维生素c绿色合成纳米铂的方法
【专利摘要】本发明涉及一种绿色合成纳米铂材料的方法。该方法利用氯铂酸（0.01%m/v）作为反应前体，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作保护剂，与绿色还原剂维生素C反应，在常压条件下即可得到稳定的纳米铂胶体溶液。本发明所涉及的绿色合成方法不需要其他大型设备，方法简单，反应时间短，原料用量少，反应条件温和，成本也较低。
【专利说明】维生素C绿色合成纳米铂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备【技术领域】，涉及绿色合成纳米钼材料的一种新方法。
【背景技术】
[0002]纳米钼材料因其具有特殊的催化和电学性能已引起人们的广泛关注，其制备和性能的研究已经成为当前纳米材料科学中十分活跃的领域。但制备粒径均一、稳定性良好的纳米粒子仍然是当今的难题。因此，在合成纳米钼粒子时，控制其形貌、粒径及分散程度就显得十分重要。相对于传统的物理法和化学法，近年来出现的绿色合成法具有绿色环保、成本低、稳定性高等优点，成为纳米钼材料具有广阔前景的新颖制备方法。许程等在苯胺单体作为保护剂的条件下，用乙醇还原氯钼酸溶液制备了纳米钼胶体溶液，有着优良的电催化性能[许程，潘牧，唐浩林，木士春，袁润章，导电聚苯胺稳定的纳米钼的合成，电池工业，第11卷第6期，2006年12月384-387页];董守安等用紫外波长300 nm的光照射Pd ( II )-聚乙二醇(PEG)-丙酮溶液，得到Pd纳米粒子，在一定范围内增加PEG的浓度有利于合成小颗粒的纳米钯[董颖男，董守安，唐春，在可溶性聚合物体系中光化学法制备Pd纳米粒子的研究，28 (2007) 20] ;Chen等在四氯化锡作原料、氢氧化钠作沉淀剂的情况下，采用水热法在不同的反应介质中合成了维数可控的金红石型二氧化锡纳米棒，控制反应介质可以调节纳米棒的尺寸大小[D.Chen, L.Gao, Chemical Physics Letters, 398 (2004) 201-206]。目前制备纳米钼材料的方法有很多种，物理法得到的产品质量好，但是对仪器设备要求高，成本费用昂贵且对粒径的控制能力有限；化学法合成纳米材料均匀，设备投入小，但是合成的纳米钼或副产物大多存在毒副作用。因此，秉承绿色化学的设计理念，发明一种成本低廉、毒副作用小、操作简单的制备方法是非常必要的。
【发明内容】
[0003]本发明以维生素C为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂和稳定剂合成纳米钼粒子。氯钼酸离子与维生素C发生化学反应，加热搅拌一段时间后合成出粒径均一、稳定性良好的纳米钼粒子。通过改变反应时间、维生素C用量和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量后，将合成的纳米粒子通过紫外-可见吸收光谱(UV Vis)或透射电子显微镜(TEM)进行了表征。该方法在常压下进行，仪器设备简单、成本低、人力动用少、操作简便。
[0004]本发明是通过下述反应步骤实现的:
1.吸取PVP(质量体积比为2.0%) 0.1-6.0mL,并加入l_5mL维生素C (质量体积比为
0.6%)溶液和水总共30mL置于10mL锥形瓶中，在常温下搅拌30分钟，搅拌速度900r/min ；
2.将锥形瓶移入沸水浴中加热3分钟，迅速加入0.2mL的氯钼酸溶液，此时的溶液为
0.01%的氯钼酸液。将上述溶液在沸水浴下搅拌30分钟，搅拌速度900r/min，得到棕黑色的纳米钼溶液。
[0005]本发明的优点:
本发明以氯钼酸(0.01%)作为反应前体，在常压条件下经聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)作保护剂与维生素C反应合成棕黑色的纳米钼。本发明所得纳米钼粒径均匀，为2-5nm的胶体溶液，稳定性好静置数月不沉降。不需要其他大型设备，装置简单，对环境污染友好，原料用量少，反应时间短，反应条件温和且成本低。该制备方法可有望拓展到其他贵金属纳米材料的绿色制备。
【专利附图】
【附图说明】
[0006]图1按实施例一中绿色法合成的纳米钼的照片。
[0007]图2按实施例一中绿色法合成的纳米钼的紫外-可见吸收表征图。
[0008]图3按实施例一中绿色法合成的纳米钼的TEM图。
[0009]图4按实施例二中绿色法合成的纳米钼的紫外-可见吸收表征图。
【具体实施方式】
[0010]下面给出具体实施例以对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只能用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
[0011]实施例一
1.取ImL维生素C，4.5 mL PVP, 24.2 mL超纯水于100 mL的锥形瓶中，此时组分浓度分别为0.02%,0.3% (质量体积比)，常温下搅拌30分钟，搅拌速度900r/min ；
2.将锥形瓶移入沸水浴中加热3分钟，迅速加入0.3 mL的氯钼酸溶液，此时的溶液为
0.01%的氯钼酸溶液。待搅拌反应30分钟后，搅拌速度900r/min，停止加热冷却至室温。反应过程中混合物的颜色由无色透明转变为棕黑色，如图1所示，颜色的转变表明纳米钼粒子的形成；
3.所合成的纳米钼溶液的紫外-可见吸收光谱(UVVis)表征结果如图2所示。透射电子显微镜(TEM)表征结果如图3所不。
[0012]实施例二
1.这种工艺方法和实施例一的步骤大体相同，所不同之处是合成纳米钼的过程中控制维生素C浓度为0.1% (质量体积比)。具体做法是，在沸水浴并不断搅拌下，搅拌速度900r/min,立即加入0.3mL的1%氯钼酸至30mL含0.3%的PVP,0.1%的维生素C溶液中，待搅拌反应30分钟后，搅拌速度900r/min，停止搅拌自然冷却至室温。反应后得到球形的、粒径形状与实施例一相近、尺寸更小的纳米钼颗粒；
2.所合成的纳米钼胶体溶液的紫外-可见吸收光谱(UVVis)表征结果如图4所示。
【权利要求】
1.一种贵金属纳米钼的绿色合成方法，其特征在于，一步合成贵金属纳米钼粒子，步骤如下:(1)配置聚乙烯吡咯烷酮(简称PVP，K30)溶液、同时加入维生素C(抗坏血酸)和水； (2)将溶液预加热并搅拌，同时加入1%的氯钼酸溶液； (3)在沸水浴条件下反应30分钟，即得到贵金属纳米钼粒子。
2.根据权利要求1所述的纳米钼粒子的合成方法，其特征在于，还原剂维生素C占总溶液的质量百分数为0.02%-0.1%。
【文档编号】B22F9/24GK104190949SQ201410490830
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月24日 优先权日:2014年9月24日
【发明者】刘睿, 刘金东, 黄小英, 高英, 徐雪梅 申请人:成都理工大学