专利名称：一种真空铁热还原制取金属锂的方法
技术领域：
本发明涉及一种真空铁热还原制取金属锂的方法，属于真空金属热还原制备金属材料的技术领域。
背景技术：
锂是重要的稀有金属，其在民用和军用方面均有重要的用途，随着经济的发展，锂的应用领域不断被扩大，需求量不断的增加。目前在工业上金属锂的制备多采用熔盐电解法，熔盐电解法生产金属锂虽然工艺成熟，然而其成本高、产品纯度低、环境严重污染、工艺流程长等。关于制备金属锂国内外研究者们提出了很多的方法，1894年瓦连(Bappeh)曾用镁还原氢氧化锂制备金属锂；也有用碳化钙还原锂的氯化物、氟化物和硫化物或用碳还原碳酸锂制取金属锂；Kroll等、Smeets等、Stauffer等分别用硅、铝、镁等还原氧化锂和锂辉石制备金属锂；昆明理工大学分别用碳、碳化钙、铝、硅和铝硅合金等还原碳酸锂、氧化锂也得到了金属锂；黄启新等发明了用氢氧化锂制备金属锂的方法以及用熔渣导电高温制取金属锂的方法，用氢氧化锂及碳酸锂为原料，铝粉为还原剂在高温真空下还原制备金属锂；张本巍发明了高纯度金属锂的生产方法及专用设备，用碳酸锂与石灰或氢氧化铝为原料，硅铁或铝粉作还原剂在真空高温下还原制备金属锂；中村英次等、库利费耶夫·符拉季米尔· 柯斯坦金诺等也分别发明了金属锂的制备方法，分别用碳酸锂与氯气为原料，用干式法使其进行接触反应得到无水氯化锂，再用所得到的无水氯化锂作为原料，通过熔融盐电解法制备金属锂，也得到了金属锂，此方法能够避免由氯气及碳酸锂的溶融盐造成对装置材料的腐蚀，以及用碳酸锂、氧化铝为原料，铝粉为还原剂在高温真空下还原制备金属锂。还有人分别发明了从盐湖卤水、含锂矿石、废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，但制备的锂的初级产品是碳酸锂或锂盐。
发明内容
为克服成本高、产品纯度低、环境污染大、工艺流程长等问题，本发明提供一种真空铁热还原制取金属锂的方法，通过下列技术方案实现。一种真空铁热还原制取金属锂的方法，经过下列各步骤
(1)以纯度彡98%碳酸锂作为原料，以纯度为彡98%的铁粉作为还原剂，将铁粉和碳酸锂按质量比为0. 7 2:1均勻混合成混合物料；
(2)将步骤(1)所得混合物料制成球团或片状；
(3)将步骤(2)所得成型物料置于真空下，压力彡20Pa，并以1.5 10°C /min的升温速率升温至700°C进行煅烧，使成型物料中的碳酸锂分解，保温至压力为0. 1 20 时，再在真空下，以5 20°C / min的升温速率升温至1100 1400°C进行铁和氧化锂的还原反应，保温1 他；被还原出的金属锂以气态挥发，冷凝挥发的气体后即得到金属锂。所述步骤(2)的球团为Φ 10 50mm的球团。
所述步骤(2)的片状为25X3 40X40mm的片状。本发明的效果和优点本发明以碳酸锂为原料，以资源丰富且价格低廉的铁作为还原剂，本方法具有流程短、工艺简单、操作简便、成本低、环境污染小等特点。
具体实施例方式下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。实施例1
(1)以纯度98%碳酸锂作为原料，以纯度为98%的铁粉作为还原剂，将铁粉和碳酸锂按质量比为0. 7:1均勻混合成混合物料；
(2)将步骤(1)所得混合物料制成ΦΙΟπιπι的球团；
(3)将步骤(2)所得成型物料放入钢制坩埚中置于真空下，压力5Pa，并以2°C/min的升温速率升温至700°C进行煅烧，使成型物料中的碳酸锂分解，保温至压力为0. 2Pa时，再在真空下，以5°C / min的升温速率升温至1200°C进行铁和氧化锂的还原反应，保温Ih ；被还原出的金属锂以气态挥发，冷凝挥发的气体后即得到金属锂。实施例2
(1)以纯度99%碳酸锂作为原料，以纯度为98%的铁粉作为还原剂，将铁粉和碳酸锂按质量比为1 1均勻混合成混合物料；
(2)将步骤(1)所得混合物料制成Φ30πιπι的球团；
(3)将步骤(2)所得成型物料放入钢制坩埚中置于真空下，压力15Pa，并以5°C/min的升温速率升温至700°C进行煅烧，使成型物料中的碳酸锂分解，保温至压力为10 时，再在真空下，以10°C / min的升温速率升温至1250°C进行铁和氧化锂的还原反应，保温4h ；被还原出的金属锂以气态挥发，冷凝挥发的气体后即得到金属锂。实施例3
(1)以纯度98%碳酸锂作为原料，以纯度为99%的铁粉作为还原剂，将铁粉和碳酸锂按质量比为2:1均勻混合成混合物料；
(2)将步骤(1)所得混合物料制成Φ50πιπι的球团；
(3)将步骤(2)所得成型物料置于真空下，压力20Pa，并以10°C/min的升温速率升温至700°C进行煅烧，使成型物料中的碳酸锂分解，保温至压力为18 时，再在真空下，以 200C / min的升温速率升温至1300°C进行铁和氧化锂的还原反应，保温几；被还原出的金属锂以气态挥发，冷凝挥发的气体后即得到金属锂。实施例4
(1)以纯度99%碳酸锂作为原料，以纯度为99%的铁粉作为还原剂，将铁粉和碳酸锂按质量比为1. 5:1均勻混合成混合物料；
(2)将步骤(1)所得混合物料制成25X 3mm片状；
(3)将步骤(2)所得成型物料置于真空下，压力18Pa，并以1.5°C /min的升温速率升温至700°C进行煅烧，使成型物料中的碳酸锂分解，保温至压力为0. IPa时，再在真空下，以 8°C / min的升温速率升温至1100°C进行铁和氧化锂的还原反应，保温他；被还原出的金属锂以气态挥发，冷凝挥发的气体后即得到金属锂。
实施例5
(1)以纯度98%碳酸锂作为原料，以纯度为98%的铁粉作为还原剂，将铁粉和碳酸锂按质量比为0. 9:1均勻混合成混合物料；
(2)将步骤(1)所得混合物料制成40X 40mm片状；
(3)将步骤(2)所得成型物料置于真空下，压力20Pa，并以9°C/min的升温速率升温至700°C进行煅烧，使成型物料中的碳酸锂分解，保温至压力为20 时，再在真空下，以 15°C / min的升温速率升温至1400°C进行铁和氧化锂的还原反应，保温证；被还原出的金属锂以气态挥发，冷凝挥发的气体后即得到金属锂。实施例6
(1)以纯度99%碳酸锂作为原料，以纯度为98%的铁粉作为还原剂，将铁粉和碳酸锂按质量比为1. 8:1均勻混合成混合物料；
(2)将步骤(1)所得混合物料制成30X 20mm片状；
(3)将步骤(2)所得成型物料置于真空下，压力10Pa，并以6°C/min的升温速率升温至700°C进行煅烧，使成型物料中的碳酸锂分解，保温至压力为9 时，再在真空下，以 12°C / min的升温速率升温至1200°C进行铁和氧化锂的还原反应，保温他；被还原出的金属锂以气态挥发，冷凝挥发的气体后即得到金属锂。
权利要求
1.一种真空铁热还原制取金属锂的方法，其特征在于经过下列各步骤(1)以纯度彡98%碳酸锂作为原料，以纯度为彡98%的铁粉作为还原剂，将铁粉和碳酸锂按质量比为0. 7 2:1均勻混合成混合物料；(2)将步骤(1)所得混合物料制成球团或片状；(3)将步骤(2)所得成型物料置于真空下，压力彡20Pa，并以1.5 10°C /min的升温速率升温至700°C进行煅烧，保温至压力为0. 1 20 时，再在真空下，以5 20°C / min 的升温速率升温至1100 1400°C，保温1 他；被还原出的金属锂以气态挥发，冷凝挥发的气体后即得到金属锂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)的球团为Φ10 50mm的球团。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)的片状为25X3 40X40mm 的片状。
全文摘要
本发明涉及一种真空铁热还原制取金属锂的方法，以纯度≥98％碳酸锂作为原料，以纯度为≥98％的铁粉作为还原剂，将铁粉和碳酸锂混合，再制成球团或片状；置于抽真空下，进行煅烧，保温，再在真空下，升温，被还原出的金属锂以气态挥发，冷凝挥发的气体后即得到金属锂。本发明以碳酸锂为原料，以资源丰富且价格低廉的铁作为还原剂，本方法具有流程短、工艺简单、操作简便、成本低、环境污染小等特点。
文档编号C22B26/12GK102382991SQ20111034143
公开日2012年3月21日 申请日期2011年11月2日 优先权日2011年11月2日
发明者刘大春, 徐宝强, 戴永年, 曲涛, 李一夫, 杨斌, 樊粉霞, 熊恒, 王飞, 蒋文龙, 邓勇, 郁青青, 陈建云, 龙萍 申请人:昆明理工大学