专利名称：镓粒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种金属颗粒的制备方法，尤其涉及一种镓粒的制备方法。
背景技术：
镓(Gallium)化学式Ga，分子量69.72，银白色金属，密度5.904g/cm3，熔点29.78°C，沸点2403°C。镓质软、性脆，在空气中表现稳定。镓加热可溶于酸和碱；与沸水反应剧烈，在室温时仅与水略有反应；高温时能与大多数金属作用。镓的用途广泛，可用镓作为制作光学玻璃、真空管、半导体的原料，另外镓装入石英温度计可测量高温，加入铝中可制得易热处理的合金。镓和金的合金应用在装饰和镶牙方面。Ga有时也用作有机合成的催化剂。尽管镓的用途很广，但是由于镓的熔点很低，仅仅30°C，高纯度镓的过冷度大，往往要到_18°C才凝固，所以难以制作出粒度均匀圆滑、粒径细小的镓粒。于2009年4月22日授权公告的中国专利申请号为200810155685.1以及于2009年12月9日授权公告的中国专利申请号为200920036936.4的中国专利申请提出过两种雨滴状高纯镓小球制备装置，但是这两种制备装置看似简单，实则制备装置和方法略显复杂，制备的雨滴状镓粒粒径过于细小(每粒质量为0.5克或者1.0克,粒径约为0.27mm或者
0.34_)，希望有一种更加简单实用的制作方法、并使得镓粒的尺寸可控且可不使得粒径过于细小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镓粒的制备方法，所述制备方法能简化工艺、易操作。本发明的另一个目的在于提供一种镓粒的制备方法，其能使得获得的镓粒的粒径可控且镓粒的颗粒均匀性好。为了达到上述目的，本发明提供一种镓粒的制备方法，所述制备方法包括步骤:将冷却剂加入到一容器中，以使冷却剂在所述容器中形成冷却剂层；将保温剂加入到所述容器中，以在所述冷却剂层上形成一保温剂层；将液态镓加入到滴定器中；将所述滴定器的滴定口插入所述保温剂层中；使所述液态镓从所述滴定器中流出，以使从所述滴定器中流出的液态镓在所述滴定器的滴定口形成镓液滴、镓液滴脱离所述滴定口、流经所述保温剂层、并进入到所述冷却剂层中，以形成镓粒。本发明的有益效果如下。本发明所述的镓粒的制备方法，由于在自然环境条件下操作且采用保温剂与冷却剂的组合，所述制备方法能简化工艺、易操作，且易于观察产品质量。本发明所述的镓粒的制备方法，由于在自然环境条件下操作且采用保温剂与冷却剂的组合，镓粒的粒径可控且均匀度好。
图1是本发明镓粒制备简易示意图。图2是本发明的镓粒制备工艺步骤示意图。其中，附图标记说明如下:I滴定器 2保温剂层 3冷却剂层 4容器5液态镓 6镓液滴 7镓粒11滴定口
具体实施例方式下面结合附图来说明根据本发明的镓粒的制备方法以及实施例。通过下列实施实例对本发明进行具体的描述，特别指出实施实例是对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明的保护范围的限制。
首先参照图1和图2来说明根据本发明的镓粒的制备方法。如图1和图2所示，根据本发明所述的镓粒的制备方法包括步骤:将冷却剂加入到容器4中，以使冷却剂在容器4中形成冷却剂层3 (步骤SI);将保温剂加入到容器4中，以在冷却剂层3上形成保温剂层2 (步骤S2);将液态镓5加入到滴定器I中(步骤S3);将滴定器I的滴定口 11插入保温剂层2中(步骤S4);使液态镓5从滴定器I中流出，以使从滴定器I中流出的液态镓5在滴定器I的滴定口 11形成镓液滴6、镓液滴6脱离滴定口
11、流经保温剂层2、并进入到冷却剂层3中，以形成镓粒7(步骤S5)。在根据本发明所述的镓粒的制备方法中，还可包括:用清洗剂(未示出)清洗所获得的镓粒7 (步骤S6)。在步骤SI中，所述冷却剂为甘油和水的混合液或者酒精与水的混合液，所用水为I级高纯水或者II级高纯水。优选地，所述混合液中所述甘油或酒精所占的体积百分比为50% 80%，水占的体积百分比为20% 50% ;更优选地，所述混合液中所述甘油或酒精与所述水的体积比为2: I。在步骤SI中，优选地，所述冷却剂的温度为零下30°C 零下18°C。所述零下30°C 零下18°C的温度可以通过将所述冷却剂放入到低温冰箱中来获得。在步骤S2中，优选地，容器4是玻璃管或者石英管或者不锈钢管或者PVC管。在步骤S2中，优选地，所述保温剂为I级高纯水或者II级高纯水。在步骤S2中，优选地，所述保温剂的温度为35 50°C。在步骤S2中，优选地，保温剂层2的层厚大于将形成的镓粒的粒径，保温剂层2与冷却剂层3的体积百分比为4.5% 9.0%。在步骤S3中，优选地，液态镓5为5N镓或者6N镓。优选地，液态镓5的温度为30 50 。在步骤S3中，优选地，滴定器I是全自动电位滴定仪或者酸式滴定管。在步骤S4中，优选地，滴定器I的滴定口 11插入保温剂层2中的深度为0.5 1.0cm0在步骤S5中，优选地，液态镓5从滴定器I中流出的滴定流速是8 32ml/min。在一个方式中，所述滴定流速是通过酸式滴定管上的玻璃活塞(统称为流速控制器)来进行的，玻璃活塞内部有个小口，旋动活塞，调整小口的面积可以控制液体流量。在另一个方式中，所述滴定流速通过安装到所述滴定器上的流量型蠕动泵(未示出，统称为流速控制器)来控制。流量型蠕动泵通过对泵的弹性输送软管交替进行挤压和释放来泵送流体，在软管内形成负压，液体随之流动，由此控制流量。在流速控制器的作用下，镓液从滴定器中间断性地流出。在步骤S5中，形成的镓粒的粒径为I 5mm。在步骤S5中，形成的镓粒的粒径误差在0.1mm以内，甚至达到0.05mm以内。在步骤S6中，所述清洗剂为I级高纯水或者II级高纯水。在步骤S6中，所述清洗剂的温度为在常温以下，优选为5 15°C。其次列举根据本发明的镓粒的制备方法的实施例。实施例1采用cD70mm*1200mm的玻璃管作为容器4 ;采用CBS-1D全自动电位滴定仪作为滴定器I ;采用的液态镓为5N镓，液态镓的温度为50°C ;采用的冷却剂为甘油(丙三醇)和水制备的混合液，在甘油和水的混合液中，甘油占的体积百分比为80 %，水占的体积百分比为20%，所用水为II级高纯水，甘油和水的混合液通过低温冰箱控制温度，以使甘油和水的混合液温度为零下30°C ;采用的保温剂为II级高纯水，温度为50°C ;冷却剂层3的层厚为IlOcm ;保温剂层2的层厚为IOcm ;采用II级高纯水作为清洗剂；CBS_1D全自动电位滴定仪的滴定口插入保温剂层2中的深度为Icm ;CBS-1D全自动电位滴定仪的流速控制在32ml/min;清洗之后用滤纸吸干镓粒表面残留的冷却剂以及清洗剂，最终形成的镓粒的粒径为1mm。粒径误差在0.05mm以内。实施例2采用Φ70πιπι*1200πιπι的石英管作为容器4 ;采用酸式滴定管作为滴定器I ;采用的液态镓为5Ν镓，液态镓的温度为40°C ;采用的冷却剂为甘油和水制备的混合液，在甘油和水的混合液中，甘油占的体积百分比为60 %，水占的体积百分比为40 %，水为II级高纯水，甘油和水的混合液通过低温冰箱控制温度，温度为零下20°C ;采用的保温剂为II级高纯水，温度为40°C ;冷却剂层3的层厚为IlOcm ;保温剂层2的层厚为8cm ;采用II级高纯水作为清洗剂；酸式滴定管的滴定口插入保温剂层2中的深度为0.7cm ;酸式滴定管的流速控制在16ml/min;清洗之后用滤纸吸干镓粒表面残留的冷却剂以及清洗剂，最终形成的镓粒的粒径为3mm。粒径误差在0.1mm以内。实施例3采用cD70mm*1200mm的PVC管作为容器4 ;采用CBS-1D全自动电位滴定仪作为滴定器I ;采用的液态镓为5N镓，液态镓的温度为36°C;采用的冷却剂为酒精和水制备的混合液，在酒精和水的混合液中，酒精占的体积百分比为43%，水占的体积百分比为57%，所用水II级高纯水，酒精和水的混合液通过低温冰箱控制温度，温度为零下24°C ;采用的保温剂II级高纯水，温度为40°C;冷却剂层3的层厚为IlOcm ;保温剂层2的层厚为8cm ;采用II级高纯水作为清洗剂；CBS-1D全自动电位滴定仪的滴定口插入保温剂层2中的深度为0.7cm ；CBS-1D全自动电位滴定仪的流速控制在16ml/min ;清洗之后用滤纸吸干镓粒表面残留的冷却剂以及清洗剂，最终形成的镓粒的粒径为3mm。粒径误差在0.1mm以内。实施例4采用Φ70_*1200_的石英管作为容器4 ;采用酸式滴定管作为滴定器I ;采用的液态镓为5Ν镓，液态镓的温度为30°C ;采用的冷却剂为甘油和水制备的混合液，在甘油和水的混合液中，甘油占的体积百分比为50 %，水占的体积百分比为50 %，所用水II级高纯水，甘油和水的混合液通过低温冰箱控制温度，温度为零下18°C ;采用的保温剂II级高纯水，温度为35°C;冷却剂层3的层厚为IlOcm ;保温剂层2的层厚为5cm ;采用II级高纯水作为清洗剂；酸式滴定管的滴定口插入保温剂层2中的深度为0.5cm ;酸式滴定管的流速控制在8ml/min ;清洗之后用滤纸吸干镓粒表面残留的冷却剂以及清洗剂，最终形成的镓粒的粒径为5mm。粒径误差在0.1mm以内。实施例5采用cD70mm*1200mm的不锈钢管作为容器4 ;采用CBS-1D全自动电位滴定仪作为滴定器I ;采用的液态镓为6N镓，液态镓的温度为30°C;采用的冷却剂为甘油和水制备的混合液，在甘油和水的混合液中，甘油占的体积百分比为50%，水占的体积百分比为50%，所用水为I级高纯水，甘油和水的混合液通过低温冰箱控制温度，温度为零下18°C ;采用的保温剂为I级高纯水，温度为35°C;冷却剂层3的层厚为IlOcm ;保温剂层2的层厚为5cm ;采用I级高纯水作为清洗剂；CBS-1D全自动电位滴定仪的滴定口插入保温剂层2中的深度为
0.5cm ；CBS-1D全自动电位滴定仪的流速控制在8ml/min ;清洗之后用滤纸吸干镓粒表面残留的冷却剂以及清洗剂，最终形成的镓粒的粒径为5mm。粒径误差在0.1mm以内。综上，本发明提供的镓粒的制备方法，由于在自然环境条件下操作且采用保温剂与冷却剂的组合，工艺简单、设备投资少，节省能源，无产品污染，镓粒的粒径可控且均匀度好，符合环保节能的制备工艺。
权利要求
1.一种镓粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤: 将冷却剂加入到一容器中，以使冷却剂在所述容器中形成冷却剂层； 将保温剂加入到所述容器中，以在所述冷却剂层上形成一保温剂层； 将液态镓加入到滴定器中； 将所述滴定器的滴定口插入所述保温剂层中； 使所述液态镓从所述滴定器中流出，以使从所述滴定器中流出的液态镓在所述滴定器的滴定口形成镓液滴、镓液滴脱离所述滴定口、流经所述保温剂层、并进入到所述冷却剂层中，以形成镓粒。
2.如权利要求1所述的镓粒的制备方法，其特征在于，所述冷却剂为甘油和水的混合液或者为酒精和水的混合液，所述水为I级高纯水或者II级高纯水。
3.如权利要求2所述的镓粒的制备方法，其特征在于，所述混合液中所述甘油或酒精所占的体积百分比为50 % 80 %。
4.如权利要求3所述的镓粒的制备方法，其特征在于，所述混合液中所述甘油或酒精与所述水的体积比为2: I。
5.如权利要求1所述的镓粒的制备方法，其特征在于，所述冷却剂的温度为零下30°C 零下18 °C。
6.如权利要求1所述的镓粒的制备方法，其特征在于，所述容器是石英管、玻璃管、不锈钢管或者PVC管。
7.如权利要求1所述的镓粒的制备方法，其特征在于，所述保温剂为I级高纯水或者II级高纯水。
8.如权利要求1所述的镓粒的制备方法，其特征在于，所述保温剂的温度为35 50。。。
9.如权利要求1所述的镓粒的制备方法，其特征在于，所述保温剂层的层厚大于所述形成的镓粒的粒径，所述保温剂层与所述冷却剂层的体积百分比为4.5% 9.0%。
10.如权利要求1所述的镓粒的制备方法，其特征在于，所述液态镓的温度为30 50。。。
11.如权利要求1所述的镓粒的制备方法，其特征在于，使所述液态镓从所述滴定器中流出的滴定流速是8 32ml/min。
12.如权利要求1所述的镓粒的制备方法，其特征在于，所述滴定器的滴定口插入所述保温剂层中的深度为0.5 1.0cm0
全文摘要
本发明提供一种镓粒的制备方法，所述制备方法包括步骤将冷却剂加入到一容器中，以使冷却剂在所述容器中形成冷却剂层；将保温剂加入到所述容器中，以在所述冷却剂层上形成一保温剂层；将液态镓加入到滴定器中；将所述滴定器的滴定口插入所述保温剂层中；使所述液态镓从所述滴定器中流出，以使从所述滴定器中流出的液态镓在所述滴定器的滴定口形成镓液滴、镓液滴脱离所述滴定口、流经所述保温剂层、并进入到所述冷却剂层中，以形成镓粒。本发明所述的镓粒的制备方法，由于在自然环境条件下操作且采用保温剂与冷却剂的组合，所述制备方法能简化工艺、易操作，且易于观察产品质量，镓粒的粒径可控且均匀度好。
文档编号B22F9/06GK103157799SQ20111042302
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者胡智向, 卢金生, 文崇斌, 毛简, 吴广杰 申请人:广东先导稀材股份有限公司