专利名称：还原蒸馏联合法生产海绵锆工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种还原蒸馏联合法生产海绵锆工艺。
背景技术：
目前国内生产海绵锆还原与蒸馏都是分开间歇进行，即还原过程中先将金属镁装入一个不锈钢坩埚中，将此不锈钢坩埚与镁共同装入炉胆内，加热熔化镁，与四氯化锆气体反应。生产的海绵锆、氯化镁及剩余的金属镁混合物全部留在坩埚内，然后冷却炉胆，取出坩埚，再将坩埚扒开取出里面的海绵锆及金属镁的混合体，清除掉多余的氯化镁，后装入蒸馏炉内进行蒸馏。这种工艺存在以下问题(l)由于间歇操作，混合体冷却后再升温，能耗高；(2)使用不锈钢坩埚，每次必须切开坩埚，劳动强度大，且坩埚经4 6炉后就要报废，材料耗损大，费工费料；(3)由于使用坩埚，单炉产能的大型化受到限制；(4)蒸馏时间延长，生产周期加长；(5)拆开后的坩埚每次必须清洗处理，造成环保废水，且坩埚清理不净时会影响产品质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种还原蒸馏联合法生产海绵锆工艺，该工艺在热态下直接转蒸馏，节省电耗；操作简单，省时省工省料，避免了坩埚的拆、重新焊接等重复性劳动，单炉产能大，蒸馏周期縮短，整个过程无废水，符合环保要求。
本发明的技术解决方案是 还原蒸馏联合法生产海绵锆工艺，将四氯化锆与镁按照重量比100 : 30
100 : 35分别装入升华炉和还原炉；还原炉250-60(TC低温除气，充氩气至9. 8-19. 6KPa，
化镁温度780-850°C，3-5小时；升华炉250-30(TC低温除气，升温至330-360° ，调整四氯
化锆气体浓度达到浓白色；然后将四氯化锆气体引入还原炉内，控制反应温度800-900°C，
压力9. 8-19. 6KPa，四氯化锆气体加入速度50-80kg/h，反应结束后拆掉连接管路，在还
原炉胆上扣蒸馏附件及炉帽，连接真空管路，抽真空，真空度0. l-5Pa，蒸馏温度控制在
960-100(TC，蒸馏时间40-50小时，使蒸发出来的多余的镁及氯化镁经炉帽冷凝到蒸馏附
件内，将扣蒸馏附件及炉帽的还原炉胆整体出炉冷却至室温，取出锆锭。 上述的还原蒸馏联合法生产海绵锆工艺，抽真空时真空度0. 8-1. 2Pa。 该工艺将金属镁直接装入炉胆内(不用坩埚)，熔化镁后与四氯化锆气体反应，
生成的海绵锆、氯化镁及剩余的金属镁全部存放于炉胆，最后将氯化镁排空，然后在热
态下直接转入蒸馏阶段，开始真空蒸馏操作，出炉冷却至室温，取出锆锭。经取样分析，
Zr > 99. 5%。与现有的还原与蒸馏都是分开间歇进的生产海绵锆工艺相比具有以下有益
效果 (1)由于采用还原蒸馏联合法，在热态下直接转蒸馏，节省电耗； (2)由于不使用坩埚，操作简单，省时省工省料，避免了坩埚的拆、重新焊接等重复
性劳动；
3
(3)由于不使用坩埚，单炉产能大； (4)蒸馏周期縮短； (5)整个过程无废水，符合环保要求。
图1是本发明中锆还原示意 图2是本发明中蒸馏示意图。
具体实施方式
实施例1 如图所示，升华炉装四氯化锆4吨，还原炉装镁1. 2吨；还原炉在250-60(TC范围内经过4次连续升温(也可间续升温)进行低温除气，然后充氩气至炉内9. 8-llKPa，化镁温度780-850°C ，化镁3小时，升华炉250-30(TC低温除气，升温至330-360°C ，调整四氯化锆气体浓度达到浓白色；然后打开连接管路阀门，将四氯化锆气体引入还原炉内，控制反应温度800-85(TC，压力9. 8-llKPa，四氯化锆气体加入速度50_60kg/h，反应结束后拆掉连接管路，在还原炉胆上扣蒸馏附件及炉帽，连接真空管路，抽真空，真空度0. l-lPa，蒸馏温度控制在960-100(TC，蒸馏时间40小时，使蒸发出来的多余的镁及氯化镁经炉帽冷凝到蒸馏附件内，将扣蒸馏附件及炉帽的还原炉胆整体出炉冷却至室温，取出锆锭，经取样分析，Zr含量=99. 60%。
实施例2 升华炉装四氯化锆3. 5吨，还原炉装镁1. 225吨，还原炉在250-600°C范围内经过6次连续升温(也可间续升温)，进行低温除气，然后充氩气至18-19. 6KPa，化镁温度780-85(TC，化镁5小时，升华炉250-30(TC低温除气，升温至330-360°C ，调整四氯化锆气体浓度达到浓白色；然后打开连接管路阀门，将四氯化锆气体引入还原炉内，控制反应温度850-90(TC，压力18-19. 6KPa，四氯化锆气体加入速度70-80kg/h，反应结束后拆掉连接管路，在还原炉胆上扣蒸馏附件及炉帽，连接真空管路，抽真空，蒸馏温度控制在960-1000°C ，真空度4-5Pa，蒸馏时间50小时，使蒸发出来的多余的镁及氯化镁经炉帽冷凝到蒸馏附件内，将扣蒸馏附件及炉帽的还原炉胆整体出炉冷却至室温，取出锆锭，经取样分析，Zr含量=99. 56%。
实施例3 升华炉装四氯化锆3吨，还原炉装镁1吨，还原炉在250-60(TC范围内经5次连续升温(也可间续升温)，进行低温除气，充氩气至13-15KPa，化镁温度780-850°C ，化镁4小时，升华炉250-30(TC低温除气，升温至330-360° ，调整四氯化锆气体浓度达到浓白色；然后打开连续管路阀门，将四氯化锆气体引入还原炉内，控制反应温度830-88(TC，压力13-15KPa，四氯化锆气体加入速度60-70kg/h，反应结束后拆掉连接管路，在还原炉胆上扣蒸馏附件及炉帽，连接真空管路，抽真空，蒸馏温度控制在960-1000°C ，真空度2-3Pa，蒸馏时间45小时，使蒸发出来的多余的镁及氯化镁经炉帽冷凝到蒸馏附件内，将扣蒸馏附件及炉帽的还原炉胆整体出炉冷却至室温，取出锆锭，经取样分析，Zr含量=99. 50%。
实施例4
反应条件与实施例1-实施例3基本相同，只是抽真空时真空度为0. 8-1. 2Pa。
权利要求
一种还原蒸馏联合法生产海绵锆工艺，其特征是将四氯化锆与镁按照重量比100∶30～100∶35分别装入升华炉和还原炉；还原炉250-600℃低温除气，充氩气至9.8-19.6KPa，化镁温度780-850℃，3-5小时；升华炉250-300℃低温除气，升温至330-360°，调整四氯化锆气体浓度达到浓白色；然后将四氯化锆气体引入还原炉内，控制反应温度800-900℃，压力9.8-19.6KPa，四氯化锆气体加入速度50-80kg/h，反应结束后拆掉连接管路，在还原炉胆上扣蒸馏附件及炉帽，连接真空管路，抽真空，真空度0.1-5Pa，蒸馏温度控制在960-1000℃，蒸馏时间40-50小时，使蒸发出来的多余的镁及氯化镁经炉帽冷凝到蒸馏附件内，将扣蒸馏附件及炉帽的还原炉胆整体出炉冷却至室温，取出锆锭。
2. 根据权利要求1所述的还原蒸馏联合法生产海绵锆工艺，其特征是抽真空时真空 度0. 8-1. 2Pa。
全文摘要
一种还原蒸馏联合法生产海绵锆工艺，将四氯化锆与镁装入升华炉和还原炉；还原炉250-600℃低温除气，充氩气至9.8-19.6KPa，化镁温度780-850℃，3-5小时；升华炉250-300℃低温除气，升温至330-360°，调整四氯化锆气体浓度达到浓白色；然后将四氯化锆气体引入还原炉内，控制反应温度800-900℃，压力9.8-19.6KPa，四氯化锆气体加入速度50-80kg/h，反应结束后在还原炉胆上扣蒸馏附件及炉帽，连接真空管路，抽真空，蒸馏温度控制在960-1000℃，蒸馏时间40-50小时，使蒸发出来的多余的镁及氯化镁经炉帽冷凝到蒸馏附件内，将扣蒸馏附件及炉帽的还原炉胆整体出炉冷却至室温，取出锆锭。该工艺在热态下直接转蒸馏，节省电耗；操作简单，省时省工省料，单炉产能大，蒸馏周期缩短，整个过程无废水，符合环保要求。
文档编号C22B34/14GK101705376SQ20091022034
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月30日 优先权日2009年11月30日
发明者石政君 申请人:石政君