一种氧化镁导电薄膜的制备方法与流程

文档序号:11147027阅读:1911来源:国知局

本发明涉及导电材料领域,具体涉及一种氧化镁导电薄膜的制备方法。



背景技术:

近些年透明导电氧化物薄膜一直是光电领域的热点,其中ITO薄膜是目前研究和应用最广泛的透明导电氧化物(TCO)薄膜,因其良好的光电特性而被广泛应用于各种光电器件,但因原材料价格昂贵、铟资源稀少且对环境造成污染,从而限制了它的发展和应用。

第二代高温超导涂层导体的研制中,如何获得具有双轴织构特性的带材是关键所在。目前,涂层导体的制备技术路线主要包括以下两种:轧制辅助双轴织构基带技术(RABiTS)和离子束辅助沉积技术(IBAD)。

但是IBAD技术制备MgO仍然存在一些弊端,从而影响了其商业应用价值。主要存在两个方面的弊端:(1)IBAD制备的MgO的厚度超过临界厚度10nm时,其面内织构度会变差;(2)MgO需要沉积在粗超度小于2nm的基底上。



技术实现要素:

本发明提供一种氧化镁导电薄膜的制备方法,该制备方法普适性好、设备要求低、制备简单、重复性好,一方面可以降低MgO生长时对基带的质量要求并能够制备更厚的MgO层,另一方面可以更好的控制MgO沿特定取向生长,制得优异双轴织构特性的MgO薄膜。

为了实现上述目的,本发明提供了一种氧化镁导电薄膜的制备方法,该方法包括如下步骤:

(1)制备靶材

将氧化镁粉与锡粉混合,掺杂的锡粉的质量含量为1%,然后对原料粉体进行球磨处理,得到粒度细而均匀的类球形颗粒;

将处理过的粉末进行装模;

装模后进行冷等静压,压力范围100MPa-200MPa,而后进行烧制,烧制温度范围为1200℃-1500℃;

烧制后得到半成品,静置冷却后对半成品进行机械加工,确保内外曲面光滑平整,得到靶材。

(2)处理衬底

研磨抛光并清洗玻璃衬底,备用;

(3)将靶材装入多通道离子束溅射镀膜系统中的靶位上;将衬底固定在走带系统内;关闭离子束溅射镀膜系统的腔室,先后开启机械泵和分子泵将腔室抽真空;

通入氧气和氩气,调节腔室内的气压值,温度为室温;启动走带系统,设置走带速率;打开反射高能电子衍射仪,进行 预热,开启沉积速率检测系统;

调节溅射沉积离子源和辅助沉积离子源的功率,并同时进行预溅射处理;待气压、反射高能电子衍射仪、射频电流、射频电压稳定后,进行镀膜,衬底多次通过镀膜区镀膜;利用反射高能电子衍射仪监测MgO薄膜的质量,利用沉积速率检测系统监测MgO薄膜的厚度;镀膜完成以后,关闭离子束,将射频电流和电压调至零,停止走带系统,关闭反射高能电子衍射仪及沉积速率检测系统,关闭氧气和氩气;通入氮气,卸掉真空,取出样品。

优选的,所述中腔室的真空度为4×10-7Torr-5×10-5Torr,所述氩气流量为30-60sccm,氧气流量为10-30sccm;混合气中氩气所占的体积比例为50%-70%,氧气所占的比例为30%-40%;腔室内的真空度为1×10-4Torr-5×10-4Torr,所述步溅射沉积离子源的射频电流值为800-1000mA,射频电压值为1000-1100V;辅助沉积离子源的射频电流值为300-400mA,射频电压值为500-600V。

优选的,在所述步骤(2)中,所述研磨抛光,可将衬底先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的衬底按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对衬底进行清洗5min,压强为2×10-2Pa,衬底温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100V,阴极电流为29.5A,阴极电压为19V,阳极电流为7A,阳极电压为80V,以清除衬底表面的吸附气体以及杂质,提高溅射层与衬底的结合强度以及成膜质量。

具体实施方式

实施例一

将氧化镁粉与锡粉混合,掺杂的锡粉的质量含量为1%,然后对原料粉体进行球磨处理,得到粒度细而均匀的类球形颗粒; 将处理过的粉末进行装模; 装模后进行冷等静压,压力范围100MPa,而后进行烧制,烧制温度范围为1200℃℃; 烧制后得到半成品,静置冷却后对半成品进行机械加工,确保内外曲面光滑平整,得到靶材。

研磨抛光并清洗玻璃衬底,备用。所述研磨抛光,可将衬底先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的衬底按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对衬底进行清洗5min,压强为2×10-2Pa,衬底温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100V,阴极电流为29.5A,阴极电压为19V,阳极电流为7A,阳极电压为80V,以清除衬底表面的吸附气体以及杂质,提高溅射层与衬底的结合强度以及成膜质量。

将靶材装入多通道离子束溅射镀膜系统中的靶位上;将衬底固定在走带系统内;关闭离子束溅射镀膜系统的腔室,先后开启机械泵和分子泵将腔室抽真空;

通入氧气和氩气,调节腔室内的气压值,温度为室温;启动走带系统,设置走带速率;打开反射高能电子衍射仪,进行 预热,开启沉积速率检测系统;

调节溅射沉积离子源和辅助沉积离子源的功率,并同时进行预溅射处理;待气压、反射高能电子衍射仪、射频电流、射频电压稳定后,进行镀膜,衬底多次通过镀膜区镀膜;利用反射高能电子衍射仪监测MgO薄膜的质量,利用沉积速率检测系统监测MgO薄膜的厚度;镀膜完成以后,关闭离子束,将射频电流和电压调至零,停止走带系统,关闭反射高能电子衍射仪及沉积速率检测系统,关闭氧气和氩气;通入氮气,卸掉真空,取出样品。

所述中腔室的真空度为4×10-7Torr-5,所述氩气流量为30sccm,氧气流量为10sccm;混合气中氩气所占的比例为50%,氧气所占的比例为30%-40%;腔室内的真空度为1×10-4Torr,所述步溅射沉积离子源的射频电流值为800-1000mA,射频电压值为1000V;辅助沉积离子源的射频电流值为300mA,射频电压值为500V。

实施例二

将氧化镁粉与锡粉混合,掺杂的锡粉的质量含量为1%,然后对原料粉体进行球磨处理,得到粒度细而均匀的类球形颗粒; 将处理过的粉末进行装模; 装模后进行冷等静压,压力范围200MPa,而后进行烧制,烧制温度范围为1500℃; 烧制后得到半成品,静置冷却后对半成品进行机械加工,确保内外曲面光滑平整,得到靶材。

研磨抛光并清洗玻璃衬底,备用。所述研磨抛光,可将衬底先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的衬底按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对衬底进行清洗5min,压强为2×10-2Pa,衬底温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100V,阴极电流为29.5A,阴极电压为19V,阳极电流为7A,阳极电压为80V,以清除衬底表面的吸附气体以及杂质,提高溅射层与衬底的结合强度以及成膜质量。

将靶材装入多通道离子束溅射镀膜系统中的靶位上;将衬底固定在走带系统内;关闭离子束溅射镀膜系统的腔室,先后开启机械泵和分子泵将腔室抽真空;

通入氧气和氩气,调节腔室内的气压值,温度为室温;启动走带系统,设置走带速率;打开反射高能电子衍射仪,进行 预热,开启沉积速率检测系统;

调节溅射沉积离子源和辅助沉积离子源的功率,并同时进行预溅射处理;待气压、反射高能电子衍射仪、射频电流、射频电压稳定后,进行镀膜,衬底多次通过镀膜区镀膜;利用反射高能电子衍射仪监测MgO薄膜的质量,利用沉积速率检测系统监测MgO薄膜的厚度;镀膜完成以后,关闭离子束,将射频电流和电压调至零,停止走带系统,关闭反射高能电子衍射仪及沉积速率检测系统,关闭氧气和氩气;通入氮气,卸掉真空,取出样品。

所述中腔室的真空度为5×10-5Torr,所述氩气流量为60sccm,氧气流量为30sccm;混合气中氩气所占的比例为70%,氧气所占的比例为-40%;腔室内的真空度为5×10-4Torr,所述步溅射沉积离子源的射频电流值为1000mA,射频电压值为1100V;辅助沉积离子源的射频电流值为400mA,射频电压值为600V。

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