一种等离子蒸发沉积长寿命、高隔热具有复合结构的镧系热障涂层陶瓷层及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种等离子蒸发沉积长寿命、高隔热具有复合结构的镧系热障涂层陶瓷层及其制备方法，属于热障涂层【技术领域】。所述陶瓷层材料由镧系锆酸盐或铈酸盐构成。所述热障涂层包括在基体上制备得到的粘结层、第一陶瓷层和第二陶瓷层。所述第一陶瓷层为YSZ涂层。所述第二陶瓷层由镧系锆酸盐或铈酸盐构成。上述陶瓷层的制备方法中，真空室的压力低于1mbar；通过调节喷涂电功率、电流、气体流量、基体温度、送粉率和喷涂距离等参数，可以得到微观结构分别是柱状晶结构、层状结构、层状加柱状晶结构或纳米结构涂层等等的YSZ涂层和镧系热障涂层陶瓷层，热障涂层服役寿命高，并且具有良好的隔热性能。
【专利说明】一种等离子蒸发沉积长寿命、高隔热具有复合结构的镧系热障涂层陶瓷层及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于热障涂层【技术领域】，涉及一种新型复合多相结构热障涂层陶瓷层的制备方法，更具体是指用一种超低压等离子物理气相沉积方法制备高隔热、长寿命的新型镧系热障涂层的方法。
【背景技术】
[0002]热障涂层(TBCs)是利用陶瓷材料优越的耐高温、抗腐蚀和低导热性能，以涂层的方式将陶瓷与金属基体相复合，提高金属热端部件的工作温度，增强热端部件的抗高温氧化能力，延长热端部件的使用寿命，提高发动机效率的一种表面防护技术。
[0003]目前应用最广泛的热障涂层陶瓷层材料是氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ，Zr02-8wt%Y203)，但是它仍有一些缺点。在高于1200°C的温度下工作时，YSZ会发生相变及烧结，从而危及TBCs的结构完整性，导致涂层失效。因此YSZ难于在高于1200°C温度下长期使用。而随着先进发动机向高流量、高推重比的发展，其工作温度越来越高，可能高达1400°C，因此，一些学者开始寻找可用于更高温TBCs的陶瓷层材料。研究发现，新型镧系热障涂层是一种很有前景的的热障涂层材料。在700-1200°C，具有烧绿石结构的Gd，Eu，Sm, Nd和La的锆酸盐的热导率大小为1.1-1.Tffm^r1,明显低于YSZ热导率，且具有良好的相稳定性，从室温到1500°C范围内稳定无相变。具有萤石结构的La2Ce2O7是La2O3固溶到CeO2中形成的固溶体。作为一种新 型热障涂层材料，La2Ce2O7块材具有非常低的热导率(0.GWnT1K-1,10000C )、低比热(0.43Jg-1IT1 )、高的热膨胀系数(12.6 X KT6IT1, 300-1200°C )以及高温相稳定性而越来越受到人们的关注。
[0004]目前热障涂层的制备方法主要有电子束物理气相沉积和等离子喷涂技术。两种方法各有利弊。等离子喷涂沉积技术效率高，隔热性能好。但是涂层与基体之间为机械结合，结合强度一般，同时其层片状结构大大降低了涂层的应变容限，导致涂层在热冲击下过早剥落失效。而电子束物理气相沉积制备的热障涂层由于具有柱状晶结构，涂层具有更高的应变容限，热循环寿命比等离子喷涂涂层提高近8倍。但是该方法生产成本高，沉积效率很低。
[0005]等离子物理气相沉积技术(PlasmaSpray-Physical Vapor Deposition, PS-PVD)是在物理气相沉积与等离子喷涂方法基础上发展起来的一种新型涂层制备方法，兼具PS和EB-PVD的优点，通过气相与液相复合沉积、拓展不同组织结构的复合设计与制备，为实现高速低成本的高性能涂层的制备提供新的方向。
[0006]等离子物理气相沉积技术配置IOOkW以上大功率等离子喷枪，气体进入电极枪内，被电弧加热离解成电子和离子的平衡混合物，形成等离子体，且处于高度压缩状态，具有极大的能量。等离子体通过喷嘴时急剧膨胀形成超音速高能量的等离子焰流。普通的真空等离子喷涂系统工作气压一般为50-200mbar，可以沉积50 μ m-2mm厚度的层状组织结构涂层。等离子物理气相沉积系统采用了更低的气压(0.5-2mbar)，等离子焰流变粗变长，长度大于2m，直径增加到200-400mm。等离子射流区域的延长使得射流横截面处颗粒浓度以及温度分布相同，从而有利于喷涂离子的加速和加热，提高喷涂离子的润湿程度，最终实现在几何形状复杂的工件表面获得均匀致密的厚涂层。喷涂粉末被送入等离子火焰中迅速加热熔化，随后雾化成细小的熔滴，随着等离子流喷射到零件表面上，冷却凝固形成层状组织结构。同时，由于等离子火焰能量足够高，喷涂粉末也可以被蒸发形成气相原子，之后随等离子流喷射到零件表面，沉积形成柱状晶结构。研究发现，等离子物理气相沉积技术制备的柱状晶结构YSZ热障涂层具有较好的抗热腐蚀性能，其热循环寿命明显高于EB-PVD同种结构涂层热循环寿命。
【发明内容】
[0007]本发明第一个目的是提供一种热障涂层陶瓷层材料，所述陶瓷层材料由镧系锆酸盐或铈酸盐构成。
[0008]本发明第二个目的是提供一种热障涂层，包括在基体上制备得到的粘结层、第一陶瓷层和第二陶瓷层。所述第一陶瓷层为YSZ涂层。所述第二陶瓷层由镧系锆酸盐或铈酸盐构成。
[0009]所述的粘结层材料分为三种:Ni，Al，Dy，其组分包括(原子百分比)40-60%的Ni，39.9-59.95% 的 Al, 0.05-0.1% 的 Dy ；Ni, Pt, Al，其组分包括(原子百分比)40-60% 的 Ni,35-45% 的 Al，5-15% 的 Pt ； ；Ni,Co,Cr,Al, Y,其组分包括(重量百分比)40-60% 的 Ni，18-22%的Co，19-25%的Cr，6-8%A1，0.07-1.5%的Y ;所述的第一陶瓷层为底层，选择氧化钇稳定的氧化锆(Zr02+^-8wt%)Y203)，第二陶瓷层为顶层，顶层为新型镧系热障涂层陶瓷层材料，主要为Gd，Eu, Sm, Nd和La中任意一种元素的锆酸盐或者La2Ce2O7材料。
[0010]优选地，第一陶瓷层的厚度等于第二陶瓷层的厚度。
[0011]本发明第三个目的是提供一种等离子蒸发沉积长寿命、高隔热具有复合结构的镧系热障涂层陶瓷层的制备方法，包括下列步骤:
[0012]第一步，准备基体，具体如下:
[0013](I)准备高温合金基体，分别经200#、600#、800#砂纸打磨试样表面，放入丙酮中进行超声波清洗lOmin，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra〈2)，备用；
[0014](2)采用大气等离子喷涂设备制备NiAlDy或者NiCoCrAH粘结层，主要工艺参数为:电流600A，电压70V，送粉率10g/min，喷涂距离100mm，主气流量Ar气为2000L/h，H2气流量为6.5L/min ;或者采用电镀以及包埋渗的方法制备NiPtAl粘结层，主要工艺参数为:配制 Pt 的电镀液，配方为 Pt (NH3)2 (NO2)217g/L，NH4N03100g/L, NaNO210g/L, NH40H50g/L,电镀电流为0.5-2mA/mm2,电镀时间为Ih，温度90°C，之后利用包埋渗方法渗铝，1000°C条件下保温90min ；
[0015](3)粘结层制备完毕后取出试样，对粘结层进行真空热处理:温度1000-110(TC，时间为2-6h。第二步，在基体上制备陶瓷层，首先制备第一陶瓷层YSZ，具体步骤如下:
[0016](4)沉积陶瓷层YSZ，将基体高温合金片装入夹具中，然后固定到真空室内的自动工件运动台上；
[0017](5)关闭真空室，抽真空，直到真空室的压力低于Imbar ；
[0018](6)设定喷涂电功率55kw~lOOkw，电流1800A~2500A，打开工作气体阀门，引弧，待电弧稳定后，逐步调整气体流量到指定气体流量(Ar35slpm，He30~60slpm)；
[0019](7)利用等离子焰流加热基体，红外探头探测基体温度，加热到指定温度600~1000°C后，停止加热；
[0020](8)打开装有YSZ粉末的送粉器A，调整送粉率5~35g/min，喷涂距离为1200~1400mm,开始沉积YSZ涂层；
[0021](9)YSZ涂层沉积结束后，停止送粉；一般沉积时间越长，涂层厚度越厚，本发明中选择沉积时间为5min~IOmin,得到厚度为50 μ m~100 μ m的YSZ涂层。
[0022](10)沉积第二陶瓷层一新型镧系热障涂层陶瓷层，打开装有镧系喷涂粉末的送粉器B，送粉量5~35g/min，开始沉积新型镧系热障涂层；根据需要，沉积时间越长涂层厚度越厚，本发明中选择沉积时间为5~lOmin，得到第二陶瓷层厚度为50 μ m~100 μ m。
[0023]第三步，制备结束，得到含有镧系陶瓷层的双陶瓷层热障涂层。附图1为所制备的双陶瓷层热障涂层的结构示意图
[0024](11)第二陶瓷层沉积结束后，逐步减小气体流量，灭弧；
[0025](12)待真空室冷却后，放气；
[0026](13)放气结束后，打开真空室，取出样品，关闭设备。
[0027]本发明的第四个目的是提供一种实现所述的制备方法的等离子物理气相沉积装置，所述装置主要由真空室、空气过滤器、三级真空泵、送粉器、等离子喷枪以及其他辅助设备构成，所述辅助设备包括供电系统、计算机控制和操作系统、气路水路系统和粉尘处理装置等。所述等离子喷枪型号为MC-100，额定电功率可以达到150kW，等离子喷枪设置在真空室内，等离子喷枪内配有4个送粉口，分别和四个送粉器相连，所述的四个送粉器设置在真空室外，可以实现为真空室内的沉积方法提供不同种类的粉末。所述的三级真空泵由I台机械泵(抽气能力630m3/h)和2台罗兹泵(抽气能力2000m3/h、4500m3/h)所组成,从而可以在IOmin中使6m3的真空室达到0.0Imbar。空气过滤器设置在真空室和三级真空泵之间。
[0028]本发明的优点在于:
[0029]1.沉积效率高；
[0030]2.第一陶瓷层和第二陶瓷层结构可控制，通过调整等离子物理气相沉积装置的各项工艺参数，包括喷涂电功率、基体温度、主气种类及流量、送粉率和工件距离等，可以将陶瓷粉末分别加热成液、气两相，得到不同的微观结构组织:气相沉积得到柱状晶结构，液相沉积得到层状结构，气相和液相共同沉积会得到层状加柱状晶结构，喷涂颗粒为纳米结构时，可得到纳米结构涂层等等。
[0031]3.陶瓷层中层状涂层组织致密。
[0032]4.有效的控制了氧的污染，减少了喷涂粒子和基体的氧化，涂层结合力高。
[0033]5.等离子焰流具有非常好的绕镀性，可在复杂工件(如双联或三联导向叶片)表面均匀沉积涂层。
[0034]6.热障涂层服役寿命大幅度提高。
[0035]7.热障涂层具有良好的隔热性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0036] 图1为本发明制备的双陶瓷层热障涂层的结构示意图；[0037]图2为本发明制得的柱状晶结构La2Ce2O7涂层的截面SEM照片。
【具体实施方式】
[0038]下面结合附图和实施案例对发明进行详细说明。
[0039]实施例1:在高温合金基体表面沉积柱状晶结构La2Ce207/YSZ双陶瓷层热障涂层，具体步骤如下:
[0040]第一步，准备基体:
[0041](I)准备高温合金原片，尺寸为0 30父4臟，分别经200#、600#、800#砂纸打磨试样
表面,放入丙酮中进行超声波清洗IOmin,喷砂预处理,备用；
[0042](2)采用电镀以及包埋渗的方法制备NiPtAl粘结层，主要工艺参数为:配制Pt的电镀液，配方为 Pt (NH3)2 (NO2) 217g/L，NH4N03100g/L, NaNO210g/L NH40H50g/L,电镀电流为0.5-2mA/mm2,电镀时间为lh，温度90°C，之后利用包埋渗方法渗铝，1000°C条件下保温90min。(3)对粘结层进行真空热处理:温度1000-1100°C，时间为2_6h ；
[0043]第二步， 制备陶瓷层，包括第一陶瓷层和第二陶瓷层。
[0044](4)准备YSZ、La2Ce2O7陶瓷层喷涂粉末；
[0045](5)沉积第一陶瓷层YSZ，启动等离子物理气相沉积装置，确保工作气体气路，送粉器，冷却循环水等工作正常；
[0046](6)将基体高温合金片装入夹具中，然后固定到等离子物理气相沉积装置真空室内的自动工件运动台上。
[0047](7)关闭真空室，抽真空，直到真空室的压力低于Imbar ；
[0048](8)调整喷涂电流为2500A，功率为lOOkw，打开工作气体阀门，引弧，待电弧稳定后，逐步调整工作气体流量到指定气体流量(Ar35slpm，He60slpm)；
[0049](9)利用等离子焰流加热试样，红外探头探测试样温度，温度到达1000°C后，停止加热；
[0050](10)打开装有YSZ粉末的送粉器A，调整送粉率10g/min，开始沉积YSZ涂层，沉积时间为IOmin,喷涂距离为1400mm,沉积厚度为100 μ m ;
[0051](Il)YSZ涂层沉积结束后，停止送粉；
[0052](12)沉积第二陶瓷层La2Ce2O7热障涂层，打开装有La2Ce2O7粉末的送粉器B，送粉量10g/min，开始沉积La2Ce2O7热障涂层，沉积时间为lOmin，喷涂距离为1400mm，沉积厚度60 μ m0
[0053](13)陶瓷层沉积结束后，逐步减小气体流量，灭弧；
[0054](14)待真空室冷却后；放气；
[0055](15)放气结束后，打开真空室，取出样品，关闭设备。
[0056]对制备好的样品的微观形貌、涂层厚度、隔热性能、抗热冲击性能进行测量。制备得到了双陶瓷层的热障涂层，其示意图如图1所示。通过扫描电镜观察发现YSZ涂层厚度约为100 μ m, La2Ce2O7厚度为100 μ m ;两者均为柱状晶结构涂层，图2为制备的柱状晶结构La2Ce2O7涂层的截面SEM照片。这说明喷涂粉末被送入等离子喷枪后，由于等离子火焰能量足够高，喷涂粉末被蒸发形成气相原子，之后随等离子流喷射到基体表面，沉积得到柱状晶结构涂层。对样品进行热冲击试验，在表面温度1300°C，基体温度1000°C，保温5min，冷却90s的热循环条件下，涂层热循环寿命达到4050次，充分说明了样品具有良好的抗热震性能。采用隔热效果测试炉测试涂层隔热效果，冷却气流量为2m3/h时，La2Ce207/YSZ涂层隔热为181±5°C，冷却气流量为3m3/h时，La2Ce207/YSZ涂层隔热为202±8°C，说明涂层具有良好的隔热效果。实施例2:在高温合金基体表面沉积层状结构La2Zr207/YSZ双陶瓷层热障涂层
[0057]第一步，准备基体。
[0058](I)准备高温合金原片，尺寸为Φ 30 X 4mm，分别经60#砂纸打磨试样表面，放入丙酮中进行超声波清洗lOmin，备用；
[0059](2)准备NiAlDy粘结层喷涂粉末以及YSZ、La2Zr2O7陶瓷层粉末，
[0060](3)采用大气等离子喷涂设备制备NiAlDy粘结层，主要工艺参数为:电流600A，电压70V，送粉率10g/min，喷涂距离100mm，主气流量Ar气为2000L/h，H2气流量为6.5L/min，沉积时间20min，沉积厚度为100 μ m ;
[0061](4)粘结层制备完毕后取出试样，对粘结层进行真空热处理:温度1000-110(TC，时间为2h ；
[0062]第二步，制备陶瓷层
[0063](5)沉积陶 瓷层YSZ，启动等离子物理气相沉积装置，确保工作气体气路，送粉装置，冷却循环水等工作正常；
[0064](6)将基体高温合金片装入夹具中，然后固定到等离子物理气相沉积装置真空室内的自动工件运动台上。
[0065](7)关闭真空室，抽真空，直到真空室的压力低于Imbar ；
[0066](8)调整喷涂电流为1800A，功率为55kw，打开工作气体阀门，引弧，待电弧稳定后，逐步调整气体流量到指定气体流量(Ar35slpm, He35slpm)。
[0067](9)利用等离子焰流加热试样，红外探头探测试样温度，温度到达600°C后，停止加热；
[0068](10)打开装有YSZ粉末的送粉器A，调整送粉率35g/min，开始沉积YSZ涂层，沉积时间为5min,喷涂距离为1200mm,沉积厚度为70 μ m ;
[0069](Il)YSZ涂层沉积结束后，停止送粉；
[0070](12)沉积陶瓷层La2Zr2O7热障涂层，打开装有La2Zr2O7粉末的送粉器B，送粉量35g/min,开始沉积La2Zr2O7热障涂层,沉积时间为5min,喷涂距离为1200mm,沉积厚度70 μ m0
[0071](13)陶瓷层沉积结束后，逐步减小气体流量，灭弧；
[0072](14)待真空室冷却后；放气；
[0073](15)放气结束后，打开真空室，取出样品，关闭设备。
[0074]对制备好的样品的微观结构、涂层厚度、抗热冲击性能以及隔热性能进行测量。通过扫描电镜可以发现，制备得到了双陶瓷层热障涂层，其示意图如图1所示。YSZ和La2Zr2O7陶瓷层均为层状组织结构。这是因为一方面选用的等离子喷枪电功率较小，喷涂粉末被送入等离子火焰不能被气化，加上送粉率较大，因此喷涂粉末只能被加热熔化，雾化成细小的熔滴，随等离子流喷射到基体表面上，冷却凝固形成层状组织结构。YSZ涂层厚度约为70μπι，La2Zr2O7厚度为70 μ m ;对样品进行热冲击试验，在表面温度1300°C，基体温度1000°c，保温5min，冷却90s的热循环条件下，涂层热循环寿命达到2950次，充分说明了样品具有良好的抗热震性能。采用隔热效果测试炉测试涂层隔热效果，冷却气流量为2m3/h时，La2Zr207/YSZ涂层隔热为210±5°C，冷却气流量为3m3/h时，涂层隔热为230±5°C，说明涂层具有良好的隔热效果。
[0075]实施例3:在高温合金基体表面沉积柱状晶和层状结构相间的Gd2Zr207/YSZ双陶瓷层热障涂层，
[0076]第一步，准备基体合金，并在基体合金表面制备粘结层。
[0077](I)准备高温合金原片，尺寸为0 30父4臟，分别经200#、600#、800#砂纸打磨试样表面,放入丙酮中进行超声波清洗IOmin,喷砂预处理,备用；
[0078](2)准备NiCoCrAlY粘结层喷涂粉末以及YSZ、Gd2Zr2O7陶瓷层粉末，
[0079](3)采用大气等离子喷涂设备制备NiCoCrAH粘结层，主要工艺参数为:电流600A，电压70V，送粉率10g/min，喷涂距离100mm，主气流量Ar气为2000L/h，H2气流量为
6.5L/min,沉积时间20min,沉积厚度为100 μ m ；
[0080](4)粘结层制备完毕后取出试样，对粘结层进行真空热处理:温度1000-110(TC，时间为2h ；
[0081]第二步，在粘 结层表面制备第一陶瓷层，并在第一陶瓷层表面制备第二陶瓷层。
[0082](5)沉积陶瓷层YSZ，启动等离子物理气相沉积装置，确保工作气体气路，送粉器，冷却循环水等工作正常；
[0083](6)将基体高温合金片装入夹具中，然后固定到等离子物理气相沉积装置的自动工件运动台上。
[0084](7)关闭真空室，抽真空，直到真空室的压力低于Imbar ；
[0085](8)调整喷涂电流为2000A，功率为65kw，打开工作气体阀门，引弧，待电弧稳定后，逐步调整气体流量到指定气体流量(Ar35slpm, He45slpm)
[0086](9)利用等离子焰流加热试样，红外探头探测试样温度，温度到达700°C后，停止加热；
[0087](10)打开装有YSZ粉末的送粉器1，调整送粉率25g/min，开始沉积YSZ涂层，沉积时间为5min,喷涂距离为1400mm,沉积厚度为50 μ m ;
[0088](Il)YSZ涂层沉积结束后，停止送粉；
[0089](12)沉积陶瓷层Gd2Zr2O7热障涂层，打开装有Gd2Zr2O7粉末的送粉器，送粉率25g/min,开始沉积Gd2Zr2O7热障涂层,沉积时间为5min,喷涂距离为1400mm,沉积厚度50 μ m。
[0090](13)陶瓷层沉积结束后，逐步减小气体流量，灭弧；
[0091](14)待真空室冷却后；放气；
[0092](15)放气结束后，打开真空室，取出样品，关闭设备。
[0093]对制备好的样品的微观组织、涂层厚度、抗热冲击性能以及隔热效果进行测量。通过扫描电镜可以发现，制备得到了双陶瓷层热障涂层，其示意图如图1所示。YSZ和Gd2Zr2O7陶瓷层均为柱状晶和层状结构相间。这说明在这一工艺条件下，喷涂粉末在等离子火焰中部分蒸发形成气态，部分粉末加热熔化，雾化成细小的熔滴，因此冷却凝固形成层状和柱状兼有的组织结构。YSZ涂层厚度约为50 μ m, Gd2Zr2O7厚度为50 μ m ;对样品进行热冲击试验，在表面温度1300°C，基体温度1000°C，保温5min，冷却90s的热循环条件下，涂层热循环寿命循环寿命达到3550次，充分说明了样品具有良好的抗热震性能。采用隔热效果测试炉测试涂层隔热效果，冷却气流量为2m3/h时，Gd2Zr207/YSZ涂层隔热为195±7°C，冷却气流量为3m3/h时，涂层隔热为219±5°C，说明涂层具有良好的隔热效果。
[0094]实施例4:在高温合金基体表面沉积纳米层状结构Gd2Zr207/YSZ双陶瓷层热障涂层。
[0095](I)准备高温合金原片，尺寸为Φ 30 X 4mm，分别经60#砂纸打磨试样表面，放入丙酮中进行超声波清洗lOmin，备用；
[0096](2)采用大气等离子喷涂设备制备NiCoCrAH粘结层，主要工艺参数为:电流600A，电压70V，送粉率10g/min，喷涂距离100mm，主气流量Ar气为2000L/h，H2气流量为
6.5L/min,沉积时间20min,沉积厚度为100 μ m ；
[0097](3)粘结层制备完毕后取出试样，对粘结层进行真空热处理:温度1000-110(TC，时间为2h ；
[0098](4)准备YSZ、Gd2Zr2O7纳米团聚喷涂粉末；
[0099](5)沉积陶瓷层YSZ，启动等离子物理气相沉积设备，确保工作气体气路，送粉器，冷却循环水等工作正常；
[0100](6)将基体高温合金片装入夹具中，然后固定到等离子物理气相沉积装置的自动工件运动台上；
[0101](7)关闭真空室，抽真空，直到真空室的压力低于Imbar ；
[0102](8)调整喷涂电流为1800A，功率为55kw，打开工作气体阀门，引弧，待电弧稳定后，逐步调整气体流量到指定气体流量(Ar35slpm, He30slpm)；
[0103](10)利用等离子焰流加热试样，红外探头探测试样温度，温度到达600°C后，停止加热；
[0104](11)打开装有YSZ粉末的送粉器I，调整送粉率35g/min，开始沉积YSZ涂层，沉积时间为5min,喷涂距离为1200mm,沉积厚度为70μηι;
[0105](12) YSZ涂层沉积结束后，停止送粉；
[0106](13)沉积陶瓷层Gd2Zr2O7热障涂层,打开Gd2Zr2O7送粉器,送粉量35g/min,开始沉积Gd2Zr2O7热障涂层，沉积时间为5min，喷涂距离为1200mm，沉积厚度70 μ m ;
[0107](14)陶瓷层沉积结束后，逐步减小气体流量，灭弧；
[0108](15)待真空室冷却后；放气；
[0109](16)放气结束后，打开真空室，取出样品，关闭设备。
[0110]对制备好的样品的微观结构、涂层厚度、抗热冲击性能以及隔热性能进行测量。通过扫描电镜可以发现，制备得到了双陶瓷层热障涂层，其示意图如图1所示。YSZ和Gd2Zr2O7陶瓷层均为纳 米层状结构涂层。YSZ涂层厚度约为70 μ m, Gd2Zr2O7厚度为70 μ m ;对样品进行热冲击试验，在表面温度1300°C，基体温度1000°C，保温5min，冷却90s的热循环条件下，涂层热循环寿命循环寿命达到3850次，充分说明了样品具有良好的抗热震性能。采用隔热效果测试炉测试涂层隔热效果，冷却气流量为2m3/h时，Gd2Zr207/YSZ涂层隔热为205±7°C，冷却气流量为3m3/h时，涂层隔热为229±8°C，说明涂层具有良好的隔热效果。
【权利要求】
1.一种等离子蒸发沉积长寿命、高隔热具有复合结构的镧系热障涂层陶瓷层，其特征在于:所述陶瓷层材料由镧系锆酸盐或铈酸盐构成，所述的镧系锆酸盐为Gd，Eu, Sm, Nd和La中任意一种元素的锆酸盐，所述铈酸盐为La2Ce207。
2.一种等离子蒸发沉积长寿命、高隔热具有复合结构的镧系热障涂层，其特征在于:所述的热障涂层包括在基体上制备得到的粘结层、第一陶瓷层和第二陶瓷层，所述第一陶瓷层为YSZ涂层，所述第二陶瓷层由镧系锆酸盐或铈酸盐构成。
3.根据权利要求2所述的热障涂层，其特征在于:所述的粘结层材料分为三种:Ni，Al，Dy,其组分包括原子百分比为40~60%的Ni ,39.9 — 59.95%的Al ,0.05 — 0.1%的Dy ；Ni，Pt, Al,其组分包括 40 ~60% 的 Ni，35 ~45% 的 Al，5 ~15% 的 Pt ；Ni，Co, Cr, Al，Y,其组分包括重量百分比为40~60%的Ni，18~22 %的Co，19~25%的Cr，6~8%A1，0.07~1.5%的Y。
4.根据权利要求2所述的热障涂层，其特征在于:第一陶瓷层的厚度等于第二陶瓷层的厚度。
5.一种等离子蒸发沉积长寿命、高隔热具有复合结构的镧系热障涂层陶瓷层的制备方法，其特征在于包括下列步骤: 第一步，准备基体，具体如下: (1)对高温合金基体进行预处理； (2)采用大气等离子喷涂设备制备NiAlDy或者NiCoCrAH粘结层，或者采用电镀以及包埋渗的方法制备NiPtAl粘结层； (3)对粘结层进行真空热处理:温度1000-1100°C，时间为2-6h； 第二步，在基体上制备陶瓷层，首先制备第一陶瓷层YSZ，具体步骤如下: (4)沉积陶瓷层YSZ，将基体高温合金片装入夹具中，然后固定到真空室内的自动工件运动台上; (5)关闭真空室，抽真空，直到真空室的压力低于Imbar； (6)设定喷涂电功率55kw~lOOkw，电流1800A~2500A，打开工作气体阀门，引弧，待电弧稳定后，逐步调整气体流量到指定气体流量，Ar35slpm, He30~60slpm ； (7)利用等离子焰流加热基体，红外探头探测基体温度，加热到指定温度600~1000°C后，停止加热； (8)打开装有YSZ粉末的送粉器A，调整送粉率5~35g/min，喷涂距离为1200~1400mm,开始沉积YSZ涂层； (9)沉积时间为5min~lOmin，得到厚度为50μ m~100 μ m的YSZ涂层； (10)沉积第二陶瓷层一新型镧系热障涂层陶瓷层，打开装有镧系喷涂粉末的送粉器B，送粉量5~35g/min，开始沉积新型镧系热障涂层；沉积时间为5~lOmin，得到第二陶瓷层厚度为50 μ m~100 μ m ； 第三步，制备结束，得到含有镧系陶瓷层的双陶瓷层热障涂层。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:调整喷涂电流为2500A，功率为lOOkw，调整工作气体流量Ar35slpm，He60slpm ;加热试样达1000°C ;调整送粉率10g/min，开始沉积YSZ涂层，沉积时间为lOmin，喷涂距离为1400mm，沉积厚度为100 μ m ; 同样方式制备第二陶瓷层La2Ce2O7 ;制备得到双陶瓷层均为柱状晶结构涂层。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:调整喷涂电流为1800A，功率为55kw，气体流量Ar35slpm，He35slpm ;加热基体温度到达600°C ;调整送粉率35g/min，开始沉积YSZ涂层，沉积时间为5min，喷涂距离为1200mm，沉积厚度为70 μ m ;同样条件下沉积La2Zr2O7涂层；制备得到双陶瓷层均为层状组织结构。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:调整喷涂电流为2000A，功率为65kw，气体流量Ar35slpm，He45slpm ;加热基体温度到达700°C ;调整送粉率25g/min，开始沉积YSZ涂层，沉积时间为5min，喷涂距离为1400mm，沉积厚度为50 μ m ;同样条件下沉积Gd2Zr2O7涂层；制备得到双陶瓷层均为柱状晶和层状结构相间。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:调整喷涂电流为1800A，功率为55kw，气体流量Ar35slp m，He30slpm ;加热基体温度到达600°C ;调整送粉率35g/min，开始沉积YSZ涂层，沉积时间为5min，喷涂距离为1200mm，沉积厚度为70 μ m ;同样条件下沉积Gd2Zr2O7涂层；制备得到双陶瓷层均为纳米层状结构涂层。
【文档编号】C23C14/06GK103966539SQ201410143978
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月11日 优先权日:2014年4月11日
【发明者】郭洪波, 高丽华, 魏亮亮, 李晨祎, 宫声凯, 徐惠彬 申请人:北京航空航天大学