一种钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜的制备工艺，步骤是：经打磨抛光清洗后的洁净钛基材料，采用碱处理、阳极氧化和Piranha溶液处理等方法使其表面羟基化；将羟基化钛基材料表面通过硅烷偶联剂接枝氧化石墨烯纳米片；最后将表面接枝氧化石墨烯纳米片的钛基材料置于氧化石墨烯纳米片水溶液中，通过自由基聚合反应并干燥后即制备出网格状的耐高温多分子层边界润滑膜—水凝胶。该方法首次利用水凝胶有机高分子材料对钛基材料进行表面耐磨性改性，充分发挥水凝胶摩擦系数低和耐热性能好的优点，有效地提高了钛基材料表面的干态环境下耐磨性能，扩大了钛基材料的应用范围，具有明确的科学意义和巨大的应用价值。
【专利说明】一种钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料表面摩擦磨损和固体润滑领域，特别是一种在钛及钛合金材料表面制备具有耐高温性能的多分子层边界润滑膜的方法。
【背景技术】
[0002]钛及钛合金是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，具有优异的物理化学性能如密度小、比强度高、耐腐蚀和耐热以及生物相容性好等综合性能广泛应用于航空航天、石油化工、冶金、电力和生物医用领域。但是其表面摩擦系数大、耐磨性差的特点限制了其在高速干燥或其他特殊恶劣气氛环境下优异性能的发挥。
[0003]近年来通过微弧氧化[I](参见:Bemporad,E.，et al., Modelling, productionand characterisation of duplex coatings(HV0F and PVD)on T1- 6A1 - 4V substratefor specific mechanical applications.Surface and Coatings Technology, 2007.20I (18):p.7652-7662.)、表面渗锻[2](参见:Fernandes, Β.Β.，et al., Effects of hightemperature plasma immersion ion implantation on wear resistance of T1-S1-Bsintered alloys.Surface and Coatings Technology, 2013.228:p.195-200.)等表面改性或涂覆工艺[3](参见:Wang, D.Y., Chang, C L., Chen, Z Y., Ho, W Y, Microstructural andtribological characterization of MoS2 - Ti composite solid lubricating films.Surface and Coatings Technology, 1999.120-121:p.629-635.),改善钦基材料表面耐磨性，而在钛基材料表面利用有机化合物改善其耐磨性的技术鲜有报道。此外，对于高分子有机固体润滑的研究也多为粘接方法制备的涂层，而采用将某种长链单分子层转移到钛金属摩擦面上形成多层组合膜的减摩固体润滑膜技术更是基本属于空白。
[0004]随着摩擦学研究的重`点从传统的流体动力润滑系统转向摩擦材料及其表面工程，对固体润滑涂层的研究日益受到重视。摩擦表面实施固体润滑涂层处理可在无油干燥的工况下使用，明显降低摩擦系数，提高耐磨性能。既简化了润滑机构，延长使用寿命，同时又提高了设备的可靠性。而水凝胶由于其具有比硬质固体物质低得多的摩擦系数，成为新型人工软骨和组织替代物的理想材料。
【发明内容】
[0005]针对上述现有技术中所存在的问题，本发明提供一种钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜的制备方法，本发明根据仿生人体关节生物摩擦学原理，充分发挥水凝胶摩擦系数低及耐高温的优点,将水凝胶接枝于钛基材料表面,从而达到改善钛基材料表面耐磨性的目的。
[0006]本发明一种钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜，由水凝胶接枝于钛基材料表面构成。
[0007]本发明一种钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜的制备方法，其步骤如下:
[0008]步骤一、前期处理:将钛基材料前期打磨抛光至表面粗糙度Ra不大于I μ m,并清洗、干燥；
[0009]步骤二、钛基材料表面羟基化；
[0010]步骤三、经过羟基化的钛基材料表面接枝氧化石墨烯纳米片；
[0011]步骤四、将表面接枝有氧化石墨烯纳米片的钛基材料置于氧化石墨烯纳米片水溶液中，加入合成水凝胶的原材料，通过自由基聚合反应制备出网格状的耐高温多分子层边界润滑膜即水凝胶，伴随着水凝胶的合成即完成在钛基材料表面接枝水凝胶工艺，随后取出干燥后即可得到钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜。
[0012]进一步讲，步骤二中，钛基材料表面羟基化的工艺是碱处理、阳极氧化法和Piranha溶液处理工艺中的任一种，从而使钛基材料表面具有亲水性官能团-0H。
[0013]进一步讲，步骤三中，经过羟基化的钛基材料表面接枝氧化石墨烯纳米片的方法是:先在羟基化的钛基材料表面硅烷化，即将硅烷偶联剂上的-NH2接枝于钛基材料表面，随后再取出浸泡于氧化石墨烯纳米片水溶液中，通过硅烷偶联剂上的-NH2与氧化石墨烯纳米片上的-COOH发生脱水缩合反应，实现钛基材料与氧化石墨烯纳米片以C-N共价键结合。
[0014]进一步讲，步骤四中用到的合成水凝胶的原材料包括:单体1、引发剂、共价键交联剂、催化剂、离子键交联剂、单体2和脱水剂；其中，所述单体I为丙烯酰胺；所述引发剂为过硫酸铵；所述共价键交联剂为甲叉双丙烯酰胺；所述催化剂为N，N，N’，N’，-四甲基二乙酰胺；所述离子键交联剂为无水氯化钙；所述单体2为海藻酸钠；所述脱水剂为碳化二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺。
[0015]进一步讲，步骤四中，通过自由基聚合反应制备出网格状的耐高温多分子层边界润滑膜即水凝胶需要在30°C~70°C和高纯N2保护环境下进行。
[0016]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0017]与现有在钛基材料表面制备无机涂层改善其耐磨性的传统工艺技术相比，本发明的制备方法首次提出将水凝胶中的长链基团转移到钛基材料摩擦面上形成多层组合膜的减摩固体润滑膜技术。本发明制备方法既不同于现阶段大多将有机固体润滑涂层粘接在材料表面，也不同于将有机单分子膜转移到固体衬底表面上制备LB薄膜的成膜技术，本发明是通过将水凝胶中的长链基团与氧化石墨烯纳米片上的单分子层以共价键C-N的形式相连，而且中间过程是由钛基材料表面的TiO2纳米管先与硅烷偶联剂分子层连接，再通过酰胺化反应把硅烷偶联剂分子层与氧化石墨烯纳米片连接，最后再将氧化石墨烯纳米片与水凝胶中的长链基团接枝，这种在钛基材料表面层层组装多分子层边界润滑膜具有摩擦系数低和耐热性能好的优点，有效地改善钛基材料的表面耐磨性，并且制备工艺简单、周期短、成本低、效率高。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为纯钛表面阳极氧化法制备二氧化钛纳米管示意图；
[0019]图2为表面有二氧化钛纳米管的纯钛接枝氧化石墨烯纳米片示意图；
[0020]图3为自由基聚合反应制备氧化石墨烯纳米片/水凝胶示意图；
[0021]图4为表面有二氧化钛纳米管的纯钛表面接枝水凝胶示意图；
[0022]图5为二氧化钛纳米管及二氧化钛纳米管接枝氧化石墨烯纳米片的电子显微形貌图；[0023]图6为纯钛表面的二氧化钛纳米管能谱图；
[0024]图7为纯钛表面的二氧化钛纳米管接枝氧化石墨烯纳米片后的能谱图；
[0025]图8为水凝胶，氧化石墨烯纳米片，氧化石墨烯纳米片/水凝胶和氧化石墨烯纳米片/硅烷偶联剂的红外光谱图；
[0026]图9为纯钛及表面接枝有水凝胶的纯钛摩擦后磨痕的电子显微形貌图。
【具体实施方式】
[0027]本发明钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜的实质性内容是将水凝胶接枝于钛基材料表面。其制备方法的技术路线是:前处理一表面羟基化一接枝氧化石墨烯纳米片一接技水凝胶；最终干燥后即可得到在钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜。具体讲，其步骤如下:
[0028]步骤一、将钛基材料表面打磨抛光至表面粗糙度Ra不大于I μ m,并清洗、干燥，以去除材料表面杂质和油污。
[0029]步骤二、清洗、干燥后，可采用碱处理、阳极氧化法和Piranha溶液处理等工艺，使钛基材料表面具有亲水性官能团-0H。
[0030]所采用的碱处理主要成分与工艺参数为:配制NaOH水溶液5mol L_\将前期处理的钛基材料在上述碱溶液中60~90°C下保温6~8h，随后取出清洗、干燥。
[0031]所采用的阳极氧化溶液体系主要成分和工艺参数为:电化学实验采用阴极为钼电极，阳极为钛基材料。电解液为:氟化铵0.5wt.%，去离子水2vol.%，乙二醇98vol.%。阳极氧化实验在Keithley2400型号`恒压电源进行，电压为40V，氧化反应时间为3h。将其表面清洗并干燥后的钛基材料放入上述电解液中。反应完后用无水乙醇超声清洗2min再用去离子水清洗，干燥。
[0032]所述的Piranha溶液处理方法的主要成分和工艺参数为:配制Piranha溶液:H2SO4和H2O2体积比为7:1，将前期处理的钛基材料放入Piranha溶液中在25~50°C下保温10~30mim,随后取出清洗、干燥。
[0033]步骤三、经过羟基化的钛基材料表面接枝氧化石墨烯纳米片，即，先在羟基化的钛基材料表面硅烷化，即将硅烷偶联剂上的-NH2接枝于钛基材料表面，随后再取出浸泡于氧化石墨烯纳米片水溶液中，通过硅烷偶联剂上的-NH2与氧化石墨烯纳米片上的-COOH发生脱水缩合反应，实现钛基材料与氧化石墨烯纳米片以C-N共价键结合。
[0034]步骤四、将表面接枝有氧化石墨烯纳米片的钛基材料置于氧化石墨烯纳米片水溶液中，加入合成水凝胶的原材料，在30°C~70°C和高纯N2保护环境下通过自由基聚合反应制备出网格状的耐高温多分子层边界润滑膜一水凝胶，伴随着水凝胶的合成即完成在钛基材料表面接枝水凝胶工艺，随后取出干燥后即可得到在钛基材料表面接枝耐高温多分子层边界润滑膜。
[0035]以下通过实施例讲述本发明的详细过程，提供实施例是为了理解的方便，绝不是限制本发明。
[0036]实施例1:
[0037]在纯钛表面制备耐高温多分子层边界润滑膜的步骤如下:
[0038]步骤I )，将纯钛前期打磨抛光至表面粗糙度Ra不大于I μ m，并清洗、干燥，去除其表面的杂质和油污。
[0039]步骤2)，采用阳极氧化法在纯钛表面制备带有-OH基团的TiO2纳米管，如图1所示。电化学实验采用阴极为钼电极，阳极为纯钛。电解液为:氟化铵0.5wt.%，去离子水2vol.%，乙二醇98vol.%。阳极氧化实验在Keithley2400型号恒压电源进行，电压为40V，氧化反应时间为3h。将其表面清洗并干燥后的试样放入上述电解液中。反应完后用无水乙醇超声清洗2min再用去离子水清洗，空气中风干。
[0040]步骤3)，使用3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂连接TiO2纳米管和氧化石墨烯纳米片。因步骤I)在纯钛表面制备的TiO2纳米管表面具有羟基官能团，有利于连接硅烷偶联剂。配制硅烷偶联剂溶液:3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂浓度为5g/L，无水乙醇0.1L。将由表面有TiO2纳米管的纯钛放入上述硅烷偶联剂溶液中在70°C下水解3h，随后取出并用去离子水冲洗，空气中风干后再将试样置于10mL，其浓度为2mg/mL的氧化石墨烯纳米片水溶液中，在50°C下浸泡24h。即通过硅烷偶联剂上的官能团-NH2与氧化石墨烯纳米片上的官能团-COOH发生脱水缩合反应，实现纯钛与氧化石墨烯纳米片以C-N化学键的形式相结合，如图2所示。
[0041]步骤4)，首先将步骤3表面有氧化石墨烯纳米片的纯钛置于15mL，其浓度为2mg/mL的氧化石墨烯纳米片水溶液中，后将合成水凝胶的原材料，包括:单体1:丙烯酰胺5g;热引发剂；过硫酸铵0.015g ;共价键交联剂:甲叉双丙烯酰胺0.0031g;催化剂:N，N，N’，N’，-四甲基二乙酰胺16uL ;离子键交联剂:无水氯化钙0.0661g ;单体2:海藻酸钠0.5g ;脱水剂:碳化二亚胺0.05g和N-羟基琥珀酰亚胺0.025g,依次加入到上述的氧化石墨烯纳米片水溶液中，在30°C~70°C和高纯N2保护环境中自由基聚合反应lh。即在氧化石墨烯纳米片水溶液中通过自由基聚合反应制备出氧化石墨烯纳米片/水凝胶，如图3所示，伴随着水凝胶的合成即完成在纯钛表面接枝水凝胶过程，如图4所示，随后取出干燥后即可得到在纯钛表面接枝耐高温多分子层边界润滑膜。
[0042]将实施例1处理后的`试样，通过扫描电子显微镜(S4800型)观察，从图5(a)可以看出阳极氧化法制备的TiO2纳米管排列整齐，分布均匀，管径在IOOnm左右；此外，致密均匀的TiO2纳米管表面具有-0H，更有利于连接硅烷偶联剂即硅烷化。图5(b)是表面接枝氧化石墨烯纳米片后的电子显微形貌图。对比图5(a)和图5(b)，明显看出氧化石墨烯纳米片比较均匀分布于TiO2纳米管表面；图5(c)和图(d)分别是表面接枝氧化石墨烯纳米片的局部放大显微形貌图。
[0043]随后又通过能谱图(图6是纯钛表面的TiO2纳米管的能谱图、图7是纯钛表面的TiO2纳米管接枝氧化石墨烯纳米片后的能谱图)对比分析，TiO2纳米管接枝氧化石墨烯纳米片前后的碳原子原子数百分比分别是13.10%和21.74%，因此可以得出结论，氧化石墨烯纳米片已连接到TiO2纳米管表面。
[0044]图8是实施例1的步骤3)中制备的氧化石墨烯纳米片/水凝胶以及水凝胶、氧化石墨烯纳米片、氧化石墨烯纳米片/硅烷偶联剂的红外光谱图。相应的化学键分别在图线上标定出来，表面预先设计的官能团之间的成功反应。其中，氧化石墨烯纳米片表面上具有丰富的羟基、羧基、羰基和环氧基官能团，使得氧化石墨烯纳米片能与水凝胶发生交联反应，在本发明中是将氧化石墨烯纳米片上的-COOH官能团与水凝胶中的-NH2官能团通过脱水缩合反应生成C-N (1418.59)相连接；另一方面,氧化石墨烯纳米片通过硅烷偶联剂与TiO2纳米管相连(1635.03，1558.18，1258.98)。总之，氧化石墨烯纳米片上一部分-COOH官能团与硅烷偶联剂中的-NH2官能团以C-N相连，氧化石墨烯纳米片上另一部分的-COOH官能团与水凝胶中的中的-NH2官能团以酰胺键C-N相连接，氧化石墨烯纳米片是TiO2纳米管与水凝胶连接的“桥梁” 。
[0045]图9是纯钛及实施例1表面接枝有水凝胶的纯钛在立式万能摩擦磨损试验机(MMW-1，济南试金基团有限公司。试验力10N，总转速2万转，转速200r/min。对磨材料为纯钛)磨损前后的电子显微形貌图。图9(a)是纯钛摩擦后的电子显微形貌图，图9(b)是图9(a)的局部放大显微形貌图。从图9(a)和图9(b)中可以看出，纯钛摩擦之后表面犁沟显著，存在严重撕裂与塑性流动特征，其表面磨损主要表现为磨粒磨损，同时伴有氧化磨损和粘着磨损。图9(c)，图9(d)，图9(e)是表面接枝有水凝胶的纯钛的电子显微形貌图，图9(d)是图9(c)的局部放大显微形貌图，图9(e)是图9(d)的局部放大显微形貌图。图9(f),图9(g)，图9(h)是表面接枝有水凝胶的纯钛摩擦之后的电子显微形貌图，图9(g)是图9(f)的局部放大显微形貌图，图9(h)是图9(g)的局部放大显微形貌图。对比摩擦前后的电子显微形貌图，可以看出，摩擦之后，水凝胶的孔径变化不明显，显微形貌并没有发生明显改变。这说明纯钛表面接枝水凝胶后其表面耐磨性得到明显改善。
[0046]实施例2:在钛锆铌合金表面制备耐高温多分子层边界润滑膜的步骤如下:
[0047]步骤I )，将钛锆铌合金前期打磨抛光至表面粗糙度Ra不大于I μ m,并清洗、干燥。
[0048]步骤2)，采用碱处理法在钛锆铌合金表面制备亲水性官能团-0H。碱处理工艺:配制NaOH水溶液5mol L—1，将前期处理的钛锆铌合金在上述NaOH溶液中60~90°C下保温6~8h,随后取出清洗、干燥。
[0049]步骤3)，使用氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂连接表面羟基化的钛锆铌合金和氧化石墨烯纳米片。配制硅烷偶联剂溶液:三甲氧基硅烷偶联剂浓度为5g/L，甲醇0.1L。将表面羟基化的钛锆铌合金放入上述硅烷偶联剂溶液中在70°C下水解3h，随后取出并用去离子水冲洗，空气中风干后再将试样置于10mL，其浓度为2mg/mL的氧化石墨烯纳米片水溶液中，在50°C下浸泡24h。即通过硅烷偶联剂上的官能团-NH2与氧化石墨烯纳米片上的官能团-COOH发生脱水缩合反应，实现钛锆铌合金与氧化石墨烯纳米片以C-N化学键的形式相结合。[0050]步骤4)，首先将步骤3)表面有氧化石墨烯纳米片的钛锆铌合金置于15mL，其浓度为2mg/mL的氧化石墨烯纳米片水溶液中，后将合成水凝胶的原材料:单体1:丙烯酰胺5g ;热引发剂:过硫酸铵0.015g ;共价键交联剂:甲叉双丙烯酰胺0.0031g ;催化剂:N, N, N’，N’ -四甲基二乙酰胺16uL ;离子键交联剂:无水氯化钙0.0661g ;单体2:海藻酸钠
0.5g ;脱水剂:碳化二亚胺0.05g和N-羟基琥珀酰亚胺0.025g,依次加入到氧化石墨烯纳米片水溶液中，在30°C~70°C和高纯N2保护环境中自由基聚合反应lh。即在氧化石墨烯纳米片水溶液中通过自由基聚合反应制备出氧化石墨烯纳米片/水凝胶，伴随着水凝胶的合成即完成在钛锆铌合金表面接枝水凝胶过程。将表面接枝水凝胶的钛锆铌合金在空气中风干，除去水凝胶中的水分，即可得到在钛锆铌表面接枝耐高温多分子层边界润滑膜。
[0051]实施例3:在钛锆合金表面制备耐高温多分子层边界润滑膜的步骤如下:
[0052]步骤I )，将钛锆合金前期打磨抛光至表面粗糙度Ra不大于I μ m，并清洗、干燥。
[0053]步骤2),将钛错合金放入Piranha溶液中制备亲水性官能团-0H。配制Piranha溶液=H2SO4和H2O2体积比为7:1，将前期处理的钛锆合金放入Piranha溶液中在25~50°C下保温10~30mim,随后取出清洗、干燥。
[0054]步骤3)，使用氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂连接表面羟基化的钛锆合金和氧化石墨烯纳米片。配制硅烷偶联剂溶液:三甲氧基硅烷偶联剂浓度为5g/L，甲醇0.1L0将表面羟基化的钛锆合金放入上述硅烷偶联剂溶液中在70°C下水解3h，随后取出并用去离子水冲洗，空气中风干后再将试样置于10mL，其浓度为2mg/mL的氧化石墨烯纳米片水溶液中，在50°C下浸泡24h。即通过硅烷偶联剂上的官能团-NH2与氧化石墨烯纳米片上的官能团-COOH发生脱水缩合反应，实现钛锆合金与氧化石墨烯纳米片以C-N化学键的形式相结合。
[0055]步骤4)，首先将步骤3)表面有氧化石墨烯纳米片的钛锆合金置于15mL，其浓度为2mg/mL的氧化石墨烯纳米片水溶液中，后将合成水凝胶的原材料，包括:单体1:丙烯酰胺5g;热引发剂:过硫酸铵0.015g;共价键交联剂:甲叉双丙烯酰胺0.0031g;催化剂:N, N，N，，N，-四甲基二乙酰胺16uL ;离子键交联剂:无水氯化钙0.0661g ;单体2:海藻酸钠
0.5g ;脱水剂:碳化二亚胺0.05g和N-羟基琥珀酰亚胺0.025g,依次加入到氧化石墨烯纳米片水溶液中，在30°C~70°C和高纯N2保护环境中自由基聚合反应lh。即在氧化石墨烯纳米片水溶液中通过自由基聚合反应制备出氧化石墨烯纳米片/水凝胶，伴随着水凝胶的合成即完成在钛锆合金表面接枝水凝胶过程。将表面接枝水凝胶的钛锆合金在空气中风干，除去水凝胶中的水分，即可得到在钛锆合金表面接枝耐高温多分子层边界润滑膜。
[0056]综上所述，本发明通过将水凝胶接枝于钛基材料表面,从而达到改善钛基材料表面耐磨性的目的。本发明首次利用水凝胶有机高分子材料对钛基材料进行表面耐磨性改性，充分发挥水凝胶摩擦系数低和耐热性能好的优点，有效地提高了钛基材料表面的干态环境下耐磨性能，扩大了钛基材料的应用范围，具有明确的科学意义和巨大的应用价值。本发明制备得到的钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜可以有效地改善钛基材料的表面耐磨性，并且制备工艺简单、周期短、成本低、效率高，适合工业化生产。尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本`发明并不局限于上述的【具体实施方式】，上述的【具体实施方式】仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的技术人员在本发明启示下，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种替换、变化和修改等，均属于本发明保护范围。
【权利要求】
1.一种钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜，其特征在于，由水凝胶接枝于钛基材料表面构成。
2.一种钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜的制备方法，其步骤如下: 步骤一、前期处理:将钛基材料前期打磨抛光至表面粗糙度Ra不大于I μ m，并清洗、干燥； 步骤二、钛基材料表面羟基化； 步骤三、经过羟基化的钛基材料表面接枝氧化石墨烯纳米片； 步骤四、将表面接枝有氧化石墨烯纳米片的钛基材料置于氧化石墨烯纳米片水溶液中，加入合成水凝胶的原材料，通过自由基聚合反应制备出网格状的耐高温多分子层边界润滑膜即水凝胶，伴随着水凝胶的合成即完成在钛基材料表面接枝水凝胶工艺，随后取出干燥后即可得到钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜。
3.根据权利要求书2所述钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜的制备方法，其中，步骤二中，钛基材料表面羟基化的工艺是碱处理、阳极氧化法和Piranha溶液处理工艺中的任一种，从而使 钛基材料表面具有亲水性官能团-0H。
4.根据权利要求书I所述钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜的制备方法，其中，步骤三中，经过羟基化的钛基材料表面接枝氧化石墨烯纳米片的方法是:先在羟基化的钛基材料表面硅烷化，即将硅烷偶联剂上的-NH2接枝于钛基材料表面，随后再取出浸泡于氧化石墨烯纳米片水溶液中，通过硅烷偶联剂上的-NH2与氧化石墨烯纳米片上的-COOH发生脱水缩合反应，实现钛基材料与氧化石墨烯纳米片以C-N共价键结合。
5.根据权利要求书I所述钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜的制备方法，其中，步骤四中用到的合成水凝胶的原材料包括:单体1、引发剂、共价键交联剂、催化剂、离子键交联剂、单体2和脱水剂；其中，所述单体I为丙烯酰胺；所述引发剂为过硫酸铵；所述共价键交联剂为甲叉双丙烯酰胺；所述催化剂为N，N，N’，N’，-四甲基二乙酰胺；所述离子键交联剂为无水氯化钙；所述单体2为海藻酸钠；所述脱水剂为碳化二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺。
6.根据权利要求书I所述钛基材料表面耐高温多分子层边界润滑膜的制备方法，其中，步骤四中，通过自由基聚合反应制备出网格状的耐高温多分子层边界润滑膜即水凝胶需要在30°C~70°C和高纯N2保护环境下进行。
【文档编号】C23C28/00GK103526203SQ201310478530
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月14日 优先权日:2013年10月14日
【发明者】魏强, 吝德智, 张善勇 申请人:天津大学