专利名称：一种制备高体积分数金刚石增强铜基复合材料的方法
技术领域：
本发明属于金属基复合材料研究领域，涉及一种制备高体积分数金刚石增强铜基 复合材料的方法。
背景技术：
随着电子工业的高速发展，集成电路的芯片集成度越来越高，器件功率越来越大， 电子元件产生的大量热量造成的温度升高已成为影响器件精度和造成器件失效的重要因 素之一，因此研究高性能封装材料和散热材料已成为电子工业发展的必须。传统的以金属 颗粒W、Mo为增强相的金属基电子封装材料(W-Cu，Mo-Cu)的导热率已不能满足现代大功 率器件的更高要求。SiCp-Al电子封装材料因导热率高、密度小等优点已广泛应用于多种 军用和民用功率模块的基板、功率放大器的热沉、微处理器封盖及散热板等。金刚石具有 所有物质中最高的导热率，单晶金刚石的热导率可达2000W/(m · K)，且随着人工合成金刚 石技术的发展，金刚石粉末的价格已大幅下降(< 2000元/公斤)；常温下铜的导热率为 398W/(m· K)，在所有金属中除了银之外导热率最高，而且价格低廉。采用高体积分数(超 过50vol. 的金刚石与铜复合，复合材料的导热率理论上超过1000W/(m*K)。因此，金 刚石-铜复合材料已成为高性能电子封装材料和散热材料的重点研究对象。对金刚石-铜复合材料的热导率产生影响的因素很多，如孔隙率、界面热阻、基体 以及增强体的热导率等；空气的热导率非常低，孔隙率(密实度)的大小对复合材料的热导 率起到关键作用。在保证复合材料高密实的条件下，才能依次去考虑基体以及增强体的热 导率、界面热阻等因素。因此如何尽可能的提高金刚石与铜之间的结合强度，制得高密实的 复合材料，是制备高导热金刚石-铜复合材料的关键。金刚石与铜的浸润性比较差，界面结 合强度不高，界面热阻很大，严重影响了复合材料的性能，因此解决金刚石-铜复合材料的 界面问题就显得尤为重要。当前，国内外关于金刚石-铜复合材料的研究制备主要有高温 高压法、放电等离子烧结技术(SPS法)、化学或电沉积以及熔渗等工艺。
发明内容
本发明针对金刚石与铜之间润湿性差、结合强度不够高等问题，提供一种具有高 导热性能的高体积分数金刚石增强铜基复合材料以及制备方法。一种高体积分数金刚石增强铜基复合材料，其特征在于复合材料是由铜基体和金 刚石组成，金刚石表面首先真空蒸镀Cr，然后滚镀铜，最后烧结成金刚石-铜复合材料；复 合材料中金刚石与铜的体积比为40-70 60-30，金刚石粒度为38μπι-212μπι。本发明是通过以下技术方案实现的首先采用真空蒸镀的方法在粒度为 38 μ m-212 μ m的金刚石表面镀覆0. 1 μ m_2 μ m的Cr层，然后将镀Cr后的金刚石放入滚 筒内进行铜元素滚镀加厚，滚镀后金刚石表面铜镀层的厚度为7-20 μ m，金刚石的增重为 100%-170%;将滚镀后的金刚石直接放入等离子烧结炉(SPS)中进行烧结制得金刚石-铜 复合材料。采用SPS粉末冶金法烧结的条件为压力30-70MPa，升温速度10_30°C /min，温度900-1000°C，气氛为真空。本发明有以下优点通过在金刚石与铜之间建立由金刚石+(Cr)C+Cu基体组成的化学键界面过渡层 后，复合材料的热导率有了很大程度的提高；镀Cr金刚石经滚镀后，形成了 7-20 μ m的铜镀 层，如此厚度的铜镀层完全可以作为复合材料的基体，而且该工艺可操作性强，工艺简单； 此工艺可以使金刚石在复合材料中均勻分布，避免了因为金刚石与铜粉混合不均勻而产 生额外的界面热阻现象；本工艺制得的金刚石-铜复合材料具有良好的性能，热导率高于 450ff/m · K，致密度达到95%以上。
附图1为本发明的工艺流程图。附图2为实施例1真空蒸镀Cr后金刚石的SEM照片。附图3为实施例1铜元素滚镀后金刚石的SEM照片。
具体实施例方式实施例1 选用粒度为125 μ m的金刚石进行净化处理，采用真空蒸镀的方法在金刚石表面 镀覆1 μ m厚的Cr层，然后将镀Cr后的金刚石放入滚筒内进行铜元素滚镀加厚，滚镀后金 刚石表面铜镀层的厚度为20 μ m，金刚石的增重为169% ；将滚镀后的金刚石放入等离子烧 结炉(SPS)中进行烧结制得金刚石-铜复合材料；烧结温度为925°C，烧结压力50MPa，升温 速度为30°C/min，保温lOmin，气氛为真空。采用此工艺制得的金刚石-铜复合材料密实度 % 98%,热导率达到 505W/(m · K)。实施例2:本实施例的工艺条件与实施例1相同，只是改变加入金刚石的平均粒径，所采用 的金刚石的平均粒径为212 μ m。所制得的金刚石增强铜基复合材料的密实度为95%，热导 率为 475W/ (m · K)。实施例3:本实施例的工艺条件与实施例1相同，只是改变加入金刚石的平均粒径，所采用 的金刚石的平均粒径为75μπι。所制得的金刚石增强铜基复合材料的密实度为98%，热导 率为 450W/ (m · K)。实施例4:本实施例的工艺条件与实施例1相同，只是改变加入金刚石的平均粒径，所采用 的金刚石为粒径212 μ m和75 μ m的混合目。所制得的金刚石增强铜基复合材料的密实度 为99%，热导率为550W/ (m · K)。
权利要求
1.一种制备高体积分数金刚石增强铜基复合材料的方法，其特征在于首先采用真空 蒸镀的方法在金刚石表面镀覆Cr层，然后将镀Cr后的金刚石放入滚筒内进行铜元素滚镀 加厚，最后将滚镀后的金刚石采用等离子烧结炉法即SPS粉末冶金法烧结的方法制得金刚 石-铜复合材料。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于金刚石的粒度为38μπι-212μπι，金刚石与 铜的体积比为40-70 60-30。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于采用真空蒸镀的方法在金刚石表面镀覆 Cr层，厚度为0. 1-2 μ m。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于采用滚镀的方法对镀Cr后的金刚石进行 铜元素滚镀加厚，铜镀层的厚度为7-20 μ m，金刚石的增重为100% -170%。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于采用SPS粉末冶金法烧结的条件为压力 30-70MPa，温度900-1000°C，升温速度10_30°C /min，气氛为真空。
全文摘要
一种高体积分数金刚石增强铜基复合材料以及制备方法，属于金属基复合材料领域。金刚石与铜的体积比为40-70∶60-30，金刚石的粒径范围为38μm-212μm。金刚石表面预处理后，采用真空蒸镀的方法在金刚石表面镀覆0.1-2μm的Cr层；将镀Cr后的金刚石放入滚筒内进行铜元素滚镀加厚，滚镀后金刚石表面铜镀层的厚度为7-20μm，金刚石的增重为100％-170％；将滚镀后的金刚石直接放入等离子烧结炉(SPS)内制得金刚石-铜复合材料。本发明直接用金刚石表面较厚的铜镀层作为基体材料，避免金刚石与铜粉混合不均匀而带来额外的界面热阻问题；可以通过改变金刚石的增重量得到各种不同金刚石含量的复合材料，可操作性强，工艺简单。该复合材料具有较高的热导率，可用于电子封装等领域。
文档编号C22C1/05GK102071332SQ20101056254
公开日2011年5月25日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日
发明者何新波, 徐良, 曲选辉, 董应虎 申请人:北京科技大学