本发明属于复合材料技术领域,具体涉及一种导电薄膜的制备方法。
背景技术:
石墨烯材料具有超薄、强度超大、高比表面积、高热传导性、高透明、超载流子迁移率、可柔性等特点,有广泛的应用前景与潜力。
常规的石墨烯导电薄膜的制备工艺是基于镍或铜为衬底上生长的,所以需要通过剥离、转移技术,将其转移到其他基底上。然而,扩大到一定的面积后,涉及镍或铜衬底要变的更大,成本增加;特别是在更大面积的膜层转移问题,技术难以突破。
申请号为CN201510227685.8,名称为石墨烯导电薄膜的制备方法的发明专利,公开了一种石墨烯导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:①在大面积玻璃基底上采用磁控溅射法沉积大约一到两层镍原子厚的镍薄膜层;②在镍薄膜层上,采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜层;③经过降温工艺处理后,镍原子穿过石墨烯薄膜层析出,并附着在石墨烯薄膜层的表面;④通过弱酸型清洗工艺将石墨烯薄膜层表面的镍层去除,然后进行干燥,得到透明导电膜。
本发明突破了原有技术的限制,实现了把石墨烯导电薄膜在实验室内的小尺寸到工业化应用的大尺寸应用的跨越;在大面积应用上,将可以替代目前常规的光伏透明导电膜和触摸屏产业用的氧化铟锡透明导电膜,并可因大面积生产而降低成本。
但是上述发明专利在去除镍层时,由于采用的是弱酸型清洗工艺,容易将石墨烯薄膜表层也清洗掉,从而影响整体的导电性能。
技术实现要素:
为了解决上述问题,本发明提出了一种导电薄膜的制备方法,实现了工业化生产高导电率的导电薄膜的功能。
为了实现上述功能,本发明采用以下技术方案:
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
A、在玻璃基底上采用电弧等离子体镀法沉积至少三层镍磷合金薄膜层;
B、采用真空蒸镀在镍磷合金薄膜层上沉积石墨烯薄膜层;
C、将步骤B的产物放入去离子水中静置至少30分钟;
D、将其从去离子水中取出,在180°~260°的环境下进行干燥;
E、干燥完毕后将产物放如反应釜中,加入2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂;搅拌4小时后洗涤,真空干燥,冷藏60分钟;
F、取出冷藏后的产物,进行超声清洗至少60分钟。
G、取出超声清洗后的产物,对其表面镀钯镍。
所述真空蒸镀采用的基材包括BOPET、BONY、BOPP、PE和PVC。
所述去离子水的电导率小于2us/cm, pH在6~8之间。
所述分散剂为聚丙乙烯。
所述玻璃基地的厚度为50μm~200μm。
本发明所带来的有益效果有:
1、本发明通过依次增加镀镍磷合金层和石墨烯薄膜层对玻璃基底进行导电性能的改变,然后取出表面的离子,防止离子进行静电吸附,再通过2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂对其进行第三次增强导电能力,超声去除表面的杂质,再进行表面镀镀钯镍,第四次增强导电能力。本发明第一次采用四层处理玻璃基底来增强其导电能力,去除杂质也采用的是温和的方式,不会对表面造成影响。
2、本发明可以采用不同类型的基材进行真空蒸镀,选择多样化,可以综合考虑市场经济和所有的基材进行真空蒸镀。
3、本发明采用的去离子水控制了电导率和PH,能够最大效率的减少表面的杂质,提高本产品的质量。
4、本发明采用的玻璃基材厚度小,使得制备出来的产品厚度小,柔软,能够投入多方面使用。
具体实施方式
实施例1
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
A、在玻璃基底上采用电弧等离子体镀法沉积至少三层镍磷合金薄膜层;
B、采用真空蒸镀在镍磷合金薄膜层上沉积石墨烯薄膜层;
C、将步骤B的产物放入去离子水中静置至少30分钟;
D、将其从去离子水中取出,在180°~260°的环境下进行干燥;
E、干燥完毕后将产物放如反应釜中,加入2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂;搅拌4小时后洗涤,真空干燥,冷藏60分钟;
F、取出冷藏后的产物,进行超声清洗至少60分钟。
G、取出超声清洗后的产物,对其表面镀钯镍。
本发明通过依次增加镀镍磷合金层和石墨烯薄膜层对玻璃基底进行导电性能的改变,然后取出表面的离子,防止离子进行静电吸附,再通过2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂对其进行第三次增强导电能力,超声去除表面的杂质,再进行表面镀镀钯镍,第四次增强导电能力。本发明第一次采用四层处理玻璃基底来增强其导电能力,去除杂质也采用的是温和的方式,不会对表面造成影响。
实施例2
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
A、在玻璃基底上采用电弧等离子体镀法沉积至少三层镍磷合金薄膜层;
B、采用真空蒸镀在镍磷合金薄膜层上沉积石墨烯薄膜层;
C、将步骤B的产物放入去离子水中静置至少30分钟;
D、将其从去离子水中取出,在180°~260°的环境下进行干燥;
E、干燥完毕后将产物放如反应釜中,加入2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂;搅拌4小时后洗涤,真空干燥,冷藏60分钟;
F、取出冷藏后的产物,进行超声清洗至少60分钟。
G、取出超声清洗后的产物,对其表面镀钯镍。
所述真空蒸镀采用的基材包括BOPET、BONY、BOPP、PE和PVC。
本发明通过依次增加镀镍磷合金层和石墨烯薄膜层对玻璃基底进行导电性能的改变,然后取出表面的离子,防止离子进行静电吸附,再通过2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂对其进行第三次增强导电能力,超声去除表面的杂质,再进行表面镀镀钯镍,第四次增强导电能力。本发明第一次采用四层处理玻璃基底来增强其导电能力,去除杂质也采用的是温和的方式,不会对表面造成影响。
本发明可以采用不同类型的基材进行真空蒸镀,选择多样化,可以综合考虑市场经济和所有的基材进行真空蒸镀。
实施例3
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
A、在玻璃基底上采用电弧等离子体镀法沉积至少三层镍磷合金薄膜层;
B、采用真空蒸镀在镍磷合金薄膜层上沉积石墨烯薄膜层;
C、将步骤B的产物放入去离子水中静置至少30分钟;
D、将其从去离子水中取出,在180°~260°的环境下进行干燥;
E、干燥完毕后将产物放如反应釜中,加入2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂;搅拌4小时后洗涤,真空干燥,冷藏60分钟;
F、取出冷藏后的产物,进行超声清洗至少60分钟。
G、取出超声清洗后的产物,对其表面镀钯镍。
所述去离子水的电导率小于2us/cm, pH在6~8之间。
本发明通过依次增加镀镍磷合金层和石墨烯薄膜层对玻璃基底进行导电性能的改变,然后取出表面的离子,防止离子进行静电吸附,再通过2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂对其进行第三次增强导电能力,超声去除表面的杂质,再进行表面镀镀钯镍,第四次增强导电能力。本发明第一次采用四层处理玻璃基底来增强其导电能力,去除杂质也采用的是温和的方式,不会对表面造成影响。
本发明采用的去离子水控制了电导率和PH,能够最大效率的减少表面的杂质,提高本产品的质量。
实施例4
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
A、在玻璃基底上采用电弧等离子体镀法沉积至少三层镍磷合金薄膜层;
B、采用真空蒸镀在镍磷合金薄膜层上沉积石墨烯薄膜层;
C、将步骤B的产物放入去离子水中静置至少30分钟;
D、将其从去离子水中取出,在180°~260°的环境下进行干燥;
E、干燥完毕后将产物放如反应釜中,加入2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂;搅拌4小时后洗涤,真空干燥,冷藏60分钟;
F、取出冷藏后的产物,进行超声清洗至少60分钟。
G、取出超声清洗后的产物,对其表面镀钯镍。
所述分散剂为聚丙乙烯。
本发明通过依次增加镀镍磷合金层和石墨烯薄膜层对玻璃基底进行导电性能的改变,然后取出表面的离子,防止离子进行静电吸附,再通过2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂对其进行第三次增强导电能力,超声去除表面的杂质,再进行表面镀镀钯镍,第四次增强导电能力。本发明第一次采用四层处理玻璃基底来增强其导电能力,去除杂质也采用的是温和的方式,不会对表面造成影响。
实施例5
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
A、在玻璃基底上采用电弧等离子体镀法沉积至少三层镍磷合金薄膜层;
B、采用真空蒸镀在镍磷合金薄膜层上沉积石墨烯薄膜层;
C、将步骤B的产物放入去离子水中静置至少30分钟;
D、将其从去离子水中取出,在180°~260°的环境下进行干燥;
E、干燥完毕后将产物放如反应釜中,加入2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂;搅拌4小时后洗涤,真空干燥,冷藏60分钟;
F、取出冷藏后的产物,进行超声清洗至少60分钟。
G、取出超声清洗后的产物,对其表面镀钯镍。
所述玻璃基地的厚度为50μm~200μm。
本发明通过依次增加镀镍磷合金层和石墨烯薄膜层对玻璃基底进行导电性能的改变,然后取出表面的离子,防止离子进行静电吸附,再通过2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂对其进行第三次增强导电能力,超声去除表面的杂质,再进行表面镀镀钯镍,第四次增强导电能力。本发明第一次采用四层处理玻璃基底来增强其导电能力,去除杂质也采用的是温和的方式,不会对表面造成影响。
本发明采用的玻璃基材厚度小,使得制备出来的产品厚度小,柔软,能够投入多方面使用。
实施例6
一种导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
A、在玻璃基底上采用电弧等离子体镀法沉积至少三层镍磷合金薄膜层;
B、采用真空蒸镀在镍磷合金薄膜层上沉积石墨烯薄膜层;
C、将步骤B的产物放入去离子水中静置至少30分钟;
D、将其从去离子水中取出,在180°~260°的环境下进行干燥;
E、干燥完毕后将产物放如反应釜中,加入2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂;搅拌4小时后洗涤,真空干燥,冷藏60分钟;
F、取出冷藏后的产物,进行超声清洗至少60分钟。
G、取出超声清洗后的产物,对其表面镀钯镍。
所述真空蒸镀采用的基材包括BOPET、BONY、BOPP、PE和PVC。
所述去离子水的电导率小于2us/cm, pH在6~8之间。
所述分散剂为聚丙乙烯。
所述玻璃基地的厚度为50μm~200μm。
本发明通过依次增加镀镍磷合金层和石墨烯薄膜层对玻璃基底进行导电性能的改变,然后取出表面的离子,防止离子进行静电吸附,再通过2,2′-偶氮二异丁脒二氯化氢,石墨烯和分散剂对其进行第三次增强导电能力,超声去除表面的杂质,再进行表面镀镀钯镍,第四次增强导电能力。本发明第一次采用四层处理玻璃基底来增强其导电能力,去除杂质也采用的是温和的方式,不会对表面造成影响。
本发明可以采用不同类型的基材进行真空蒸镀,选择多样化,可以综合考虑市场经济和所有的基材进行真空蒸镀。
本发明采用的去离子水控制了电导率和PH,能够最大效率的减少表面的杂质,提高本产品的质量。
本发明采用的玻璃基材厚度小,使得制备出来的产品厚度小,柔软,能够投入多方面使用。