一种提取富EuCl₃溶液的系统的制作方法

专利名称：一种提取富EuCl₃溶液的系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种提取富EuCl3溶液的系统，属于稀土湿法冶炼的技术领域。
背景技术：
提取富EuCl3溶液的传统工艺如图2所示，主要包括在P5ot-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分离体系中，采用I. 0 I. 5M P507为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，配制成有机相，用氨水皂化，氨化率为30 36% ;料液为Gd/Tb分离水相，即I. 0 I. 5MSm-Eu-Gd料液，洗酸为4. 5 5. ONHCl ;皂化有机相、Sm-Eu-Gd料液、4. 5NHC1的流比为45 30 I 2. 7
3.2和洗水的流量(10 15L/min)，控制上述比例关系和流量，采用三出口多级分馏萃取工艺在萃取槽内进行萃取分离；从萃取段第I级加入有机相(I. 0 I. 5MP507+磺化煤油)及氨水进行连续皂化，从萃取段24级连续加入I. 5MSm-Eu-Gd料液，在第I 24级萃取段中 进行连续逆流萃取；24级的负载有机相进入洗涤I段的第I级，从洗涤2段的100 140级中连续加入4. 5NHC1进行逆流洗涤；带有余酸的有机相再经过在水洗段2 6级中加入洗水进行逆流洗涤和澄清；在萃取段第2级连续得到纯度> 99.9% SmCl3溶液；位于洗涤段的第37 56级为富EuCl3溶液的移动三出口，控制富EuCl3溶液出口流量，得到含Eu 50 70%、Gd : 10 20%、Sm : 10 20%的富EuCl3溶液；在洗涤2段GdCl3溶液出口级控制GdCl3溶液的出口流量为I 2L/min，连续得到纯度彡99. 99% GdCl3溶液，剩余的GdCl3溶液进入GdCl3溶液出口的前一级连续用作洗涤段的洗酸；在水洗段2 6级中的一级连续排出废水，水洗段的最后一级连续排出空白的循环有机相，经过中转槽连续返回萃取段第I级。但是，现有工艺产出的富EuCl3含有价元素Gd偏高，有价元素Gd的直收率偏低，生产成本偏高。

实用新型内容本实用新型的目的是提供一种提取富EuCl3溶液的系统，其能降低提取富EuCl3溶液中所含有价元素Gd，提高有价元素Gd的直收率，降低生产成本，提高企业的经济效益。为此，本实用新型提供了一种提取富EuCl3溶液的系统，其特征在于该系统包括一系列依次串联的处理单元，分别形成萃取段、洗涤I段、洗涤2段以及水洗段，每个处理单元都设有澄清室和混合室；处理单元I至处理单元n构成萃取段，24 < n < 56，处理单元I设有入口 A，其是有机相和氨水的入口 ；处理单元n设有入口 B，其是I. 0 I. 5M Sm-Eu-Gd料液的入口 ；处理单元2设有出口 E，其是纯度彡99. 9% SmCl3的出口 ；处理单元n+1至处理单元m构成洗涤I段和洗涤2段，m级从洗涤I段第I级算起，洗涤I段的处理单元p至处理单元q为出口 F，其是富EuCl3溶液的出口，p < 37，q< 56，p和q是自然数；处理单元n+1至处理单元m是进行逆流洗涤的处理单元；洗涤段2的最后一个处理单元设有入口 C，其是4. 5 5. ONHCl的入口 ；洗涤段2处理单元I设有出口 G，其是纯度彡99. 99% GdCl3的出口 ；水洗段的倒数第二个处理单元设有入口 D，其是洗水的入口 ；水洗段的处理单元2 6其中之一设有出口 H，其是废水的出口 ；水洗段的最后一个处理单元设有出口 I，其是循环有机相的出口。优选地，n为48。优选地，m为110 130。优选地，p彡 33, q < 40。优选地，p = 33, q = 40。根据本实用新型，产出的富EuCl3所含有价元素Gd由传统工艺的10 20%下降至I 2%，将大大提高有价元素Gd的直收率，同时大大降低提炼Eu的生产成本，提高企业的经济效益。

图I是根据现有技术的提取富EuCl3溶液的系统单元结构示意图。图2是根据现有技术的提取富EuCl3溶液的工艺流程示意图。图3是根据本实用新型的提取富EuCl3溶液的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图1-3和实施例对本实用新型进一步说明。提取富EuCl3溶液的系统包括一系列依次串联的如图I所示的单元，附图标记10表示有机相进口 ；附图标记11表示有机相溢流口 ；附图标记12表示有机相出口。附图标记20表不水相进口 ；附图标记21表不水相入口 ；附图标记22表不水相出口。附图标记50表示澄清室；附图标记51表示混合室；附图标记52表示混合相出口 ；附图标记53表示L形挡板。在图2和图3中，A表不有机相(I. 0 I. 5MP507+磺化煤油)+氨水的入口 ；B 表示 I. 0 I. 5M Sm-Eu-Gd 料液的入口 ；C 表示 4. 5 5. ONHCl 的入口 ；D表示洗水的入口；E表示纯度彡99. 9% SmCl3的出口；F表示富EuCl3的出口；G表示纯度彡99. 99 % GdCl3的出口；H表示废水的出口；I表示循环有机相(I. 0 I. 5MP507+磺化煤油)的出口。实施例I如图3所示根据本实用新型的提取富EuCl3溶液的方法，在P5tl7-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分离工艺中，采用I. 2M P5tl7S萃取剂，磺化煤油为稀释剂，配制成有机相，用氨水皂化，氨化率为33%，料液为Gd/Tb分离水相，即I. 2MSm-Eu-Gd料液，洗酸为4. 7NHC1 ;通过控制皂化有机相、Sm-Eu-Gd料液和4. 7NHC1的流量比为47 : I : 2. 9和12L/min的洗水流量，采用三出口多级分馏萃取工艺在萃取槽内进行萃取分离。从萃取段第I级加入有机相和氨水进行连续皂化；从萃取段48级连续加入I. 2MSm-Eu-Gd料液，在萃取段第I 48级中进行连续逆流萃取；48级的负载有机相进入洗涤段的第I级，从洗涤段110 130级中一级连续加入4. 2NHC1进行逆流洗涤；在水洗段2 6级中一级加入12min流量的洗水，带有余酸的有机相再经过水洗段2 6级的逆流洗涤和澄清；在萃取段第2级连续得到纯度> 99. 9% SmCl3溶液，位于萃取段的第33 40级为富EuCl3溶液的移动三出口，控制富EuCl3溶液出口流量，连续得到含Eu 60%,Sm38. 6%,Gd :I. 4%的富EuCl3溶液;在洗涤2段6(1(13溶液的出口控制好流量，连续得到纯度> 99. 99% GdCl3溶液，剩余的GdCl3溶液进A GdCl3溶液出口的前I级连续用作洗涤段的洗酸；在水洗段2 6级中的一级连续排出废水，水洗段的最后一级连续排出空白的循环有机相，经过中转槽连续返回萃取段第I级。本实用新型产出的富EuCl3所含有价元素Gd由传统工艺的10 20%下降至1.4%，将大大提高有价元素Gd的直收率，将大大降低后续提炼Eu的生产成本，提高企业的经济效益。实施例2如图3所示根据本实用新型的一种提取富EuCl3溶液的方法，在P5tl7-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分离工艺中，采用I. 4M P5tl7为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，配制成有机相，用氨水皂化，氨化率为35%，料液为Gd/Tb分离水相，即I. 4M Sm-Eu-Gd料液，洗酸为
4.8NHC1 ;通过控制皂化有机相、Sm-Eu-Gd料液和4. 8NHC1的流量比为49 : I : 3和14L/min的洗水流量，采用三出口多级分馏萃取工艺在萃取槽内进行萃取分离。从萃取段第I级加入有机相和氨水进行连续皂化；从萃取段48级连续加入I. 5MSm-Eu-Gd料液，在萃取段第I 48级中进行连续逆流萃取；48级的负载有机相进入洗涤I段的第I级，从洗涤2段110 130级中连续加入4. 8NHC1，从洗涤段第I级至110 130级进行逆流洗涤；在水洗段2 6级中加入一定流量的洗水，带有余酸的有机相再经过水洗段2 6级的逆流洗涤和澄清；在萃取段第2级连续得到纯度> 99. 9% SmCl3溶液，位于萃取段的第33 40级为富EuCl3溶液的移动三出口，控制富EuCl3溶液出口流量，连续得到含Eu 65%,Sm33. 3%,Gd 1. 7%的富EuCl3溶液；在洗涤段GdCl3溶液出口控制好流量，连续得到纯度> 99. 99%GdCl3溶液，剩余的GdCl3溶液进入GdCl3溶液的出口的前I级连续用作洗涤段的洗酸；在水洗段2 6级中的一级连续排出废水，水洗段的最后一级连续排出空白的循环有机相，经过中转槽连续返回萃取段第I级。本实用新型产出的富EuCl3所含有价元素Gd由传统工艺的10 20%下降至1.7%,将将大大提闻有价兀素Gd的直收率，同时大大降低后续提炼Eu的生广成本，提闻企业的经济效益。
权利要求1.一种提取富EuCl3溶液的系统，其特征在干 该系统包括依次串联的多个处理単元，形成萃取段、洗涤I段、洗涤2段和水洗段，每个处理单元都设有澄清室和混合室； 处理单元I至处理单元n构成萃取段，24 < n < 56，n是自然数，处理单元I设有入口A，其是有机相和氨水的入口 ；处理单元n设有入口 B，其是Sm-Eu-Gd料液的入口 ；处理单元2设有出口 E，其是纯度≥99.9% SmCl3的出口 ；萃取段的处理单元P至处理单元q为出ロF，其是富EuCl3溶液的出ロ，P < 37，q < 56，p和q是自然数； 洗涤I段的第I级 洗涤2段的第m级是连续加入HCl进行逆流洗涤的处理单元，110< m < 130, m是自然数,m级从洗漆I段第I级算起； 洗涤2段的最后ー个处理单元设有入ロ C，其是4. 5 5. ONHCl的入ロ ；洗涤2段处理单元I设有出口 G，其是纯度彡99. 99% GdCl3的出口； 水洗段的倒数第二个处理单元设有入口 D，其是洗水的入口 ；水洗段的处理单元2 6其中之ー设有出口 H，其是废水的出口 ；水洗段的最后一个处理单元设有出口 I，其是循环有机相的出口。
2.如权利要求I所述的系统，其特征在于n为48。
3.如权利要求I所述的系统，其特征在于洗涤I段第I级至洗涤2段第110 130级为逆流洗涤处理単元。
4.如权利要求I所述的系统，其特征在于p≥ 33, q≤40。
5.如权利要求I所述的系统，其特征在于p= 33, q = 40。
专利摘要一种提取富EuCl3溶液的系统，该系统包括依次串联的多个处理单元；处理单元1至处理单元n构成萃取段，24＜n＜56，处理单元1设有入口A，其是有机相和氨水的入口；处理单元n设有入口B，其是Sm-Eu-Gd料液的入口；处理单元2设有出口E，其是纯度≥99.9％SmCl3的出口；萃取段的处理单元p至处理单元q为出口F，其是富EuCl3溶液的出口，p＜37，q＜56；洗涤2段处理单元1设有出口G，其是纯度≥99.99％GdCl3的出口；处理单元n+1至处理单元m构成洗涤段，m级从洗涤1段第1级算起，水洗段的最后一个处理单元设有出口I，其是循环有机相的出口。本实用新型能降低提取富EuCl3溶液中所含有价元素Gd，提高有价元素Gd的直收率，降低生产成本，提高企业的经济效益。
文档编号C22B3/26GK202543283SQ20122012631
公开日2012年11月21日 申请日期2012年3月29日 优先权日2012年3月29日
发明者邱小英 申请人:江西稀有稀土金属钨业集团有限公司