含镍铁混合溶液针铁矿沉淀铁的方法
【专利摘要】本发明公开了一种含镍铁混合溶液针铁矿沉淀铁的方法。它将含硫酸镍、硫酸铁混合溶液缓慢加入到Fe3+≤1g/L的溶液中，搅拌的情况下，控制反应温度20～80℃，PH2.5～4.0，Fe3+会生成针铁矿沉淀，此化学沉淀过滤性能较好，易于洗涤，能够实现铁镍完全分离。沉淀出的针铁矿含铁较高，可以作为粗铁矿出售。该工艺其生产规模可大可小，应用广泛，工艺路线简单，投资小，能耗低，不污染环境，镍铁分离效果好，操作简便，生产成本低，为硫酸镍、硫酸铁混合溶液沉淀铁实现镍铁分离，铁回收利用提供了极为有效且经济适用的途径。
【专利说明】含镜铁混合溶液针铁矿沉淀铁的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种镍铁混合溶液针铁矿沉淀铁的方法，属于资源再回收利用领域。【背景技术】
[0002]铁是湿法冶金中最常见的杂质元素。在镍的湿法冶金过程中，特别是红土镍矿湿法冶金，都有铁镍分离的过程。传统的方法是采用黄钠铁矾法沉淀铁，黄钠铁矾沉淀铁的缺点是温度要求比较高，90~95 ； °C反应时间长，4h ;需要加入辅料硫酸钠。导致沉淀铁成本较闻。
[0003]针铁矿是羟基氧化铁的一种，在常压，20~80，V PH2.5~5.5,Fe3+2g/L以内，针铁矿(? -FeOOH)是三价铁水解最可能的产物。
[0004]针铁矿沉淀铁最早应用于锌的精炼，锌精矿硫酸溶解后，含有锌铁的混合溶液加锌粉将Fe3+还原成Fe2+，在搅拌，通氧气缓慢氧化，加热的情况下，缓慢加入ZnO中和剂控制体系PH4.5~5.5，维持反应体系Fe3+在lg/L左右，Fe3+水解为针铁矿。该方法不适用于镍铁混合溶液沉淀铁，因为镍粉将Fe3+还原成Fe2+反应很慢，不经济；且镍铁混合溶液沉淀铁PH2.5~4.0，氧气很难氧化Fe2+，PH过高，镍水解沉淀。
[0005]目前，镍铁混合溶液沉淀铁的方法是黄钠铁矾法除铁，需要将沉铁前液加热到90~95°C，溶液中每kg铁需要加入无水硫酸钠0.42kg，成本、能耗高，产出的黄钠铁矾含有硫，含铁仅有15~25%，无法利用，由于黄钠铁矾在自然条件下会不断析出硫酸根，只能作为危废堆存。[0006]为了克服镍铁混合溶液黄钠铁矾沉淀铁成本高的缺点，发明人经多年潜心研究以及无数次的试验，发明了行之有效的含镍铁混合溶液针铁矿沉淀铁的方法。
【发明内容】
[0007]为克服现有镍铁混合溶液黄钠铁矾沉淀铁成本高、操作复杂之不足，本发明提供一种投资小，工艺简单，能耗低，生产成本低，镍铁分离完全的针铁矿沉淀铁的方法。
[0008]本发明通过以下技术方案实现:一种含镍铁混合溶液针铁矿沉淀铁的方法，包括二价铁氧化成三价铁，反应液制备，针铁矿沉淀铁，过滤、洗涤，具体包括以下工艺步骤:
[0009]1、二价铁氧化成三价铁:
[0010]将含镍铁的混合溶液在常温搅拌下按照摩尔比Fe2+ =H2O2=1: 0.6加入H2O2,搅拌30分钟，全部氧化成三价铁，得到沉铁前液；
[0011]2、反应液制备:
[0012]取沉铁前液10~20%体积的水，搅拌条件下加入沉铁前液或中和剂调节pH值至
2.5~3.5，加热至20~80，°C作为反应液；
[0013]3、针铁矿沉淀铁:
[0014]按照每小时加入10~30%体积沉铁前液的加料速度将沉铁前液加入到搅拌的反应液中，同时，往反应液中加入中和剂，保持反应液的PH值为2.5~4.0，加热，保持反应液的温度20~80，°C直到消耗完全部沉淀铁前液，得到沉铁后物料；
[0015]4、过滤、洗涤:
[0016]将沉铁后物料过滤，滤饼在压滤机上按照滤饼湿重:水质量比=1:1冲水洗涤，合并滤液和洗水，得到沉铁后液和滤渣针铁矿，实现铁、镍完全分离。 [0017]上述工序均在敞开的搅拌槽中进行。
[0018]所述的反应液制备、针铁矿沉淀铁中采用的中和剂为碳酸镁、氧化镁或氢氧化镁中的一种或几种，或是水与碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁按质量比3~4:1配制成的浆料。
[0019]所述二价铁氧化成三价铁中采用的双氧水为30wt%的工业双氧水。
[0020]所述的反应液制备中采用的水也可用步骤4中的沉铁后液或步骤3中的沉铁后物料代替。
[0021]本发明与现有技术相比具有下列优点和效果:采用上述方案，可从镍铁混合溶液中简单、低成本实现铁镍分离，铁可回收利用，其生产规模可大可小，镍铁混合溶液范围广，本发明之工艺方法具有工艺路径简单，投资小，能耗低，运行费用低，不污染环境，镍铁分离完全，操作简便，生产成本低等特点。从而，为镍铁混合溶液实现镍铁分离，铁回收利用提供了极为有效且经济适用的途径。
【具体实施方式】
[0022]下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。
[0023]下述实施例中采用的碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁可以直接购买，也可以采用红土镍矿生产过程中的硫酸镁、氯化镁废液加石灰乳制取。
[0024]实施例1
[0025]红土镍矿硫酸浸出液(镍铁混合溶液)2m3，其化学成分如下表
[0026]
【权利要求】
1.一种含镍铁混合溶液针铁矿沉淀铁的方法，其特征在于包括二价铁氧化成三价铁，反应液制备，针铁矿沉淀铁，过滤、洗涤，具体包括以下步骤: 步骤1、二价铁氧化成三价铁: 将含镍铁的混合溶液在常温搅拌下按照摩尔比Fe2+ =H2O2=1:0.6加入H2O2，搅拌30分钟，全部氧化成三价铁，得到沉铁前液； 步骤2、反应液制备: 取沉铁前液10~20%体积的水，搅拌条件下加入沉铁前液或中和剂调节pH值至2.5~3.5，加热至20~80°C，作为反应液； 步骤3、针铁矿沉淀铁: 按照每小时加入10~30%体积沉铁前液的加料速度将沉铁前液加入到搅拌的反应液中，同时，往反应液中加入中和剂，保持反应液的pH值为2.5~4.0，加热，保持反应液的温度20~80°C，直到消耗完全部沉淀铁前液，得到沉铁后物料； 步骤4、过滤、洗涤: 将沉铁后物料过滤，滤饼在压滤机上按照滤饼湿重:水质量比=1: I冲水洗涤，合并滤液和洗水，得到沉铁后液和滤渣针铁矿，实现铁、镍完全分离。
2.根据权利要求1所述的含镍铁混合溶液针铁矿沉淀铁的方法，其特征在于步骤I中所述的二价铁氧化成三价铁中采用的双氧水为30wt%的工业双氧水。
3.根据权利要求1所述的含镍铁混合溶液针铁矿沉淀铁的方法，其特征在于步骤2和步骤3中所述的反应液制备、针铁矿沉淀铁中采用的中和剂为碳酸镁、氧化镁或氢氧化镁中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的含镍铁混合溶液针铁矿沉淀铁的方法，其特征在于步骤2和步骤3中所述的反应液制备、针铁矿沉淀铁中采用的中和剂为水与碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁按质量比3~4:1配制成的浆料。
【文档编号】C22B3/44GK103740931SQ201410026891
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月21日 优先权日:2014年1月21日
【发明者】江山, 王泽强 申请人:江苏仁欣化工股份有限公司