专利名称：一种菱形片状氧化铈的制备方法
技术领域：
本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种菱形片状氧化铈的制备方法。
背景技术：
我国拥有丰富的稀土资源，由于稀土元素具有独特的f电子构型，因此具有其独 特的光、电、磁性质。纳米材料因其独特的表面效应、量子尺寸效应等而表现出不同于常规 体材料的特殊的物理化学性能。因此纳米稀土材料的合成及应用成为了世界各国科学家研 究的热点之一。 氧化铈作为一种典型的稀土氧化物，有着许多独特的性能，广泛应用于抛光材料， 电子陶瓷，玻璃抛光，汽车尾气净化，紫外线吸收，燃料电池等领域，具有广阔的发展前景。
化学机械抛光技术是近年来发展起来的一项新技术，这种方法可以真正使整个硅 晶片表面平坦化。CMP技术中，化学机械抛光浆液是关键因素之一，对CMP的平坦化效果有 着非常关键的影响。目前广泛应用的CMP抛光浆液主要有以下三种Si02抛光液、Ce02抛 光液和八1203抛光液等。 其中，上述氧化物抛光液中，Ce02具有硬度低、划伤少、抛光速度快、在浅沟道隔离 (STI)抛光中选择比较高等特点。为了提高Ce(^抛光液的上述性能，需要控制作为研磨材 料的Ce02粉末的粒度、形状、氧化性质、结晶度和强度等。 目前，氧化铈纳米材料的制备方法主要有固相法，液相法(包括化学沉淀法，溶 胶-凝胶法，微乳液法，超声波化学法)以及气相法等。采用这些方法，人们已经成功制得 了许多不同大小，结构，形貌的纳米氧化铈材料。中国专利CN1532147提出了纳米氧化铈 微粒的制备方法，中国专利CN1699282提出了单分散氧化铈纳米球的制备方法，中国专利 CN1948157提出了中空球状纳米氧化铈的制备方法。中国专利CN200810036385提出了一种 氧化铈菱形纳米片的制备方法，在该专利中的制备方法中，需要使用超声步骤才能够使得 各种反应物均匀分散于溶剂中，因此该制备方法耗时较长，且步骤繁杂；该专利的制备方法 中，在后续的清洗步骤中还需要醇洗，成本较高；同时，在该专利中，没有提及该方法制得物 质的具体性质，如Ce02粉末的粒度、氧化性质、结晶度等性质，因此无法推知该Ce02粉末制 得的机械抛光液的抛光速率等重要性质。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种步骤简单的菱形片状氧化铈的制 备方法，该制备方法制得的菱形片状氧化铈具有抛光速率高、抛光选择比高的突出性质。
本发明的氧化铈菱形纳米片的制备方法包括如下步骤 1)将硝酸铈铵、沉淀剂和硅烷偶联剂溶于水中，经搅拌至完全溶解，形成分布均匀 的混合溶液； 2)将步骤1)中制得的混合溶液进行加热回流反应，反应温度为70 IO(TC ，加热回流的时间为1 20小时；反应过程中溶液中有沉淀产生，溶液变浑浊，待反应完毕，让其 自然冷却； 3)将步骤2)中制得的沉淀物离心分离，水洗3 5遍； 4)步骤3)中清洗后的沉淀物在30 4(TC下低温烘干，然后在300 120(TC煅烧 1 8小时，即可制得菱形片状氧化铈。 优选的，所述步骤1)中的混合溶液中，硝酸铈铵的摩尔体积浓度为0.05 0.5mol/L。 优选的，所述步骤1)中，所述沉淀剂选自尿素和乌洛托品中的一种或多种的混合 物，且所述沉淀剂的摩尔量为硝酸铈铵摩尔量的2 20倍。 优选的，所述步骤1)中，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，且所述硅烷 偶联剂的摩尔量为硝酸铈铵的0. 1 0. 5倍。 本发明以硝酸铈铵为原料，利用沉淀反应，提供了一种简单廉价的氧化铈菱形纳 米片的制备方法，本发明的方法具有如下优点 1)在本发明的制备方法中，不需要使用超声即可以制得各种反应物均匀分散的混
合溶液，同时在后续清洗步骤中不需醇洗步骤就可得到清洁制备产物，与现有技术相比，制
备方法耗时短、且步骤简单、成本较低，因此更有利于工业化生产的应用与推广； 2)由本发明的制备方法制得的Ce(^微粒为菱形片状氧化铈微晶，以该Ce(^粉末制
得的抛光液具有较高的抛光速率，且该抛光液的抛光选择比较高，经该Ce02抛光液抛光后，
工件表面粗糙度和表面围观波纹度局较小。
图1为实施例1所得氧化铈菱形纳米片的SEM图。
具体实施例方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于 说明本发明而不用于限制本发明的范围。 实施例1 :取0. Olmol (5. 48g)硝酸铈铵，O. 04mol (2. 4g)尿素，O. 0025mol (0. 55g) KH550，溶于水配成100ml水溶液，搅拌均匀。把上述溶液倒入500ml三口烧瓶放置在磁力搅 拌电控加热套里，在不停搅拌的条件下进行加热回流反应，加热至沸腾(94°C )，反应时间5 小时。反应完成后，待其冷却，离心分离出所得沉淀，水洗三遍，在35t:烘干，并在50(rC下 煅烧一小时，即可制得菱形片状氧化铈。图1为本实施例中制得的氧化铈菱形纳米片的SEM 图。 实施例2 :取0. 005mol (2. 74g)硝酸铈铵，0. 02mol (1. 2g)尿素，0. 0025mol (0. 55g) KH550，溶于水配成50ml水溶液，搅拌均匀。把上述溶液倒入500ml三口烧瓶放置在磁力搅 拌电控加热套里，在不停搅拌的条件下进行加热回流反应，加热至沸腾(94°C )，反应时间5 小时。反应完成后，待其冷却，离心分离出所得沉淀，水洗三遍，在35t:烘干，并在50(rC下 煅烧一小时，即可制得菱形片状氧化铈。 实施例3 :取0. Olmol (5. 48g)硝酸铈铵，0. 08mol (4. 8g)尿素，0. 0025mol (0. 55g) KH550，溶于水配成100ml水溶液，搅拌均匀。把上述溶液倒入500ml三口烧瓶放置在磁力
4搅拌电控加热套里，在不停搅拌的条件下进行加热回流反应，加热至沸腾(95°C)上反应时 间5小时。反应完成后，待其冷却，离心分离出所得沉淀，水洗三遍，在35t:烘干，并在600°C 下煅烧一小时，即可制得菱形片状氧化铈。 实施例4 :取0. 005mol(2. 74g)硝酸铈铵，0. lmol (6g)尿素，0. 0025mol (0. 55g) KH550,溶于水配成100ml水溶液，搅拌均匀。把上述溶液倒入500ml三口烧瓶放置在磁力搅 拌电控加热套里，在不停搅拌的条件下进行加热回流反应，加热至沸腾(IO(TC )，反应时间 1小时。反应完成后，待其冷却，离心分离出所得沉淀，水洗5遍，在4(TC烘干，并在1200°C 下煅烧一小时，即可制得菱形片状氧化铈。 实施例5 :取0. 05mol (27. 4g)硝酸铈铵，0. lmol (6. 0g)尿素，0. 005mol (1. lg) KH550,溶于水配成100ml水溶液，搅拌均匀。把上述溶液倒入500ml三口烧瓶放置在磁力搅 拌电控加热套里，在不停搅拌的条件下进行加热回流反应，加热至沸腾(70°C )，反应时间 20小时。反应完成后，待其冷却，离心分离出所得沉淀，水洗5遍，在3(TC烘干，并在300°C 下煅烧一小时，即可制得菱形片状氧化铈。
权利要求
一种菱形片状氧化铈的制备方法，包括如下步骤1)将硝酸铈铵、沉淀剂和硅烷偶联剂溶于水中，经搅拌至完全溶解，形成分布均匀的混合溶液；2)将步骤1)中制得的混合溶液进行加热回流反应，反应温度为70～100℃，加热回流的时间为1～20小时，反应完毕后冷却；3)将步骤2)中制得的沉淀物离心分离后水洗；4)步骤3)中清洗后的沉淀物在30～40℃下低温烘干，然后在300～1200℃煅烧，即可制得菱形片状氧化铈。
2. 如权利要求l中所述的菱形片状氧化铈的制备方法，其特征在于，所述步骤l)中的 混合溶液中，硝酸铈铵的摩尔体积浓度为0. 05 0. 5mol/L。
3. 如权利要求l中所述的菱形片状氧化铈的制备方法，其特征在于，所述步骤l)中，所 述沉淀剂选自尿素和乌洛托品中的一种或两种的混合物，且所述沉淀剂的摩尔量为硝酸铈 铵摩尔量的2 20倍。
4. 如权利要求l中所述的菱形片状氧化铈的制备方法，其特征在于，所述步骤l)中，所 述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，且所述硅烷偶联剂的摩尔量为硝酸铈铵的0. l 0.5倍。
5. 如权利要求1中所述的菱形片状氧化铈的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所 述水洗次数为3 5遍。
全文摘要
本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种菱形片状氧化铈的制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤将硝酸铈铵，沉淀剂和硅烷偶联剂溶于水中，搅拌均匀至完全溶解后，进行加热回流反应，反应温度为70～100℃，时间为1～20小时；然后将所得产物离心分离，水洗；然后在30～40℃下低温烘干；最后进行煅烧，煅烧温度为300～1200℃，即可制得菱形片状氧化铈。本发明的制备方法制得的片状菱形氧化铈在化学机械抛光、汽车尾气催化净化、燃料电池、紫外光吸收等诸多高新技术领域有着广泛的应用前景。
文档编号B82B3/00GK101734706SQ20091020096
公开日2010年6月16日 申请日期2009年12月25日 优先权日2009年12月25日
发明者俞磊, 刘卫丽, 宋志棠, 张泽芳 申请人:中国科学院上海微系统与信息技术研究所