提高〈112〉轴向取向Tb_xDy_1-xFe_y合金棒磁致伸缩性能的热处理方法

专利名称：提高〈112〉轴向取向Tb_xDy_1-xFe_y合金棒磁致伸缩性能的热处理方法
技术领域：
本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种提高〈112〉轴向择优取向TbxDyi—xFey合 金棒的磁致伸縮性能的方法。
背景技术：
铁磁体在磁场的作用下会发生形状或者尺寸的变化，这一现象被称为磁致伸縮。 一般强磁物质的磁致伸縮系数只有10—5 10—6数量级。二十世纪六十年代，发现重稀土金属 的磁致伸縮达到lO—3数量级，其中Dy单晶甚至还达到10—2数量级。但是这样大的磁致伸縮 数值只有在极低的温度下才能出现，无法在室温下使用。七十年代初，发现稀土与铁的立方 Laves相化合物RFe2，在室温下具有很大的磁致伸縮系数，如单晶的TbFe2合金在其易磁化 方向的室温饱和磁致伸縮系数高达2460X 10—6。 Tb稀土离子是高度各向异性的(最扁的椭 球状)，因此Tb-Fe的交换作用很大，从而使得稀土亚点阵的磁化强度在室温时几乎保持不 变，所以磁致伸縮值没有比低温时明显降低。但是，RF^化合物具有很大的磁晶各向异性， 在磁化时需要很高的外磁场，限制了应用范围。在晶体场理论的指导下，用磁致伸縮常数符 号相同而磁晶各向异性常数符号相反的RFe2和R' Fe2化合物组成磁晶各向异性相互补偿 的伪二元系化合物R,R' h,F^，可以在保持大磁致伸縮的同时，降低磁晶各向异性。这类材 料被称为稀土巨磁致伸縮材料，最有代表性的就是TbDyFe合金(商业牌号Terfenol-D)。
TbDyFe巨磁致伸縮材料在室温下具有磁致伸縮应变大、居里温度高、能量密度高、 频带宽、低频响应速度快等优点，在21世纪高新技术领域内占有重要的地位。TbDyFe合金 常温下的易磁化方向为〈111〉，但是制备〈111〉择优取向的晶体是非常困难的。很多研究者 集中在制备与〈111〉夹角较小的〈112〉或〈110〉取向晶体，也有优良的磁致伸縮性能。
近年来，人们对〈112〉取向TbDyFe合金棒的制备工艺、取向形成、凝固组织形貌和 磁致伸縮性能等方面进行了大量的研究，获得了较好的磁致伸縮性能，并实现了在某些特 殊领域中的应用。但是目前还未见有系统地研究低磁场下磁场热处理温度、保温时间、磁场 大小和磁场方向与TbDyFe合金棒的轴向夹角对〈112〉轴向取向合金棒磁致伸縮性能影响 的报道，本发明主要着眼于采用磁场热处理提高〈112〉轴向取向TbDyFe合金的磁致伸縮性

发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种提高〈112〉轴向取向的 TbxDyi—xFey合金材料磁致伸縮性能的方法。 提高〈112〉轴向取向TbJ)y卜xFey合金棒磁致伸縮性能的方法包括如下步骤
1)〈112〉轴向取向的TbJ^—,Fey合金经表面及两端打磨处理后截成O5X30 10X50mm3规格的合金棒； 2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度为10—卞a，将封装好的石英玻璃管放入磁场热处理炉管的中间部位，升温到400 90(TC，保温10min 2h后开始炉冷降 温，同时施加外磁场，磁场强度为0. 1 1. 2T，磁场方向与合金棒轴向成0 90°角，炉冷 至室温后取出。 所述的〈112〉轴向取向合金棒，其化学式为TbxDyi—xFe"其中x = 0. 1 0. 4，y = 1. 5 1. 99。 本发明通过磁场热处理，使得〈112〉轴向取向的TbxDyi—xFey合金棒在无预压应力 的情况下的磁致伸縮系数提高了45% 70%，压磁系数(133也提高了近240%。施加预压应 力后磁致伸縮性能有进一步的提高，线性段进一步增长，而且该发明的实施步骤简单易行， 便于商业化生产。
具体实施例方式
在本发明中，1)〈112〉轴向取向合金的制备原材料为高纯(99.9%)的Tb、Dy和 Fe。该合金棒采用"一步法"工艺(即熔炼、定向凝固、热处理在一台设备上连续完成)制 备。即先将熔炼设备抽真空到10—3Pa时充入高纯氩气，然后采用高频感应加热，在超高温度 梯度下实现定向凝固，之后在炉中进一步做热处理。2)磁场热处理为了防止样品在磁场 热处理过程中氧化，在进行磁场热处理之前，先将样品封装在真空的石英玻璃管中，真空度 约为10—屮a。然后将石英玻璃管放置在磁场热处理炉中并固定好。均匀升温到特定的热处 理温度后，保温一段时间，并施加不同方向、不同大小的磁场，之后炉冷至室温后取出。3)磁 性能测量主要测试磁场热处理对〈112〉轴向取向TbxDyi—xFey合金棒的轴向磁致伸縮性能 的影响。应变的测量采用电测法，电测法具有使用简单，精度高的特点，并且由于磁场变化 慢，电阻应变片基本不受磁场的影响，我们采用惠更斯电桥技术测量应变，需要注意的是需 要采用屏蔽线作为信号线避免噪声影响。此外，我们还测量了施加了预压应力的TbJ)y卜xFey 合金棒的磁致伸縮系数在磁场热处理前后的变化。
实施例1 1)〈112〉轴向取向的TbxDyi—xFey合金(其中x = 0. 1 0. 4， y = 1. 5 1. 99)经
表面及两端打磨处理后截成①5X30mi^规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸縮值A随 外磁场H的变化及磁致伸縮值A随H的变化率cU/dH与H的关系。得到饱和磁致伸縮值 入m为1010卯m，压磁系数(133为14150X10—卞1。 2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10—屮a，将封装好的石英玻 璃管放入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到40(TC，保温10min后 开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0. 1T，磁场方向与合金棒轴向平行，炉冷至室 温后取出。 3)磁场热处理后再次测量合金棒的磁致伸縮值A随外磁场H的变化及磁致伸縮 值入随H的变化率cU/dH与H的关系。得到饱和磁致伸縮值^m为1500卯m，压磁系数 d33为32800X10—ST—、分别比磁场热处理前提高了 49%和232%。当改变热处理的温度为 900°C时，饱和磁致伸縮系数值A m为1630卯m，压磁系数d33为34600 X 10—6T—、分别比磁场 热处理前提高了 61%和245%。
实施例2 1)〈112〉轴向取向的TbxDyi—xFey合金(其中x = 0. 1 0. 4， y = 1. 5 1. 99)经表面及两端打磨处理后截成①7X40mi^规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸縮值A随 外磁场H的变化及磁致伸縮值A随H的变化率cU/dH与H的关系。得到饱和磁致伸縮值 入m为1080卯m，压磁系数d33为14250 X 10—饤—1 。 2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10—屮a，将封装好的石英玻 璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到50(TC，保温10min后 开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0. 1T，磁场方向与合金棒轴向平行，炉冷至室 温后取出。 3)磁场热处理后再次测量合金棒的磁致伸縮值A随外磁场H的变化及磁致伸縮 值入随H的变化率cU /dH与H的关系。得到饱和磁致伸縮值A m为1600卯m，压磁系数d33 为34550X 10—6T—、分别比磁场热处理前提高了 48%和242%。当改变保温时间为2h时，饱 和磁致伸縮系数值Am为1700卯111，压磁系数(133为35200X10—ST—、分别比磁场热处理前提 高了 57%和247%。
实施例3 1)〈112〉轴向取向的TbxDyi—xFey合金(其中x = 0. 1 0. 4， y = 1. 5 1. 99)经
表面及两端打磨处理后截成①8X45mi^规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸縮值A随 外磁场H的变化及磁致伸縮值A随H的变化率cU/dH与H的关系。得到饱和磁致伸縮值 入m为1100卯m，压磁系数d33为14300 X 10—卞1 。 2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10—屮a，将封装好的石英玻 璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到50(TC，保温10min后 开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0. 1T，磁场方向与合金棒轴向平行，炉冷至室 温后取出。 3)磁场热处理后再次测量合金棒的磁致伸縮值A随外磁场H的变化及磁致伸縮 值入随H的变化率cU/dH与H的关系。得到饱和磁致伸縮值Am为1710卯m，cU/dH的最大 值d33为34150 X 10—寸—1 ，分别比磁场热处理前提高了 55 %和239 %;当施加的磁场方向与合 金棒的轴向成20。时，饱和磁致伸縮系数值、为1850卯111，压磁系数(133为35530X 10—卞1， 分别比磁场热处理前提高了 68%和248% ;当施加的磁场方向与合金棒的轴向成45°时， 饱和磁致伸縮系数值^m为1820卯111，压磁系数(133为34900X10—ST—、分别比磁场热处理前 提高了 65%和244%;当施加的磁场方向与合金棒轴向垂直时，饱和磁致伸縮系数值入m为 1840卯111，压磁系数(133为35300X10—ST—、分别比磁场热处理前提高了 67 %和247%。
实施例4 1)〈112〉轴向取向的TbxDyi—xFey合金(其中x = 0. 1 0. 4， y = 1. 5 1. 99)经
表面及两端打磨处理后截成①10X50mi^规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸縮值A随 外磁场H的变化及磁致伸縮值A随H的变化率cU/dH与H的关系。得到饱和磁致伸縮值 入m为1080卯m，压磁系数d33为14200 X 10—饤—1 。 2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10—屮a，将封装好的石英玻 璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到50(TC，保温10min后 开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为O. 1T，磁场方向与合金棒轴向垂直，炉冷至室 温后取出。 3)磁场热处理后再次测量合金棒的磁致伸縮值A随外磁场H的变化及磁致伸縮值入随H的变化率cU /dH与H的关系。得到饱和磁致伸縮值A m为1780卯m， d A /dH的最大值c^为34000X 10—6T—、分别比磁场热处理前提高了 65%和239%。当施加磁场的强度为1.2T时，饱和磁致伸縮系数值、为1790卯m，压磁系数d33为34900 X 10—卞、分别比磁场热处理前提高了 66 %和246%。
实施例5 1)〈112〉轴向取向的TbxDyi—xFey合金(其中x = 0. 1 0. 4， y = 1. 5 1. 99)经
表面及两端打磨处理后截成①10X50mi^规格的合金棒，并测量合金棒的磁致伸縮值A随外磁场H的变化及磁致伸縮值A随H的变化率cU/dH与H的关系。得到饱和磁致伸縮值入m为1050卯m，压磁系数d33为14150 X 10—饤—1 。 2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10—屮a，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到800°C ，保温30min后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为1.2T，磁场方向与合金棒轴向垂直，炉冷至室温后取出。 3)磁场热处理后再次测量合金棒的磁致伸縮值A随外磁场H的变化及磁致伸縮值入随H的变化率cU /dH与H的关系。得到饱和磁致伸縮值A m为1760卯m， d A /dH的最大值(133为34100X10—寸—1。分别比磁场热处理前提高了 68%和241%。当施加外磁场方向与合金棒轴向的夹角为20°时，饱和磁致伸縮系数值^m为1780ppm，压磁系数c^为34950X10—ST—、分别比磁场热处理前提高了 69 %和247%。
权利要求
一种提高<112>轴向取向TbxDy1-xFey合金棒磁致伸缩性能的热处理方法，其特征在于包括如下步骤1)<112>轴向取向的TbxDy1-xFey合金经表面及两端打磨处理后截成Φ5×30～10×50mm3规格的合金棒；2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度为10-1Pa，将封装好的石英玻璃管放入磁场热处理炉管的中间部位，升温到400～900℃，保温10min～2h后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1～1.2T，磁场方向与合金棒轴向成0～90°角，炉冷至室温后取出。
2. 根据权利要求1所述的一种提高〈112〉轴向取向TbxDyi—xFey合金棒磁致伸縮性能的 方法，其特征在于所述的〈112〉轴向取向合金棒，其化学式为TbxDyi—xFey，其中x = 0. 1 0. 4， y = 1. 5 1. 99。
全文摘要
本发明公开了一种提高<112>轴向取向TbxDy1-xFey合金棒磁致伸缩性能的热处理方法。包括如下步骤1)<112>轴向取向的TbxDy1-xFey合金经表面及两端打磨处理后截成Φ5×30～10×50mm3规格的合金棒；2)将合金棒封装在真空的石英玻璃管中，真空度约为10-1Pa，将封装好的石英玻璃管置入磁场热处理炉管的中间部位，在无外磁场条件下均匀升温到400～900℃，保温10min～2h后开始炉冷降温，同时施加外磁场，磁场强度为0.1～1.2T，磁场方向与合金棒轴向成0～90°角，炉冷至室温后取出。本发明通过磁场热处理，使得<112>轴向取向的TbxDy1-xFey合金棒在无预压应力的情况下的磁致伸缩系数λ和压磁系数d33分别提高了45％～65％和240％。施加预压应力后磁致伸缩性能有进一步的提高。
文档编号C22F1/16GK101775565SQ20091015436
公开日2010年7月14日 申请日期2009年11月30日 优先权日2009年11月30日
发明者严密, 张培, 张昌盛, 马天宇 申请人:浙江大学