专利名称：利用粘土石墨坩埚熔炼脱除电解银粉中铋锑的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用粘土石墨坩埚熔炼脱除电解银粉中铋锑的方法，是主要针对 铋锑超标的电解银粉进行的一种火法提纯方法。
背景技术：
现有的白银精炼工艺主要包括银电解、化学精炼、溶剂萃取等。根据多年实践，银 电解工艺生产的白银达不到2#银标准。而化学精炼或溶剂萃取又需要增加大量投资且对 场地要求太高。某些精炼厂银电解精炼所生产的白银含有少量铋、锑及其他杂质，成品达不到GB/ T 4135-2002 · 2#银标准，虽经多次电解仍达不到技术要求。不仅增加了生产成本，而且大 大增加了员工的劳动量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用粘土石墨坩埚熔炼脱除电解银粉中 铋锑的方法，通过对电解银粉在粘土石墨坩埚中实施氧化、造渣处理，小投资，低成本下有 效去除铋、锑，提高所生产的成品银的质量。为了解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案。一种利用粘土石墨坩埚熔炼脱除电解银粉中铋锑的方法，其特征在于第一步将电解银粉，电解银粉重量1 2 %的硝石，电解银粉重量2 3 %的硼砂 以及电解银粉重量2 3%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩埚中，1100 1300°C条件下反应 2 3小时；其中，所用的石英粉粒度要求Φ < 0. 074mm。第二步出料；出料过程中分离出浮渣。其中第一步的优选配比和工艺条件是将电解银粉，电解银粉重量1. 5%的硝石， 电解银粉重量2. 5%的硼砂以及电解银粉重量2. 5%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩埚中， 1200°C条件下反应3小时。本发明的积极效果在于本发明根据电解银粉中的铋、锑及其他杂质含量配入适量氧化剂一硝石，将铋、 锑等分别氧化成 Bi203、Sb2O3> Sb2O5, CuO、PbO 等。本发明根据电解银粉中的杂质成分及含量加入适量的造渣剂一硼砂，将高温氧 化成的各类氧化物杂质与之发生反应，生成渣相，从而与银分离，达到精炼目的。本发明还添加适量坩埚保护剂一石英粉。因为在高温氧化状态下，中频炉所采用 的粘土石墨坩埚氧化特别快，如不加入适量保护剂，坩埚很容易被氧化而发生渗漏甚至破 埚事故，这是该发明的关键——既利用中频炉高温氧化性又解决了粘土石墨坩埚不耐氧化 的难题。其中石英粉的用量很重要，过高会导致生产成本提高，而且由于石英粉难熔，还会 影响熔炼效率。用量过低则达不到保护坩埚的目的。
按照本发明的方法，同一坩埚使用三次，每次3小时，坩埚壁厚仍保留三分之一左 右。而如果不加入石英粉，熔炼2小时即出现破漏。经过本发明方法处理，电解银粉中铋、锑含量均小于0.0005 %，达到GB/ T4135-2002 · 1# 银的标准。
具体实施例方式下面结合实施例进一步说明本发明。实施例一第一步将电解银粉，电解银粉重量的硝酸钾，电解银粉重量3%的硼砂以及 电解银粉重量2%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩埚中，1300°C条件下反应2小时；其中，所用的石英粉粒度要求Φ < 0. 074mm。第二步将反应完毕后的电解银粉倒入铸铁模具，冷却成高纯银锭。出料过程中分 离出浮渣。使用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP检测，成品铋、锑含量均低于检出下限 0. 0005%。实施例二第一步将电解银粉，电解银粉重量2%的硝酸钠，电解银粉重量2%的硼砂以及 电解银粉重量3%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩埚中，1100°C条件下反应3小时；其中，所用的石英粉粒度要求Φ < 0. 074mm。第二步出料，出料过程中分离出浮渣。使用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP检测，成品铋、锑含量均低于检出下限 0. 0005%。实施例三第一步将电解银粉，电解银粉重量1. 5%的硝酸钾，电解银粉重量2. 5%的硼砂 以及电解银粉重量2. 5%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩埚中，1200°C条件下反应3小时；其中，所用的石英粉粒度要求Φ < 0. 074mm。第二步将反应完毕后的电解银粉倒入铸铁模具，冷却成高纯银锭。出料过程中分 离出浮渣。使用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP检测，成品铋、锑含量均低于检出下限 0. 0005%。对比例一将电解银粉，电解银粉重量0. 5%的硝酸钾，电解银粉重量2. 5%的硼砂混勻，加 入粘土石墨坩埚中，1200°C条件下反应2小时；其它工艺同实施例二。使用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP检测，成品铋含量0. 027%。对比例二将电解银粉，电解银粉重量的硝酸钾，电解银粉重量2. 5%的硼砂混勻，加入 粘土石墨坩埚中，1200°C条件下反应3小时；其它工艺同实施例二。使用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP检测，成品铋含量0. 0006%。
权利要求
一种利用粘土石墨坩埚熔炼脱除电解银粉中铋锑的方法，其特征在于第一步将电解银粉，电解银粉重量1～2％的硝石，电解银粉重量2～3％的硼砂以及电解银粉重量2～3％的石英粉混匀，加入粘土石墨坩埚中，1100～1300℃条件下反应2～3小时；其中，所用的石英粉粒度要求Φ＜0.074mm。第二步出料；出料过程中分离出浮渣。
2.如权利要求1所述的利用粘土石墨坩埚熔炼脱除电解银粉中铋锑的方法，其特征在 于其中第一步将电解银粉，电解银粉重量1. 5%的硝石，电解银粉重量2. 5%的硼砂以及 电解银粉重量2. 5%的石英粉混勻，加入粘土石墨坩埚中，1200°C条件下反应3小时。
全文摘要
本发明是一种利用粘土石墨坩埚熔炼脱除电解银粉中铋锑的方法，将电解银粉，电解银粉重量1～2％的硝石，电解银粉重量2～3％的硼砂以及电解银粉重量2～3％的石英粉混匀，加入粘土石墨坩埚中，1100～1300℃条件下反应2～3小时。经过本发明方法处理，电解银粉中铋、锑含量均小于0.0005％，达到GB/T 4135-2002·1#银的标准，并且大幅度延长了坩埚的使用寿命。
文档编号C22B11/00GK101880777SQ201010226978
公开日2010年11月10日 申请日期2010年7月15日 优先权日2010年7月15日
发明者周发军, 孙玉刚, 范卿, 陈光辉 申请人:山东黄金矿业(莱州)有限公司精炼厂