一种利用水热法制备纳米钡铁氧体的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种利用水热法制备纳米钡铁氧体的方法。
【背景技术】
[0002]铁氧体是目前广泛应用与隐身领域的吸波材料之一。铁氧体既具有亚铁磁性又有介电特性，对简谐微波电磁场来说，其相对磁导率和相对介电系数均呈现复数形式。它既能产生磁滞损耗又能产生电致损耗，因而是一种优良的微波吸收材料。而纳米级的铁氧体更是因为其粒径更小从而具有更加优良的性能，现有的制备纳米铁氧体的方法普遍存在着工艺复杂，制备成的产物的粒径控制不均匀分散性不好的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种利用水热法制备纳米钡铁氧体的方法，解决了现有方法制备成的产物的粒径控制不均匀分散性不好的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是，一种利用水热法制备纳米钡铁氧体的方法，具体按照以下步骤实施:
[0005]步骤I，称取原料，以分析纯的Ba(N03)2、Fe(N0)3.9Η20为原料，按分子式化学计量比称取两种原料；
[0006]步骤2，将步骤I中称取的两种原料并溶于蒸馏水中，然后置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
[0007]步骤3，配制浓度为I?1.5mol/L的氢氧化钠溶液，缓慢滴定到步骤2中配制的混合液中直到沉淀完全；
[0008]步骤4，将步骤3中滴定后的混合液的pH调节至6.5?8，置于磁力搅拌器上进行搅拌，并将搅拌完成的溶液陈化3?6个小时；
[0009]步骤5，将步骤4中转移至高压反应釜中之后，给高压反应釜中加入蒸馏水使高压反应釜的填充率达到70%?85%，进行反应；
[0010]步骤6，反应完成后自然冷却后取出产物，用蒸馏水洗涤5?8次，再用无水乙醇洗涤I?3次后放入干燥箱进行干燥，即得到纳米钡铁氧体粉末。
[0011]本发明的特点还在于，
[0012]其中，步骤5中设定的反应温度为70?85°C，反应时间为3?6小时。
[0013]其中，步骤6中，干燥温度为50?70°C，干燥时间为2?3h。
[0014]本发明的有益效果是，按照本发明方法中记载的用水热法制备的超细粉末最小粒径已经达到纳米级水平。水热法在水溶液中反应，粒子不团聚，制得的磁粉分散性好、结晶性好，粒径分布较窄，产物纯度高。是目前进行铁氧体合成和应用研究比较活跃的方法之
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【具体实施方式】
[0015]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0016]本发明一种利用水热法制备纳米钡铁氧体的方法，具体按照以下步骤实施:
[0017]步骤I，称取原料，以分析纯的Ba(N03)2、Fe(N0)3.9Η20为原料，按分子式化学计量比称取两种原料；
[0018]步骤2，将步骤I中称取的两种原料并溶于蒸馏水中，然后置于磁力搅拌器上搅拌均匀；
[0019]步骤3，配制浓度为I?1.5mol/L的氢氧化钠溶液，缓慢滴定到步骤2中配制的混合液中直到沉淀完全；
[0020]步骤4，将步骤3中滴定后的混合液的pH调节至6.5?8，置于磁力搅拌器上进行搅拌，并将搅拌完成的溶液陈化3?6个小时；
[0021]步骤5，将步骤4中转移至高压反应釜中之后，给高压反应釜中加入蒸馏水使高压反应釜的填充率达到70%?85%，然后，设定反应温度为70?85°C，反应时间为3?6小时，进行反应；
[0022]步骤6，反应完成后自然冷却后取出产物，用蒸馏水洗涤5?8次，再用无水乙醇洗涤I?3次后放入干燥箱进行干燥，干燥温度为50?70°C，干燥时间为2?3h，即得到纳米钡铁氧体粉末。
[0023]按照本发明方法中记载的用水热法制备的超细粉末最小粒径已经达到纳米级水平。水热法在水溶液中反应，粒子不团聚，制得的磁粉分散性好、结晶性好，粒径分布较窄，产物纯度高。是目前进行铁氧体合成和应用研究比较活跃的方法之一。
[0024]实施例1
[0025]一种利用水热法制备纳米钡铁氧体的方法，具体按照以下步骤实施:
[0026]步骤I，称取原料，以分析纯的Ba(N03)2、Fe(N0)3.9Η20为原料，按分子式化学计量比称取两种原料；
[0027]步骤2，将步骤I中称取的两种原料并溶于蒸馏水中，然后置于磁力搅拌器上搅拌均匀；
[0028]步骤3，配制浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液，缓慢滴定到步骤2中配制的混合液中直到沉淀完全；
[0029]步骤4，将步骤3中滴定后的混合液的pH调节至6.5，置于磁力搅拌器上进行搅拌，并将搅拌完成的溶液陈化3个小时；
[0030]步骤5，将步骤4中转移至高压反应釜中之后，给高压反应釜中加入蒸馏水使高压反应釜的填充率达到70%，然后，设定反应温度为70°C，反应时间为3小时，进行反应；
[0031]步骤6，反应完成后自然冷却后取出产物，用蒸馏水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤I次后放入干燥箱进行干燥，干燥温度为50°C，干燥时间为2h，即得到纳米钡铁氧体粉末。
[0032]实施例2
[0033]一种利用水热法制备纳米钡铁氧体的方法，具体按照以下步骤实施:
[0034]步骤I，称取原料，以分析纯的Ba(N03)2、Fe(N0)3.9Η20为原料，按分子式化学计量比称取两种原料；
[0035]步骤2，将步骤I中称取的两种原料并溶于蒸馏水中，然后置于磁力搅拌器上搅拌均匀；
[0036]步骤3，配制浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液，缓慢滴定到步骤2中配制的混合液中直到沉淀完全；
[0037]步骤4，将步骤3中滴定后的混合液的pH调节至8，置于磁力搅拌器上进行搅拌，并将搅拌完成的溶液陈化6个小时；
[0038]步骤5，将步骤4中转移至高压反应釜中之后，给高压反应釜中加入蒸馏水使高压反应釜的填充率达到85%，然后，设定反应温度为85°C，反应时间为6小时，进行反应；
[0039]步骤6，反应完成后自然冷却后取出产物，用蒸馏水洗涤8次，再用无水乙醇洗涤3次后放入干燥箱进行干燥，干燥温度为70°C，干燥时间为3h，即得到纳米钡铁氧体粉末。
[0040]实施例3
[0041]一种利用水热法制备纳米钡铁氧体的方法，具体按照以下步骤实施:
[0042]步骤I，称取原料，以分析纯的Ba(N03)2、Fe(N0)3.9Η20为原料，按分子式化学计量比称取两种原料；
[0043]步骤2，将步骤I中称取的两种原料并溶于蒸馏水中，然后置于磁力搅拌器上搅拌均匀；
[0044]步骤3，配制浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液，缓慢滴定到步骤2中配制的混合液中直到沉淀完全；
[0045]步骤4，将步骤3中滴定后的混合液的pH调节至7，置于磁力搅拌器上进行搅拌，并将搅拌完成的溶液陈化5个小时；
[0046]步骤5，将步骤4中转移至高压反应釜中之后，给高压反应釜中加入蒸馏水使高压反应釜的填充率达到80%，然后，设定反应温度为75°C，反应时间为4小时，进行反应；
[0047]步骤6，反应完成后自然冷却后取出产物，用蒸馏水洗涤6次，再用无水乙醇洗涤2次后放入干燥箱进行干燥，干燥温度为60°C，干燥时间为2.5h，即得到纳米钡铁氧体粉末。
【主权项】
1.一种利用水热法制备纳米钡铁氧体的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1，称取原料，以分析纯的Ba (NO3) 2、Fe (NO)3 -QH2O为原料，按分子式化学计量比称取两种原料； 步骤2，将步骤I中称取的两种原料并溶于蒸馏水中，然后置于磁力搅拌器上搅拌均匀； 步骤3，配制浓度为I?1.5mol/L的氢氧化钠溶液，缓慢滴定到步骤2中配制的混合液中直到沉淀完全； 步骤4，将步骤3中滴定后的混合液的pH调节至6.5?8，置于磁力搅拌器上进行搅拌，并将搅拌完成的溶液陈化3?6个小时； 步骤5，将步骤4中转移至高压反应釜中之后，给高压反应釜中加入蒸馏水使高压反应釜的填充率达到70%?85%，进行反应； 步骤6，反应完成后自然冷却后取出产物，用蒸馏水洗涤5?8次，再用无水乙醇洗涤I?3次后放入干燥箱进行干燥，即得到纳米钡铁氧体粉末。2.根据权利要求1所述的一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中设定的反应温度为70?85°C，反应时间为3?6小时。3.根据权利要求1所述的一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，其特征在于，所述的步骤6中，干燥温度为50?70°C，干燥时间为2?3h。
【专利摘要】本发明公开了一种利用水热法制备纳米钡铁氧体的方法，按分子式化学计量比称取Ba(NO3)2、Fe(NO)3·9H2O原料后它们溶于蒸馏水中后置于磁力搅拌器上搅拌均匀，配制浓度为1～1.5mol/L的氢氧化钠溶液，滴定到配制的混合液中直到沉淀完全，调节pH，并进行搅拌，然后陈化3～6个小时；将溶液转移至高压反应釜中之后，给高压反应釜中加入蒸馏水使高压反应釜的填充率达到70％～85％，进行反应；反应完成后自然冷却后取出产物，用蒸馏水和无水乙醇洗涤后放入干燥箱进行干燥，即得到纳米钡铁氧体粉末。本发明一种利用水热法制备纳米钡铁氧体的方法，解决了现有方法制备成的产物的粒径控制不均匀分散性不好的问题。
【IPC分类】C01G49/00, C04B35/26, B82Y30/00
【公开号】CN105502506
【申请号】CN201410547025
【发明人】齐海港
【申请人】西安艾菲尔德复合材料科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年10月15日