专利名称：被覆件及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种被覆件及其制造方法。
背景技术：
真空镀膜工艺在工业领域有着广泛的应用，其中，TiN薄膜镀覆在刀具或模具表面能大幅提高刀具和模具的使用寿命。然而，随着金属切削加工朝高切削速度、高进给速度、高可靠性、长寿命、高精度和良好的切削控制性方面发展，对表面被覆件的性能提出了更高的要求。传统的单一 TiN被覆件在硬度、韧性等方面已经不能满足要求。ZrN薄膜由于其硬度与韧性均优于TiN薄膜而受到人们的广泛关注。但单一的ZrN薄膜在硬度、抗氧化性等方面提高的空间不大，很难满足现代工业的需求。又知，CrN是一种硬质薄膜材料，可作为超硬工具材料及表面保护材料。但由于CrN本身的硬度并不算很高(约18GPa)，使其在刀具或模具上的应用受到了限制，另外，上述ZrN或CrN硬质薄膜的抗氧化性效果不佳，镀覆于刀具或模具表面不能起到良好的抗氧化作用，容易导致薄膜的失效。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种既具有高硬度又具有较佳抗氧化性能的被覆件。另外，还提供一种上述被覆件的制造方法。一种被覆件，该被覆件包括硬质基体，依次形成于该硬质基体上的过渡层、复合硬质层和抗氧化层，所述过渡层为铬层，所述复合硬质层包括依次形成于过渡层上的氮化铬层、氮化铪和氮化钥层，所述抗氧化层为氧化铝层。—种被覆件的制造方法，包括以下步骤提供一硬质基体；于该硬质基体的表面磁控溅射铬层；于该铬层上磁控溅射氮化铬层； 于该氮化铬层上磁控溅射氮化铪层；于该氮化铬层上磁控溅射氮化钥层；于该氮化钥层上磁控溅射氧化铝层。所述铬层对复合硬质层中的氮化铬层起到附着作用，其可很好地把硬质基体和复合硬质层更牢固地结合到一起。与此同时所述复合硬质层中依次形成的氮化铬层、氮化铪与氮化钥层的结合可使复合硬质层更稳固，主要是因为氮化铬层对铬层有较强的附着力，同时作为外层的氮化铪和氮化钥都具有与硬质基体较相近的热膨胀系数，因此界面处内应力小，从而使得外层的氮化铪和氮化钥层与氮化铬层的结合力更强、韧性更高，且位于氮化铬和氮化钥之间的氮化铪层的热稳定性和化学稳定性都要优于其他的硬质材料，所以，依次溅射的氮化铬和氮化铪层可显著提高被覆件的硬度和膜层耐脱落性。最后，在该复合硬质层磁控溅射氧化铝层，其可以给上述的复合硬质层带来更好的抗氧化性能，从而延长了、产品的使用寿命。
图I为本发明较佳实施例的被覆件的剖视图；图2为制造图I中被覆件所用真空镀膜机的俯视示意图。主要元件符号说明被覆件10硬质基体11过渡层13复合硬质层 15氮化铬层151氮化铪层153氮化钥层155抗氧化层17镀膜机 100镀膜室20轨迹21铬靶22铪靶23钥靶24铝靶25真空泵30以下为
具体实施例方式请参阅图1，本发明一较佳实施例的被覆件10包括一硬质基体11，及依次形成于该硬质基体11上的过渡层13、复合硬质层15及抗氧化层17。该过渡层13为络层。该复合硬质层15包括依次形成于硬质基体11上的氮化铬层151、氮化铪层153和氮化钥层155。该氮化铬层151、氮化铪层153和氮化钥层155可通过磁控溅射的方式形成。该抗氧化层17为氧化铝层。本实施例中，该复合硬质层15的厚度为4 8iim。该硬质基体11的材质可以为闻速钢、不镑钢等硬质金属。本实施例中的被覆件10可为各类切削刀具、精密量具或模具。制作所述被覆件10的方法主要包括如下步骤提供硬质基体11。对该硬质基体11进行前处理。将所述硬质基体11放入盛装有乙醇或丙酮溶液的超声波清洗器中进行震动清洗，以除去硬质基体11表面的杂质和油污。清洗完毕后烘干备用。对经上述处理后的硬质基体11的表面进行氩气等离子清洗，进一步去除硬质基体11表面的油污，以改善硬质基体11表面与后续涂层的结合力。
请参阅图2，提供一镀膜机100，该镀膜机100包括一镀膜室20及连接于镀膜室20的一真空泵30，真空泵30用以对镀膜室20抽真空。该镀膜室20内设有转架(未图示)，在该镀膜室20侧壁上各安装铬靶22、铪靶23、钥靶24和铝靶25，转架带动铝或铝合金基体11沿圆形的轨迹21公转，且铝或铝合金基体11在沿轨迹21公转时亦自转。该等离子清洗的具体操作及工艺参数可为对该镀膜室20进行抽真空处理至真空度为8. OX 10_3Pa，以300 500sCCm(标准状态毫升/分钟)的流量向镀膜室20内通入纯度为99. 999%的氩气(工作气体)，于硬质基体11上施加-300 -800V的偏压，在所述镀膜室20中形成高频电压，使所述氩气离子化而产生氩气等离子体对硬质基体11的表面进行物理轰击，而达到对硬质基体11表面清洗的目的。所述氩气等离子清洗的时间为3 IOmin0在对硬质基体11进行等离子清洗后，于该硬质基体11上形成所述过渡层13。形成该过渡层13的具体操作及工艺参数如下以氩气为工作气体，调节氩气流量为100 300sccm，于硬质基体11上施加-50 -200V的偏压，设置偏压的占空比为30% 80%，并 加热镀膜室20至100 150°C，以铬靶22为靶材，设置其功率为8 13kw，沉积过渡层13。该过渡层13为一铬层。沉积该过渡层13的时间为10 30min。于该过渡层13上形成复合硬质层15。首先形成所述复合硬质层15中的氮化铬层151。形成该氮化铬层151的具体操作及工艺参数如下以氩气为工作气体，调节氩气流量为100 300sccm，通入流量为10 70sccm的反应气体氮气，于硬质基体11上施加-50 -200V的偏压，设置偏压的占空比为30% 80%，并加热镀膜室20至100 1500C ;开启铬靶22，设置其功率为I 3kw，沉积氮化铬层151。沉积该氮化铬层151的时间为10 30min。于该氮化铬层151上形成氮化铪层153，具体操作及工艺参数如下以氩气为工作气体，向所述镀膜室20中通入流量为10 70sccm的反应气体氮气，以铪靶23为靶材，设置铪靶23的功率为I 4KW，施加于硬质基体11的偏压为-100 -300V，设置偏压的占空比为30% 80%，氮气流量为10 70SCCm，溅射温度为100 200°C，沉积所述氮化铪层153。沉积该氮化铪层153的时间为60 90min。于该氮化铪层153上形成氮化钥层155，具体操作及工艺参数如下以氩气为工作气体，设置氩气流量为100 200sccm，保持氮气流量为100 200sccm，对硬质基体11施加-50 -100V的偏压，设置偏压的占空比为30% 50%，并加热镀膜室至100 150°C ；开启钥靶24，设置其功率为8 13kw，沉积该氮化钥层155。沉积氮化钥层155的时间为40 70min。所述铬层13对复合硬质层15起到增强附着的作用。复合硬质层15中作为最外层的氮化钥155具有与氮化铪层153较相近的热膨胀系数，因此界面处内应力小，从而使得其与氮化铪层153的结合力更强、韧性更高，且氮化153层与氮化钥155的热稳定性和化学稳定性都要优于其他的硬质材料，所以，依次溅射的氮化铬151、氮化153和氮化钥155层可显著提高被覆件10的硬度。于该复合硬质层15上形成抗氧化层17，其具体操作及工艺参数如下以氩气为工作气体，设置氩气流量为100 200SCCm，以氧气为反应气体，设置氧气流量为150 200sccm，对硬质基体11施加-50 -100V的偏压，设置偏压的占空比为30% 50%，并加热镀膜室至100 150°C;开启铝靶25，设置其功率为8 13kw，沉积氧化铝层17。沉积氧化铝层17的时间为30 60min。控制氧化铝层17的厚度为0. 5 I. 0 y m。被覆件10在加工使用时表面温度会升高，通过在被覆件10外表面披覆一层化学性能非常稳定的氧化铝膜层17，可以保护披覆件10上的硬质涂层不因使用而加剧氧化，因此可以提高被覆件10的使用温度，延长了被覆件10的使用寿命。以下结合具体实施例对被覆件10的制备方法及被覆件10进行说明实施例I等离子清洗氩气流量为280SCCm，硬质基体11的偏压为-300V，等离子清洗的时间为9分钟；溅镀过渡层13 :通入氩气lOOsccm，于硬质基体11上施加的偏压为-50V，开启铬 靶22，设置其功率为8kw，沉积时间为lOmin。溅镀氮化铬层151 :氩气流量为lOOsccm，氮气流量为lOsccm，开启铬靶22，设置其功率为lkw，对硬质基体11施加的偏压为-100V，沉积20分钟；溅镀氮化铪层153 :氩气流量为lOOsccm，氮气流量为lOsccm，开启铪靶23，在硬质基体11上施加-100V的偏压，沉积60分钟。派镀氮化钥层155 气流量为lOOsccm,设置氮气40sccm,开启钥祀24,在硬质基体11上施加-200V的偏压，沉积40分钟。溅镀抗氧化层17 :氩气流量为150SCCm，氧气流量为75sCCm，开启铝靶25，在硬质基体11上施加-100V的偏压，沉积时间为50min，在硬质基体11上施加-50V的偏压，沉积时间为30min。实施例2等离子清洗氩气流量为280SCCm，硬质基体11的偏压为-300V，等离子清洗的时间为9分钟；溅镀过渡层13 :通入氩气lOOsccm，于硬质基体11上施加的偏压-100V，开启铬靶22，设置其功率为10kw，沉积时间为20min。溅镀氮化铬层151 :通入氩气lOOsccm，氮气流量为40sccm，开启铬靶22，设置其功率为2kw，设置硬质基体11的偏压为-150V，沉积25分钟；溅镀氮化铪层153 :氩气流量为lOOsccm，设置氮气40sccm，开启铪靶23，在硬质基体11上施加-200V的偏压，沉积70分钟。派镀氮化钥层155 气流量为lOOsccm,设置氮气40sccm,开启钥祀24,在硬质基体11上施加-200V的偏压，沉积50分钟。抗氧化层17 :氩气流量为150SCCm，氧气流量为75SCCm，开启铝靶25，在硬质基体11上施加-100V的偏压，沉积时间为50min。实施例3等离子清洗氩气流量为280SCCm，硬质基体11的偏压为-300V，等离子清洗的时间为9分钟；溅镀过渡层13 :氩气流量为lOOsccm，于硬质基体11上施加的偏压-100V，开启铬靶22，设置其功率为13kw，沉积时间为30min。溅镀氮化铬层151 :氩气流量为lOOsccm，氮气流量为70sccm，开启铬靶22，设置其功率为3kw，设置硬质基体11的偏压为-300V，沉积30分钟；溅镀氮化铪层153 :氩气流量为lOOsccm，氮气流量为70sccm，开启铪靶23，在硬质基体11上施加-300V的偏压，沉积90分钟。派镀氮化钥层155 气流量 为lOOsccm,设置氮气40sccm,开启钥祀24,在硬质基体11上施加-200V的偏压，沉积70分钟。抗氧化层17 :氩气流量为150SCCm，氧气流量为75sCCm，开启铝靶25，在硬质基体11上施加-150V的偏压，沉积时间为60min。被覆件10的性能测试(I)硬度测试，具体测试方法如下采用MVK-Hll型维氏硬度计，在载荷为0. 025kg力的作用下，测试被覆件10的维
氏硬度。结果表明，由本发明实施例I至3所制造的被覆件10的维氏硬度分别为621HV、630HV及634HV。可见，该被覆件10具有较高的硬度。(2)高温抗氧化测试，具体测试方法如下采用的测试仪器为管式热处理炉，测试条件为升温速率为10°C /min，热处理温度为800°C，保温时间为IOh。测试结果显示，由本发明实施例I至3所制备的被覆件10经800°C热处理IOh后均未见氧化、脱落等不良。
权利要求
1.一种被覆件，包括硬质基体，其特征在于该被覆件还包括依次形成于该硬质基体上的过渡层、复合硬质层和抗氧化层，所述过渡层为铬层，所述复合硬质层包括依次形成于过渡层上的氮化铬层、氮化铪和氮化钥层，所述抗氧化层为氧化铝层。
2.如权利要求I所述的被覆件，其特征在于该复合硬质层的厚度为3 7pm。
3.如权利要求I所述的被覆件，其特征在于该硬质基体的材质为高速钢或不锈钢。
4.一种被覆件的制备方法，包括以下步骤 提供一硬质基体； 于该硬质基体的表面磁控溅射铬层； 于该铬层上磁控溅射氮化铬层； 于该氮化铬层上磁控溅射氮化铪层； 于该氮化铬层上磁控溅射氮化钥层； 于该氮化钥层上磁控溅射氧化铝层。
5.如权利要求4所述的被覆件的制备方法，其特征在于磁控溅射所述氮化铬层，以氩气为工作气体，调节氩气流量为100 300sccm，通入流量为10 70sccm的氮气，对硬质基体施加偏压-50 -200V，设置偏压的占空比为30% 80%，开启铬靶材，设置其功率为I 3kw。
6.如权利要求5所述的被覆件的制备方法，其特征在于磁控溅射所述氮化铬层的时间为20 30min。
7.如权利要求4所述的被覆件的制备方法，其特征在于形成该氮化铪层的工艺参数为以铪靶为靶材，设置铪靶的功率为I 4KW，对硬质基体施加偏压为-100 -300V，设置偏压的占空比为30% 80%，氮气流量为10 70sccm，溅射时间为60 90min。
8.如权利要求7所述的被覆件的制备方法，其特征在于形成该氮化钥层的工艺参数为氮气流量为100 200sccm，对硬质基体施加-50 -100V的偏压，设置偏压的占空比为30% 50%，开启钥靶，设置其功率为8 13kw，沉积氮化钥层的时间为40 70min。
9.如权利要求4所述的被覆件的制备方法，其特征在于磁控溅射氧化铝层的工艺设置氩气流量为100 200sccm，设置氧气流量为150 200sccm，对硬质基体施加-50 -100V的偏压，设置偏压的占空比为30% 50%，选择铝为靶材，设置其功率为8 13kw,沉积时间为30 60min。
全文摘要
本发明提供一种被覆件，该被覆件包括硬质基体、依次形成于该硬质基体上的过渡层、复合硬质层和抗氧化层，该过渡层为铬层，该复合硬质层为氮化铬层、氮化铪和氮化钼层，该抗氧化层为氧化铝层。另外，本发明还提供了所述被覆件的制造方法，包括以下步骤提供硬质基体；于该硬质基体上磁控溅射依次形成过渡层、复合硬质层和抗氧化层。利用上述方法制备的被覆件既具有高硬度又具有较佳抗氧化性能。
文档编号C23C14/16GK102732846SQ20111008674
公开日2012年10月17日 申请日期2011年4月7日 优先权日2011年4月7日
发明者张新倍, 杜艳娜, 蒋焕梧, 陈文荣, 陈正士 申请人:鸿富锦精密工业(深圳)有限公司, 鸿海精密工业股份有限公司