专利名称：一种制作声表面波传感器双层敏感膜的方法
技术领域：
本发明涉及声表面波气体传感器技术领域，特别涉及一种通过在氧化锌(ZnO)薄膜上滴涂经过研磨的多壁碳纳米管(MWCNTs)溶液制作声表面波传感器双层敏感膜的方法。
背景技术：
从80年代开始，声表面波(SAW)气体传感器的研制工作逐渐兴起，目前可以检测H2S, NO2, SO2, NH3等多种气体，运用声表面波技术研制成的传感器可以直接输出数字信号，因而具有得天独厚的优越性。SAW气体传感器与其他类型的传感器相比有很多优良的特性，具有体积小、重量轻、精度高、分辨率高、抗干扰能力强、灵敏度高、有效检测范围线性好等众多特点。
SAff气体传感器的基本工作原理是通过SAW气体传感器表面所覆盖的敏感膜对待侧气体的吸附引起SAW传感器电导率和质量的变化，从而引起SAW振荡器的振荡频率的改变，以此来实现对气体的监控和測量。因此要想制作出高灵敏度和质量的声表面波传感器器件，其中敏感膜的设计与制作部分特别的关键。随着社会经济技术和エ业的快速发展,在化工生产、大气环境检测、电カ系统安全检测、石油天然气及矿床勘探等过程中，由于H2S气体的存在，亟待开发出能够检测微量H2S气体的气体传感器，这就要求现场监测污染气体的传感器要有足够的灵敏度和选择性。MWCNTs作为敏感材料已被广泛应用，但它对多种气体敏感，属于普敏型材料，对H2S气体的选择性差，工作温度高，适用价值不高。选择特性和高温不仅影响传感器测量的稳定效果，而且会带来额外的功率损耗等问题，所以能够制作出在常温下快速，灵敏的检测低浓度的气体传感器显得特别的重要，这也给膜的制作提出了更高的要求。而ZnO传感器可以在较低温度甚至是室温条件下工作，据国内多篇文献报道，在常温下ZnO对H2S气体有着很好的选择性和敏感性，是检测H2S气体中常见的材料。因此本发明通过制作出ZnO和MWCNTs双层敏感膜，以实现在常温下对低浓度H2S气体进行高质量、灵敏和精确的检测。
发明内容
(一 )要解决的技术问题有鉴于此，本发明的主要目的在于提供ー种制作声表面波传感器双层敏感膜的方法，以实现在常温下对低浓度H2S气体进行高质量、灵敏和精确的检測。( ニ )技术方案为达到上述目的，本发明提供了ー种制作声表面波传感器双层敏感膜的方法，该方法是在双延迟线型振荡器的一条延迟线上电子束蒸发ZnO粉末制作ZnO薄膜，然后在该ZnO薄膜上滴涂经过研磨的均匀分散的多壁碳纳米管溶液，并真空烘干形成ZnO和MWCNTs双层敏感膜。
上述方案中，所述在双延迟线型振荡器的一条延迟线上电子束蒸发ZnO粉末制作ZnO薄膜，包括取固体ZnO材料；在双延迟线型振荡器的一条延迟线上涂光刻胶；在该光刻胶上电子束蒸发ZnO材料；以及在丙酮或こ醇溶液剥离该光刻胶，形成ZnO薄膜。上述方案中，所述在该ZnO薄膜上滴涂经过研磨的均匀分散的多壁碳纳米管溶液，包括将经过研磨的MWCNTs粉末加入N-Nニ甲基酰胺溶液中，常温下超声振荡至少I小时使MWCNTs粉末均匀分散；以及在常温下用微量移液器在ZnO薄膜上滴涂50 μ I的MWCNTs溶液。上述方案中，所述真空烘干是在60°C的蒸空干燥箱中干燥至少两个小吋。(三)有益效果本发明提供的这种制作声表面波传感器双层敏感膜的方法，是在声表面波气体传感器的制造过程中，在双延迟线型振荡器的一条延迟线上电子束蒸发ZnO粉末制作ZnO薄膜，然后将分散好的MWCNTs粉末通过滴涂法在该ZnO薄膜上，形成的ZnO和MWCNTs双层敏 感膜。具有该双层敏感膜的传感器与单纯具有MWCNTs或者ZnO敏感膜的传感器相比，检测低浓度H2S气体时选择性、灵敏度和检测质量均有大幅的提高。
图I为本发明制作声表面波传感器双层敏感膜的方法流程图；图2为本发明制作声表面波传感器双层敏感膜的エ艺流程图；图2中I为压电基体(压电单晶或薄膜)，2为叉指换能器IDT (Au或Pt)，3为传播路径上的金属薄膜(Au或Pt等)，4为光刻胶，5为ZnO薄膜。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并參照附图，对本发明进ー步详细说明。本发明提供的这种制作声表面波传感器双层敏感膜的方法，是在声表面波气体传感器的制造过程中，在双延迟线型振荡器的一条延迟线上通过电子束蒸发和滴涂法共同形成双层敏感膜，具体是在双延迟线型振荡器的一条延迟线上电子束蒸发ZnO粉末制作ZnO薄膜，然后在该ZnO薄膜上滴涂经过研磨的均匀分散的MWCNTs溶液，并真空烘干形成ZnO和MWCNTs双层敏感膜。该双层敏感膜以ZnO和MWCNTs为敏感材料。如图I所示，图I为本发明制作声表面波传感器双层敏感膜的方法流程图。该方法是在双延迟线型振荡器的一条延迟线上电子束蒸发ZnO粉末制作ZnO薄膜，然后在该ZnO薄膜上滴涂经过研磨的均匀分散的MWCNTs溶液，并真空烘干形成ZnO和MWCNTs双层敏感膜。本发明制作声表面波传感器双层敏感膜的具体エ艺如图2所示，包括步骤I :取固体ZnO材料；步骤2 :在双延迟线型振荡器的一条延迟线上涂光刻胶；步骤3 :在该光刻胶上电子束蒸发ZnO材料；步骤4 :在丙酮或こ醇溶液剥离该光刻胶，形成ZnO薄膜；步骤5 :将经过研磨的MWCNTs粉末加入N-N ニ甲基酰胺溶液中，常温下超声振荡I小时以上使MWCNTs粉末均匀分散；步骤6 :在常温下用微量移液器在ZnO薄膜上滴涂大约50 μ I左右MWCNTs溶液；步骤7 :在60°C左右的蒸空干燥箱中干燥大约两个小吋，形成ZnO和MWCNTs双层敏感膜。本发明是在ZnO薄膜上滴涂MWCNTs溶液，形成ZnO和MWCNTs双层敏感膜，作为制作检测H2S气体的声表面波气体传感器双层敏感膜。以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进ー步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡 在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种制作声表面波传感器双层敏感膜的方法，其特征在于，该方法是在双延迟线型振荡器的一条延迟线上电子束蒸发氧化锌ZnO粉末制作ZnO薄膜，然后在该ZnO薄膜上滴涂经过研磨的均匀分散的多壁碳纳米管MWCNTs溶液，并真空烘干形成ZnO和MWCNTs双层敏感膜。
2.根据权利要求I所述的制作声表面波传感器双层敏感膜的方法，其特征在于，所述在双延迟线型振荡器的一条延迟线上电子束蒸发ZnO粉末制作ZnO薄膜，包括 取固体ZnO材料； 在双延迟线型振荡器的一条延迟线上涂光刻胶； 在该光刻胶上电子束蒸发ZnO材料；以及 在丙酮或乙醇溶液剥离该光刻胶，形成ZnO薄膜。
3.根据权利要求I所述的制作声表面波传感器双层敏感膜的方法，其特征在于，所述在该ZnO薄膜上滴涂经过研磨的均匀分散的多壁碳纳米管溶液，包括 将经过研磨的MWCNTs粉末加入N-N 二甲基酰胺溶液中，常温下超声振荡至少I小时使MWCNTs粉末均匀分散；以及 在常温下用微量移液器在ZnO薄膜上滴涂50 μ I的MWCNTs溶液。
4.根据权利要求I所述的制作声表面波传感器双层敏感膜的方法，其特征在于，所述真空烘干是在60°C的蒸空干燥箱中干燥至少两个小时。
全文摘要
本发明公开了一种制作声表面波传感器双层敏感膜的方法，该方法是在双延迟线型振荡器的一条延迟线上电子束蒸发ZnO粉末制作ZnO薄膜，然后在该ZnO薄膜上滴涂经过研磨的均匀分散的多壁碳纳米管溶液，并真空烘干形成ZnO和MWCNTs双层敏感膜。具有该双层敏感膜的传感器与单纯具有MWCNTs或者ZnO敏感膜的传感器相比，检测低浓度H2S气体时选择性、灵敏度和检测质量均有大幅的提高。
文档编号C23C14/08GK102818839SQ201110154990
公开日2012年12月12日 申请日期2011年6月10日 优先权日2011年6月10日
发明者李冬梅, 汪幸, 刘明, 周文, 侯成诚, 闫学锋, 谢常青 申请人:中国科学院微电子研究所