本发明涉及一种第三代宽禁带半导体材料制备技术,特别涉及一种SiC薄膜材料的制备方法。
背景技术:
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目前,第三代电子材料从正在研究和发展的激烈竞争中脱颖而出,它们将在一段较长的时期内对微电子学和光电子学产生影响,这些材料就是宽带隙(Eg>2.3eV)半导体,它们包括:氮化镓(GaN)、氮化铝(AlN)、碳化硅(SiC)、立方氮化硼(c-BN)、金刚石及其固溶体。
SiC作为第三代宽带隙半导体材料,具有带隙宽、临界击穿场强高、饱和电子漂移速度大等优点,是高温、高频、高功率半导体器件的首选材料,在微电子学领域具有广阔的应用前景。由于SiC的单晶制备技术较复杂,成本较高,所以采用在Si基片上异质外延生长SiC的方法成为了研究的热点。
然而这一方法首要需要解决的是SiC与Si之间存在较大的晶格失配度(约20%)和热膨胀系数差异(8%)。因此,SiC在Si基片上的异质外延制备仍存在困难,还有很多问题需要研究解决。为了减少失配缺陷,常用工艺为先碳化再外延生长,即在生长SiC之前,只引入C源,在Si上先生长一层SiC缓冲层后,然后同时通入Si源和C源生长SiC,尽管如此,SiC外延层和Si衬底界面仍不可避免地存在少量的空洞缺陷,碳化缓冲层质量也不能使得随后的外延为完美的同质外延,SiC薄膜晶体质量仍然不能让人满意。
技术实现要素:
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本发明的目的是提供一种SiC薄膜材料的制备方法,有效提高制得的SiC薄膜材料的晶体质量。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种SiC薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)提供并清洗单晶Si衬底,并在该单晶Si衬底上设置一碳纳米管层;
(2)将设置有碳纳米管层的生长衬底放入HFCVD系统,以SiH4为硅源,H2作为硅源稀释气体和载气,在碳纳米管层表面形成SiC膜;
(3)将步骤(2)形成的衬底放入MOCVD系统,C3H8碳化未被碳纳米管覆盖的单晶Si衬底,形成碳化膜;
(4)SiH4和C3H8为生长源生长SiC,形成表面平整的SiC薄膜缓冲层,之后在H2气氛下退火;
(5)SiH4和C3H8为生长源生长SiC,之后在H2气氛下退火,形成SiC薄膜层。
优选地,MOCVD系统内添加外部光源,薄膜生长时使外部光源直接照射衬底。
优选地,碳纳米管层中多个碳纳米管沿着平行于碳纳米管层表面的方向延伸。
优选地,步骤(3)达到碳化温度之前的C3H8流量小于达到碳化温度之后的C3H8流量。
优选地,步骤(3)在进行碳化之后,在H2气氛下退火。
优选地,步骤(4)或者(5)可循环重复多次,硅碳比依次减小。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:通过设置碳纳米管层并且在碳纳米管表面形成SiC膜以及对未被碳纳米管覆盖的单晶Si衬底碳化的处理,减小了SiC薄膜生长时热应力以及晶格失配;硅碳比较小时,生长过程先较大硅碳比低速生长减少生长过程中缺陷,后减小硅碳比生长使薄膜晶粒尺寸以及分布更加均匀;多次退火使得结晶质量更好;薄膜生长时若受到外部光源直接照射衬底,将提高表面活性,进而降低生长所需温度,进而能减小因温度高而引起的缺陷。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种SiC薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)提供并清洗单晶Si衬底,并在该单晶Si衬底上铺设一碳纳米管层,碳纳米管层中多个碳纳米管沿着平行于碳纳米管层表面的方向延伸;
(2)将设置有碳纳米管层的生长衬底放入HFCVD系统,以SiH4为硅源,H2作为硅源稀释气体和载气,在碳纳米管层表面形成SiC膜;
HFCVD系统利用热钨丝的2000℃高温对气源即SiH4和H2进行分解,然后利用分解产生的原子和原子团在300℃的单晶Si衬底上沉积生长SiC膜,体系中,气体压强为10Pa,SiH4浓度5%。
(3)将步骤(2)形成的衬底放入MOCVD系统,反应室压力设为200mbar,温度升到800℃后10ml/min通入C3H8,温度达到碳化温度1200℃后,C3H8流量调至40ml/min,碳化未被碳纳米管覆盖的单晶Si衬底,碳化时间10min,形成碳化膜;
(4)升温至1300℃,SiH4和C3H8为生长源,硅碳比5:1,生长15min SiC,形成表面平整的SiC薄膜缓冲层,之后温度不变,在H2气氛下退火10min;
(5)温度不变,SiH4和C3H8为生长源,硅碳比调为2:1,生长60min SiC,之后在H2气氛下退火10min;形成SiC薄膜层;
本实施例,XRD测试显示,外延薄膜只存在3C-SiC(111)峰,不存在其它SiC峰,其XRD半峰宽为0.35°,薄膜结晶质量好。
实施例2
一种SiC薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)提供并清洗单晶Si衬底,并在该单晶Si衬底上铺设一碳纳米管层,碳纳米管层中多个碳纳米管沿着平行于碳纳米管层表面的方向延伸;
(2)将设置有碳纳米管层的生长衬底放入HFCVD系统,以SiH4为硅源,H2作为硅源稀释气体和载气,在碳纳米管层表面形成SiC膜;
HFCVD系统利用热钨丝的2000℃高温对气源即SiH4和H2进行分解,然后利用分解产生的原子和原子团在300℃的单晶Si衬底上沉积生长SiC膜,体系中,气体压强为10Pa,SiH4浓度5%。
(3)将步骤(2)形成的衬底放入MOCVD系统,反应室压力设为200mbar,温度升到800℃后10ml/min通入C3H8,温度达到碳化温度1200℃后,C3H8流量调至40ml/min,碳化未被碳纳米管覆盖的单晶Si衬底,碳化时间10min,形成碳化膜;
(4)升温至1300℃,SiH4和C3H8为生长源,硅碳比5:1,生长20min SiC,形成表面平整的SiC薄膜缓冲层,之后温度不变,在H2气氛下退火10min;
(5)温度不变,SiH4和C3H8为生长源,硅碳比调为4:1,生长10min SiC,之后在H2气氛下退火10min;温度不变,SiH4和C3H8为生长源,硅碳比调为3:1,生长10min SiC,之后在H2气氛下退火10min;温度不变,SiH4和C3H8为生长源,硅碳比调为2:1,生长60min SiC,之后在H2气氛下退火10min,形成SiC薄膜层;
本实施例,XRD测试显示,外延薄膜只存在3C-SiC(111)峰,不存在其它SiC峰,其XRD半峰宽为0.28°,薄膜结晶质量好。
实施例3
一种SiC薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)提供并清洗单晶Si衬底,并在该单晶Si衬底上铺设一碳纳米管层,碳纳米管层中多个碳纳米管沿着平行于碳纳米管层表面的方向延伸;
(2)将设置有碳纳米管层的生长衬底放入HFCVD系统,以SiH4为硅源,H2作为硅源稀释气体和载气,在碳纳米管层表面形成SiC膜;
HFCVD系统利用热钨丝的2000℃高温对气源即SiH4和H2进行分解,然后利用分解产生的原子和原子团在300℃的单晶Si衬底上沉积生长SiC膜,体系中,气体压强为10Pa,SiH4浓度5%。
(3)将步骤(2)形成的衬底放入MOCVD系统,MOCVD系统内添加外部光源,薄膜生长时使外部光源直接照射衬底。反应室压力设为200mbar,温度升到1000℃,H2气氛下退火2min,之后40ml/min通入C3H8,碳化未被碳纳米管覆盖的单晶Si衬底,碳化时间10min,形成碳化膜;
(4)升温至1150℃,SiH4和C3H8为生长源,硅碳比5:1,生长20min SiC,形成表面平整的SiC薄膜缓冲层,之后温度不变,在H2气氛下退火10min;
(5)温度不变,SiH4和C3H8为生长源,硅碳比调为4:1,生长10min SiC,之后在H2气氛下退火10min;温度不变,SiH4和C3H8为生长源,硅碳比调为3:1,生长10min SiC,之后在H2气氛下退火10min;温度不变,SiH4和C3H8为生长源,硅碳比调为2:1,生长60min SiC,之后在H2气氛下退火10min,形成SiC薄膜层;
本实施例,XRD测试显示,外延薄膜只存在3C-SiC(111)峰,不存在其它SiC峰,其XRD半峰宽为0.22°,薄膜结晶质量好。