本发明属于磁性材料的
技术领域：
，具体涉及一种镍锌软磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术：
：随着手提电脑、数码产品、液晶电视、微型通讯等高科产品的技术提升及发展，对镍锌软磁铁氧体磁芯的需求量越来越大，趋向于小型化，高可靠性特点及低生产成本的方向发展，要求保证稳定的磁导率、tc、bm、抗折强度、高q，而镍锌软磁铁氧体磁芯主要使用氧化亚镍贵金属作为主要原材料，加入量在10%～25%不等，同时镍作为稀有贵重金属，在军工、国防、航天方面起到重要作用，属于战略资源，随着磁性材料产业的快速发展，对镍的需求量也在高速增长，造成了整个行业氧化亚镍供不应求的紧张局面，对传统的大量使用氧化亚镍的镍锌软磁铁氧体磁芯的应用受到限制，而氧化亚镍在镍锌软磁铁氧体中起到提高q值、tc、bm、高频特性等重要作用，镍锌软磁铁氧体厂商纷纷开始积极开发能够代替或者减少氧化亚镍用量的材料，但据目前信息反馈，由于未能解决减少镍含量后大副度降低q值、高频特性、tc、bm的技术难题，均未能成功开发具有高q、高频特性、高tc、bm、低成本的镍锌铁氧体新材料、仍以传统的镍锌材料为主。现有的镍锌软磁铁氧体材料初始磁导率值最大约为1500，且使用频率范围小、高频性能差。随着器件小型化、微型化、高性能化的发展趋势及现阶段对短波、超短波通信设备提出的更高要求，这就要求镍锌软磁铁氧体材料要具有更高初始磁导率、更宽频带及更低的损耗，同时还要保证高频特性优、居里温度高及温度系数低，具有更好的耐摔打、抗碰撞能力，以适应各种复杂环境下保证产品性能的稳定和使用寿命的延长，将成为各种电子元器件制造商均都面临的挑战。因此，研究开发一种初始磁导率高，高频性能好的镍锌软磁铁氧体材料具有重要的现实意义。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对现有的镍锌软磁铁氧体材料初始磁导率低，高频性能差的问题，提供了一种镍锌软磁铁氧体材料的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：（1）称取15～20g正硅酸乙酯和100～200ml质量分数为75%乙醇溶液混合后，于温度为60～70℃下水解40～50min后，再加入质量分数为15%氨水调节ph为8.2～8.8，搅拌反应60～90min，将烧杯中的物料干燥、球磨和过筛，得到二氧化硅粉末；（2）称取300～400g氧化铁、100～150g氧化锌、30～50g氧化镍、5～8g氧化铜和0.3～0.5g四氧化三钴经球磨、过筛，得到混合粉末；（3）称取15～20g羧甲基纤维素和20～30g碳纤维经粉碎、过筛，得到过筛物，将6～8g过筛物、80～100ml水、10～12g二氧化硅粉末、300～400g混合粉末和3～5g硅烷偶联剂kh-560混合15～20min后，过滤，得到滤渣；（4）称取300～400g滤渣置于炭化炉中，于氮气保护状态下，在500～900℃保温预烧结3～4h后，升温至1100～1200℃，继续保温烧结4～5h，待烧结后的物料冷却至室温后，再于170～180℃，保温60～90min，再降温至室温，即可得到镍锌软磁铁氧体材料。步骤（1）所述的正硅酸乙酯和乙醇溶液混合时还可以加入60～80ml质量分数为12%氯化铵溶液。步骤（2）所述的球磨时还可以加入0.1～0.3g氧化钼。步骤（4）所述的炭化炉的升温速率为125℃/h。步骤（4）所述的预烧结的温度为800～900℃。本发明与其他方法相比，有益技术效果是：本发明以正硅酸乙酯为原料，在碱性条件下进行水解，得到二氧化硅，然后向传统镍锌软磁铁氧体材料的原料中添加氧化铜、四氧化三钴和氧化钼，再与二氧化硅、碳纤维等混合后进行烧结，烧结过程中，碳纤维与羧甲基纤维素先炭化，得到炭化物，炭化物再与二氧化硅反应得到碳化硅晶须，碳化硅晶须可填充于镍锌软磁铁氧体材料的内部孔隙中，增大材料的密度，降低材料的气孔含量，进而改善材料的微观结构，增加材料的初始磁导率，而镍锌软磁铁氧体材料中添加氧化铜、四氧化三钴可改善材料的微观结构，提高材料的频率特性，改善材料的高频性能。具体实施方式称取15～20g正硅酸乙酯加入到盛有100～200ml质量分数为75%乙醇溶液的烧杯中，再向烧杯中加入60～80ml质量分数为12%氯化铵溶液，并将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为60～70℃下搅拌水解40～50min，再向烧杯中滴加质量分数为15%氨水调节ph为8.2～8.8，搅拌反应60～90min后，停止加热，将烧杯移入烘箱中，于85～95℃下干燥3～4h，再将烧杯中的物料置于球磨机中球磨40～50min，并过100～120目筛，得到过筛物，即二氧化硅粉末，称取300～400g氧化铁、100～150g氧化锌、30～50g氧化镍、5～8g氧化铜、0.3～0.5g四氧化三钴和0.1～0.3g氧化钼加入到球磨机中，以300～320r/min的转速球磨5～6h后得到混合粉末，称取15～20g羧甲基纤维素和20～30g碳纤维，加入到粉碎机中粉碎，过100～120目筛，得到混合粉末，取6～8g羧甲基纤维素和碳纤维混合物加入到盛有80～100ml水的烧杯中，再向烧杯中加入10～12g二氧化硅粉末、300～400g混合粉末和3～5g硅烷偶联剂kh-560，搅拌混合15～20min后过滤，得到滤渣，取300～400g滤渣置于炭化炉中，设定炭化炉升温速率为125℃/h，升温至800～900℃，于氮气保护状态下保温预烧结3～4h后，再升温至1100～1200℃，继续保温烧结4～5h，待炭化炉中的物料随炉冷却至室温后出料，得到烧结后的物料，将烧结后的物料移入烘箱中，设定烘箱以100℃/h的速率升温至170～180℃，保温60～90min后，再以30℃/h的速率降温至室温，即可得到镍锌软磁铁氧体材料。实例1称取15g正硅酸乙酯加入到盛有100ml质量分数为75%乙醇溶液的烧杯中，再向烧杯中加入60ml质量分数为12%氯化铵溶液，并将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为60℃下搅拌水解40min，再向烧杯中滴加质量分数为15%氨水调节ph为8.2，搅拌反应60min后，停止加热，将烧杯移入烘箱中，于85℃下干燥3h，再将烧杯中的物料置于球磨机中球磨40min，并过100目筛，得到过筛物，即二氧化硅粉末，称取300g氧化铁、100g氧化锌、30g氧化镍、5g氧化铜、0.3g四氧化三钴和0.1g氧化钼加入到球磨机中，以300r/min的转速球磨5h后得到混合粉末，称取15g羧甲基纤维素和20g碳纤维，加入到粉碎机中粉碎，过100目筛，得到混合粉末，取6g羧甲基纤维素和碳纤维混合物加入到盛有80ml水的烧杯中，再向烧杯中加入10g二氧化硅粉末、300g混合粉末和3g硅烷偶联剂kh-560，搅拌混合15min后过滤，得到滤渣，取300g滤渣置于炭化炉中，设定炭化炉升温速率为125℃/h，升温至800℃，于氮气保护状态下保温预烧结3h后，再升温至1100℃，继续保温烧结4h，待炭化炉中的物料随炉冷却至室温后出料，得到烧结后的物料，将烧结后的物料移入烘箱中，设定烘箱以100℃/h的速率升温至170℃，保温60min后，再以30℃/h的速率降温至室温，即可得到镍锌软磁铁氧体材料。实例2称取20g正硅酸乙酯加入到盛有200ml质量分数为75%乙醇溶液的烧杯中，再向烧杯中加入80ml质量分数为12%氯化铵溶液，并将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为70℃下搅拌水解50min，再向烧杯中滴加质量分数为15%氨水调节ph为8.8，搅拌反应90min后，停止加热，将烧杯移入烘箱中，于95℃下干燥4h，再将烧杯中的物料置于球磨机中球磨50min，并过120目筛，得到过筛物，即二氧化硅粉末，称取400g氧化铁、150g氧化锌、50g氧化镍、8g氧化铜、0.5g四氧化三钴和0.3g氧化钼加入到球磨机中，以320r/min的转速球磨6h后得到混合粉末，称取20g羧甲基纤维素和30g碳纤维，加入到粉碎机中粉碎，过120目筛，得到混合粉末，取8g羧甲基纤维素和碳纤维混合物加入到盛有100ml水的烧杯中，再向烧杯中加入12g二氧化硅粉末、400g混合粉末和5g硅烷偶联剂kh-560，搅拌混合20min后过滤，得到滤渣，取400g滤渣置于炭化炉中，设定炭化炉升温速率为125℃/h，升温至900℃，于氮气保护状态下保温预烧结4h后，再升温至1200℃，继续保温烧结5h，待炭化炉中的物料随炉冷却至室温后出料，得到烧结后的物料，将烧结后的物料移入烘箱中，设定烘箱以100℃/h的速率升温至180℃，保温90min后，再以30℃/h的速率降温至室温，即可得到镍锌软磁铁氧体材料。实例3称取18g正硅酸乙酯加入到盛有150ml质量分数为75%乙醇溶液的烧杯中，再向烧杯中加入70ml质量分数为12%氯化铵溶液，并将烧杯移入数显测速恒温搅拌器中，于温度为65℃下搅拌水解45min，再向烧杯中滴加质量分数为15%氨水调节ph为8.5，搅拌反应75min后，停止加热，将烧杯移入烘箱中，于90℃下干燥3.5h，再将烧杯中的物料置于球磨机中球磨45min，并过110目筛，得到过筛物，即二氧化硅粉末，称取350g氧化铁、125g氧化锌、40g氧化镍、7g氧化铜、0.4g四氧化三钴和0.2g氧化钼加入到球磨机中，以310r/min的转速球磨5.5h后得到混合粉末，称取18g羧甲基纤维素和25g碳纤维，加入到粉碎机中粉碎，过110目筛，得到混合粉末，取7g羧甲基纤维素和碳纤维混合物加入到盛有90ml水的烧杯中，再向烧杯中加入11g二氧化硅粉末、350g混合粉末和4g硅烷偶联剂kh-560，搅拌混合18min后过滤，得到滤渣，取350g滤渣置于炭化炉中，设定炭化炉升温速率为125℃/h，升温至850℃，于氮气保护状态下保温预烧结3.5h后，再升温至1150℃，继续保温烧结4.5h，待炭化炉中的物料随炉冷却至室温后出料，得到烧结后的物料，将烧结后的物料移入烘箱中，设定烘箱以100℃/h的速率升温至175℃，保温75min后，再以30℃/h的速率降温至室温，即可得到镍锌软磁铁氧体材料。分别用本发明实例1～3中制备的镍锌软磁铁氧体材料制成的电感器产品，经测试各项性能如表1所示。表1实例初始磁导率（h/m）居里点/℃电阻率/ω·m抗折强度/n1104801057902600055010983033000515107810当前第1页12