一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磁性陶瓷材料领域，具体涉及一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工
-H-
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【背景技术】
[0002]目前，叠层片式电感是叠层片式电感、叠层片式变压器、叠层片式滤波器、叠层片式磁珠、磁珠排等叠层片式元件的统称，广泛应用于手机、电脑及通讯设备等电子元器件领域。目前随着电子产品小型化的需求及高密度表面贴装技术的迅速发展，叠层电感等叠层片式磁性元件正在向着小型化、高频化、多功能化和集成化的方向快速发展。
[0003]叠层镍锌铁氧体软磁粉料是制作叠层电感的重要原材料。为了实现叠层片式电感与银电极的共烧，通常采用引入其他离子Cu、Li等进行离子替换、添加助烧剂及使用铁氧体粉体的纳米化等措施。目前市场上对叠层片式电感，以及满足低温烧结、流延工艺要求的高活性镍锌铁氧体纳米粉体材料的需求相当迫切。
[0004]镍锌铁氧体纳米粉体的制备方法主要有:固相法、溶胶-凝胶法，固相法工艺简单、成本低，但晶粒尺寸不均匀、易引入杂质且能耗大；溶胶-凝胶法易团聚、且成本高；均匀沉淀法团聚严重、粒径分布不均匀。
【发明内容】
[0005]本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺。
[0006]其技术方案是:它通过以下步骤来实现:
O原材料选取:筛选以铁、镍、锌、铜的硝酸盐、氯化物或硫酸盐为原材料；
2)配液:配制浓度为0.2?10mol/L的氢氧化钠、碳酸氢钱、氢氧化钾、氨水为沉淀剂溶液，配制浓度为0.1?2.0mol/L的氯化物、硫酸盐或者硝酸盐为金属盐溶液；
3)共沉淀:在雾化沉淀反应器中，开启搅拌电机和雾化电机，沉淀剂溶液通过输送栗栗入碱液雾化盘，雾化成碱液雾滴，金属盐溶液通过循环栗栗入盐溶液雾化盘，雾化成小雾滴，两种溶液以雾滴形式在雾化反应器中发生沉淀反应，控制反应器的温度为20~50°C，调节两种溶液的流量使沉淀后溶液的PH值为8~12，完成沉淀反应；
3)浓缩:将沉淀后的浆料通过沉降浓缩或反渗透膜浓缩0.5-2倍；
4)水热反应:将浓缩后的浆料转入高压水热反应釜进行水热反应；
5)洗涤:对合成后的浆料通过陶瓷膜洗涤设备连续洗涤，直至溶液中的杂质离子浓度
<300ppm。
[0007]6)用喷雾干燥机进行干燥，控制进料固含量20~30%，出口温度120~150°C。
[0008]7)检验。
[0009]所述的雾化沉淀反应器为双雾化盘结构，包括碱液雾化盘和盐溶液雾化盘，碱液雾化盘和盐溶液雾化盘位于反应器本体内部，可同时将金属盐溶液和沉淀剂溶液分别进行雾化后，以雾滴的形式混合发生均匀沉淀，反应器本体上还设有雾化电机、搅拌电机、沉淀剂溶液入口，盐溶液雾化盘联通循环栗。
[0010]所述雾化沉淀反应器的雾化盘的频率为30?60Hz。
[0011]所述的浓缩采用的反渗透膜为陶瓷膜、有机膜，膜管孔径和洗涤用膜管孔径均为10 ?200mo
[0012]所述水热反应釜为高压水热合成釜，材质为锆材、镍材或者钛材与碳钢的复合材质。
[0013]所述水热合成釜通过导热油升温和降温，升温速率为0.5?10°C /min,降温速率为I?10°C /min，保温温度为120?250°C，保温时间为5?24h。
[0014]本发明根据雾化原理，设计出雾化沉淀反应器来实现两种溶液的均匀共沉淀，可以使金属盐溶液和沉淀剂溶液的在更小的尺度上均匀混合，然后经过水热反应得到的纳米铁氧体颗粒均匀、团聚少、结晶度高、活性高，满足叠层电感低温烧结的要求。
【附图说明】
[0015]图1是本发明雾化沉淀反应器的结构示意图；
其中，1、本体，2、碱液雾化盘，3、盐溶液雾化盘，4、雾化电机，5、搅拌电机，6、沉淀剂溶液入口，7、循环栗。
[0016]图2是本发明实施例1铁氧体样品的扫描电镜照片；
图3是本发明实施例2铁氧体样品的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0017]参照图1至3，一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，它通过以下步骤来实现: O原材料选取:筛选以铁、镍、锌、铜的硝酸盐、氯化物或硫酸盐为原材料；
2)配液:配制浓度为0.2?10mol/L的氢氧化钠、碳酸氢钱、氢氧化钾、氨水为沉淀剂溶液，配制浓度为0.1?2.0mol/L的氯化物、硫酸盐或者硝酸盐为金属盐溶液；
3)共沉淀:在雾化沉淀反应器中，开启搅拌电机和雾化电机，沉淀剂溶液通过输送栗栗入碱液雾化盘，雾化成碱液雾滴，金属盐溶液通过循环栗栗入盐溶液雾化盘，雾化成小雾滴，两种溶液以雾滴形式在雾化反应器中发生沉淀反应，控制反应器的温度为20~50°C，调节两种溶液的流量使沉淀后溶液的PH值为8~12，完成沉淀反应；
3)浓缩:将沉淀后的浆料通过沉降浓缩或反渗透膜浓缩0.5-2倍；
4)水热反应:将浓缩后的浆料转入高压水热反应釜进行水热反应；
5)洗涤:对合成后的浆料通过陶瓷膜洗涤设备连续洗涤，直至溶液中的杂质离子浓度
<300ppm。
[0018]6)用喷雾干燥机进行干燥，控制进料固含量20~30%，出口温度120~150°C。
[0019]7)检验。
[0020]所述的雾化沉淀反应器为双雾化盘结构，包括碱液雾化盘2和盐溶液雾化盘3，碱液雾化盘2和盐溶液雾化盘3位于反应器本体I内部，可同时将金属盐溶液和沉淀剂溶液分别进行雾化后，以雾滴的形式混合发生均匀沉淀，反应器本体I上还设有雾化电机4、搅拌电机5、沉淀剂溶液入口 6，盐溶液雾化盘3联通循环栗7。[0021 ] 所述雾化沉淀反应器的碱液雾化盘2和盐溶液雾化盘3的频率为30?60Hz。
[0022]所述的浓缩采用的反渗透膜为陶瓷膜、有机膜，膜管孔径和洗涤用膜管孔径均为
10?200m。
[0023]所述水热反应釜为高压水热合成釜，材质为锆材、镍材或者钛材与碳钢的复合材质。
[0024]所述水热合成釜通过导热油升温和降温，升温速率为0.5?10°C /min,降温速率为I?10°C /min，保温温度为120?250°C，保温时间为5?24h。
[0025]实施例1
参照图2，以铁、镍、锌、铜的硝酸盐、氯化物或硫酸盐为原材料，以氢氧化钠、氢氧化钾或者氨水为沉淀剂；配制浓度为5mol/L的沉淀剂溶液，然后在雾化沉淀反应器中，按照配方分别配制浓度为0.8mol/L的金属盐溶液。
[0026]在雾化沉淀反应器中，开启搅拌电机和雾化电机，沉淀剂溶液通过输送栗栗入碱液雾化盘，雾化成碱液雾滴；金属盐溶液通过循环栗栗入盐溶液雾化盘，雾化成小雾滴；两种溶液以雾滴形式在雾化反应器中发生沉淀反应，控制反应器的温度为25~50°C，调节两种溶液的流量使沉淀后溶液的PH~10，完成沉淀反应。
[0027]利用陶瓷膜将沉淀后的浆料浓缩I倍。
[0028]将浓缩后的浆料转入高压水热反应釜进行水热反应，水热反应温度200°C，保温时间8小时。
[0029]对合成后的浆料通过陶瓷膜洗涤设备连续洗涤，直至溶液中的杂质离子浓度
<300ppm。
[0030]用喷雾干燥机进行干燥，控制进料固含量20~30%，出口温度120~150°C。
[0031]检验后获得合格广品。
[0032]实施例2
参照图3，以铁、镍、锌、铜的硝酸盐、氯化物或硫酸盐为原材料，以氢氧化钠、氢氧化钾或者氨水为沉淀剂；配制浓度为5mol/L的沉淀剂溶液，然后在雾化沉淀反应器中，按照配方分别配制浓度为0.8mol/L的金属盐溶液；
在雾化沉淀反应器中，开启搅拌电机和雾化电机，沉淀剂溶液通过输送栗栗入碱液雾化盘，雾化成碱液雾滴；金属盐溶液通过循环栗栗入盐溶液雾化盘，雾化成小雾滴；两种溶液以雾滴形式在雾化反应器中发生沉淀反应，控制反应器的温度为25~50°C，调节两种溶液的流量使沉淀后溶液的PH~10，完成沉淀反应。
[0033]利用陶瓷膜将沉淀后的浆料浓缩1.5倍。
[0034]将浓缩后的浆料转入高压水热反应釜进行水热反应，水热反应温度180°C，保温时间12小时。
[0035]对合成后的浆料通过陶瓷膜洗涤设备连续洗涤，直至溶液中的杂质离子浓度
<300ppm。
[0036]用喷雾干燥机进行干燥，控制进料固含量20~30%，出口温度120~150°C。
[0037]检验后得到合格广品。
[0038]以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于:它通过以下步骤来实现: 1)原材料选取:筛选以铁、镍、锌、铜的硝酸盐、氯化物或硫酸盐为原材料； 2)配液:配制浓度为0.2?10mol/L的氢氧化钠、碳酸氢钱、氢氧化钾、氨水为沉淀剂溶液，配制浓度为0.1?2.0mol/L的氯化物、硫酸盐或者硝酸盐为金属盐溶液； 3)共沉淀:在雾化沉淀反应器中，开启搅拌电机和雾化电机，沉淀剂溶液通过输送栗栗入碱液雾化盘，雾化成碱液雾滴，金属盐溶液通过循环栗栗入盐溶液雾化盘，雾化成小雾滴，两种溶液以雾滴形式在雾化反应器中发生沉淀反应，控制反应器的温度为20~50°C，调节两种溶液的流量使沉淀后溶液的PH值为8~12，完成沉淀反应； 3)浓缩:将沉淀后的浆料通过沉降浓缩或反渗透膜浓缩0.5-2倍； 4)水热反应:将浓缩后的浆料转入高压水热反应釜进行水热反应； 5)洗涤:对合成后的浆料通过陶瓷膜洗涤设备连续洗涤，直至溶液中的杂质离子浓度< 300ppm ; 6)用喷雾干燥机进行干燥，控制进料固含量20~30%，出口温度120~150°C； 7)检验。2.根据权利要求1所述的高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于:所述的雾化沉淀反应器为双雾化盘结构，包括碱液雾化盘和盐溶液雾化盘，碱液雾化盘和盐溶液雾化盘位于反应器本体内部，可同时将金属盐溶液和沉淀剂溶液分别进行雾化后，以雾滴的形式混合发生均匀沉淀，反应器本体上还设有雾化电机、搅拌电机、沉淀剂溶液入口，盐溶液雾化盘联通循环栗。3.根据权利要求2所述的高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于:所述雾化沉淀反应器的雾化盘的频率为30?60Hz。4.根据权利要求1所述的高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于:所述的浓缩采用的反渗透膜为陶瓷膜、有机膜，膜管孔径和洗涤用膜管孔径均为10?200m。5.根据权利要求1所述的高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于:所述水热反应釜为高压水热合成釜，材质为锆材、镍材或者钛材与碳钢的复合材质。6.根据权利要求1所述的高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，其特征在于:所述水热合成釜通过导热油升温和降温，升温速率为0.5?10°C /min,降温速率为I?10°C /min,保温温度为120?250 °C，保温时间为5?24h。
【专利摘要】本发明公开了一种高活性镍锌铁氧体材料的制备工艺，包括原材料选取、配液、共沉淀、浓缩、水热反应、洗涤、干燥、检验等步骤。通过本发明得到的纳米铁氧体颗粒均匀、团聚少、结晶度高、活性高，满足叠层电感低温烧结的要求。
【IPC分类】C04B35/26, C04B35/622
【公开号】CN105084883
【申请号】CN201510508952
【发明人】宋锡滨, 张兵, 张曦, 艾辽东
【申请人】山东国瓷功能材料股份有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月19日