、矫顽力显著降低。初始磁导率为8260，饱和磁感应强度为531mt(常温)，居里温度为256℃，功率损耗为326kw/m3(100℃)(以上数据均为本发明实施例经检测后的平均值)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种锰锌软磁铁氧体材料，包括主料和添加剂，所述主料包括以下摩尔百分比组分：mno32.5％、zno6.85％、cocl20.26％、sio20.18％、v2o50.09％，余量为fe2o3，所述添加剂包括al2o3、nb2o5、cao、tio2、bi2o3，添加剂中各组分占主料质量百分含量为al2o30.016％、nb2o50.042％、cao0.05％、tio20.005％、bi2o30.01％。
添加剂中还包括复合稀土，所述复合稀土占主料质量百分含量为0.012％，复合稀土为摩尔比1:1的氧化铈和氧化钆的混合物。
锰锌软磁铁氧体材料，制备步骤如下：
1)按配比称取mno、zno、cocl2、sio2、v2o5、fe2o3干混15-20min，然后加水、调节ph为11.6，并向其中添加主料质量1％的硬脂酸钙，以2800rpm高速搅拌8-10min，再转移至球磨机内球磨至粒径为8-15μm，得预混料；
2)将预混料干燥后在880℃、供氧条件下预烧结1.2h，取出后送入球磨机内进行二次球磨至粒径小于5μm；
3)向添加剂中添加占其质量2.5％的硅烷偶联剂和占其质量1.5％的聚乙烯醇，送入研磨机中研磨至粒径小于5μm，取出真空干燥得辅料；
4)将预混料和辅料共混，在高速搅拌机中以3600rpm搅拌混合4-6min，然后再送入球磨机内球磨至粒径小于1μm，得基料；
5)将基料喷雾干燥后压制成型，在1280℃条件下烧结，得锰锌软磁铁氧体材料。
实施例2：
一种锰锌软磁铁氧体材料，包括主料和添加剂，所述主料包括以下摩尔百分比组分：mno33.2％、zno7.23％、cocl20.27％、sio20.2％、v2o50.1％，余量为fe2o3，所述添加剂包括al2o3、nb2o5、cao、tio2、bi2o3，添加剂中各组分占主料质量百分含量为al2o30.025％、nb2o50.045％、cao0.06％、tio20.01％、bi2o30.015％。
添加剂中还包括复合稀土，所述复合稀土占主料质量百分含量为0.015％，复合稀土为摩尔比1:1的氧化铈和氧化钆的混合物。
锰锌软磁铁氧体材料，制备步骤如下：
1)按配比称取mno、zno、cocl2、sio2、v2o5、fe2o3干混15-20min，然后加水、调节ph为11.8，并向其中添加主料质量0.5％的硬脂酸锌，以3000rpm高速搅拌8-10min，再转移至球磨机内球磨至粒径为8-15μm，得预混料；
2)将预混料干燥后在850℃、供氧条件下预烧结1.5h，取出后送入球磨机内进行二次球磨至粒径小于5μm；
3)向添加剂中添加占其质量2.6％的硅烷偶联剂和占其质量2％的聚乙烯醇，送入研磨机中研磨至粒径小于5μm，取出真空干燥得辅料；
4)将预混料和辅料共混，在高速搅拌机中以3800rpm搅拌混合4-6min，然后再送入球磨机内球磨至粒径小于1μm，得基料；
5)将基料喷雾干燥后压制成型，在1285℃条件下烧结，得锰锌软磁铁氧体材料。
实施例3：
一种锰锌软磁铁氧体材料，包括主料和添加剂，所述主料包括以下摩尔百分比组分：mno33.5％、zno8.3％、cocl20.26％、sio20.24％、v2o50.12％，余量为fe2o3，所述添加剂包括al2o3、nb2o5、cao、tio2、bi2o3，添加剂中各组分占主料质量百分含量为al2o30.02％、nb2o50.04％、cao0.04％、tio20.03％、bi2o30.005％。
添加剂中还包括复合稀土，所述复合稀土占主料质量百分含量为0.008％，复合稀土为摩尔比1:1的氧化镧和氧化钆的混合物。
锰锌软磁铁氧体材料，制备步骤如下：
1)按配比称取mno、zno、cocl2、sio2、v2o5、fe2o3干混15-20min，然后加水、调节ph为11.5，并向其中添加主料质量2％的硬脂酸钙、硬脂酸锌组合物，以2800rpm高速搅拌8-10min，再转移至球磨机内球磨至粒径为8-15μm，得预混料；
2)将预混料干燥后在860℃、供氧条件下预烧结1.2h，取出后送入球磨机内进行二次球磨至粒径小于5μm；
3)向添加剂中添加占其质量2％的硅烷偶联剂和占其质量4％的聚乙烯醇，送入研磨机中研磨至粒径小于5μm，取出真空干燥得辅料；
4)将预混料和辅料共混，在高速搅拌机中以3800rpm搅拌混合4-6min，然后再送入球磨机内球磨至粒径小于1μm，得基料；
5)将基料喷雾干燥后压制成型，在1278℃条件下烧结，得锰锌软磁铁氧体材料。
实施例4：
一种锰锌软磁铁氧体材料，包括主料和添加剂，所述主料包括以下摩尔百分比组分：mno31.4％、zno8.16％、cocl20.25％、sio20.22％、v2o50.08％，余量为fe2o3，所述添加剂包括al2o3、nb2o5、cao、tio2、bi2o3，添加剂中各组分占主料质量百分含量为al2o30.012％、nb2o50.036％、cao0.05％、tio20.005％、bi2o30.02％。
锰锌软磁铁氧体材料，制备步骤如下：
1)按配比称取mno、zno、cocl2、sio2、v2o5、fe2o3干混15-20min，然后加水、调节ph为11.4，并向其中添加主料质量2.5％的硬脂酸镁，以2900rpm高速搅拌8-10min，再转移至球磨机内球磨至粒径为8-15μm，得预混料；
2)将预混料干燥后在900℃、供氧条件下预烧结1h，取出后送入球磨机内进行二次球磨至粒径小于5μm；
3)向添加剂中添加占其质量2.8％的硅烷偶联剂和占其质量3％的聚乙烯醇，送入研磨机中研磨至粒径小于5μm，取出真空干燥得辅料；
4)将预混料和辅料共混，在高速搅拌机中以3600rpm搅拌混合4-6min，然后再送入球磨机内球磨至粒径小于1μm，得基料；
5)将基料喷雾干燥后压制成型，在1284℃条件下烧结，得锰锌软磁铁氧体材料。
实施例5：
一种锰锌软磁铁氧体材料，包括主料和添加剂，所述主料包括以下摩尔百分比组分：mno32％、zno7.58％、cocl20.28％、sio20.16％、v2o50.11％，余量为fe2o3，所述添加剂包括al2o3、nb2o5、cao、tio2、bi2o3，添加剂中各组分占主料质量百分含量为al2o30.028％、nb2o50.038％、cao0.06％、tio20.02％、bi2o30.018％。
锰锌软磁铁氧体材料，制备步骤如下：
1)按配比称取mno、zno、cocl2、sio2、v2o5、fe2o3干混15-20min，然后加水、调节ph为11.6，并向其中添加主料质量1.5％的硬脂酸钙、硬脂酸镁的组合物，以3000rpm高速搅拌8-10min，再转移至球磨机内球磨至粒径为8-15μm，得预混料；
2)将预混料干燥后在875℃、供氧条件下预烧结1.4h，取出后送入球磨机内进行二次球磨至粒径小于5μm；
3)向添加剂中添加占其质量3％的硅烷偶联剂和占其质量1％的聚乙烯醇，送入研磨机中研磨至粒径小于5μm，取出真空干燥得辅料；
4)将预混料和辅料共混，在高速搅拌机中以4000rpm搅拌混合4-6min，然后再送入球磨机内球磨至粒径小于1μm，得基料；
5)将基料喷雾干燥后压制成型，在1280℃条件下烧结，得锰锌软磁铁氧体材料。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。