防银变色剂的制作方法

文档序号:12347511阅读:1142来源:国知局

本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种防银变色剂。



背景技术:

由于空气中的氧气、硫化物等的影响,纯银和镀银工件或制品表面易受腐蚀。

目前国内外处理银层防变色的方法有化学钝化、电解钝化、涂覆溶剂型保护剂、电镀贵金属等。但是,化学钝化法易造成Cr6+污染;电解钝化法除Cr6+污染外,还需要考虑设置与通电相关的设备及工艺问题;涂覆溶剂型保护剂则大多需要用到三氯乙烷等有害有机溶剂;电镀贵金属工艺复杂,成本高。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种防银变色剂。该防银变色剂能够有效防止纯银和镀银工件或制品表面被氧化,同时不影响银镀层的各种性能,而且操作工艺简便,成本低,对环境友好。

为实现上述目的,本发明的技术方案如下:

一种防银变色剂,由以下质量份组分制成:碳原子数为12-18的烷基硫醇4.2-5.4份、N-磺胺噻唑硫代乙醇酸0.51-0.64份、苯并三氮唑1.5-1.8份、吗啉0.2-0.4份、润湿剂3.6-4.2份、紫外线吸收剂0.36-0.51份和乙二醇48-57份。

进一步,所述防银变色剂由以下质量份组分制成:碳原子数为12-18的烷基硫醇4.8份、N-磺胺噻唑硫代乙醇酸0.56份、苯并三氮唑1.68份、吗啉0.28份、润湿剂3.9份、紫外线吸收剂0.45份和乙二醇51份。

进一步,所述烷基硫醇为叔十二烷基硫醇、正十八烷基硫醇或二者的混合物。

进一步,所述烷基硫醇由叔十二烷基硫醇和正十八烷基硫醇按照2:3的摩尔比配比而成。

进一步,所述润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或二者的混合物。

进一步,所述润湿剂由壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚按照3:4的摩尔比配比而成。

进一步,所述紫外线吸收剂为2-羟基-4-正辛氧基苯甲酮(又名UV531)与2-苯并三唑-2-基-4,6-双叔丁基苯酚(又名UV320)的混合物或2-羟基-4-正辛氧基苯甲酮与2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚(又名UV1164)的混合物。

进一步,所述紫外线吸收剂由2-羟基-4-正辛氧基苯甲酮与2-苯并三唑-2-基-4,6-双叔丁基苯酚按照3:2的摩尔比配比而成。

进一步,所述紫外线吸收剂由2-羟基-4-正辛氧基苯甲酮与2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚按照5:4的摩尔比配比而成。

本发明的目的之二在于保护所述防银变色剂的制备方法,包括以下步骤:

A、取上述质量份的碳原子数为12-18的烷基硫醇、苯并三氮唑、润湿剂和上述质量份的乙二醇的65%得组合物A;取上述质量份的N-磺胺噻唑硫代乙醇酸、吗啉、紫外线吸收剂和上述质量份的乙二醇的35%得组合物B;

B、将组合物A在70-75℃温度下混合并以550-580转/分钟的转速搅拌12-15分钟;

C、将组合物B加热至55-60℃后加入步骤B所得混合物中以450-480转/分钟的转速搅拌8-12分钟,然后冷却至室温。

本发明的有益效果是:

本发明的防银变色剂能够有效防止纯银和镀银工件或制品表面变色现象,具有良好的保护性能,同时不影响银镀层的各种性能,而且操作工艺简便,成本低,对环境友好。

具体实施方式

实施例1

防银变色剂,其成为:叔十二烷基硫醇4.2g、N-磺胺噻唑硫代乙醇酸0.64g、苯并三氮唑1.8g、吗啉0.2g、壬基酚聚氧乙烯醚4.2g、2-羟基-4-正辛氧基苯甲酮0.217g、2-苯并三唑-2-基-4,6-双叔丁基苯酚0.143g和乙二醇48g。

所述防银变色剂的制备方法为:

A:取叔十二烷基硫醇4.2g、苯并三氮唑1.8g、壬基酚聚氧乙烯醚4.2g和乙二醇31.2g得组合物A;取N-磺胺噻唑硫代乙醇酸0.64g、吗啉0.2g、2-羟基-4-正辛氧基苯甲酮0.217g、2-苯并三唑-2-基-4,6-双叔丁基苯酚0.143g和乙二醇16.8g得组合物B;

B:将组合物A在75℃温度下混合并以550转/分钟的转速搅拌15分钟;

C:将组合物B加热至60℃后加入步骤B所得混合物中以450转/分钟的转速搅拌12分钟,然后冷却至室温。

实施例2

防银变色剂,其成为:正十八烷基硫醇5.4g、N-磺胺噻唑硫代乙醇酸0.51g、苯并三氮唑1.5g、吗啉0.4g、辛基酚聚氧乙烯醚3.6g、2-羟基-4-正辛氧基苯甲酮0.227g、2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚0.283g和乙二醇57g。

所述防银变色剂的制备方法为:

A:取正十八烷基硫醇5.4g、苯并三氮唑1.5g、辛基酚聚氧乙烯醚3.6g和乙二醇37.05g得组合物A;取N-磺胺噻唑硫代乙醇酸0.51g、吗啉0.4g、2-羟基-4-正辛氧基苯甲酮0.227g、2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚0.283g和乙二醇19.95g得组合物B;

B:将组合物A在75℃温度下混合并以580转/分钟的转速搅拌12分钟;

C:将组合物B加热至55℃后加入步骤B所得混合物中以480转/分钟的转速搅拌12分钟,然后冷却至室温。

实施例3

防银变色剂,其成为:叔十二烷基硫醇1.537g、正十八烷基硫醇3.263g、N-磺胺噻唑硫代乙醇酸0.56g、苯并三氮唑1.68g、壬基酚聚氧乙烯醚1.846g、辛基酚聚氧乙烯醚2.054g、吗啉0.28g、2-羟基-4-正辛氧基苯甲酮0.237g、2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚0.213g和乙二醇51g。

所述防银变色剂的制备方法为:

A:取叔十二烷基硫醇1.537g、正十八烷基硫醇3.263g、苯并三氮唑1.68g、壬基酚聚氧乙烯醚1.846g、辛基酚聚氧乙烯醚2.054g和乙二醇33.15g得组合物A;取N-磺胺噻唑硫代乙醇酸0.56g、吗啉0.28g、2-羟基-4-正辛氧基苯甲酮0.237g、2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚0.213g和乙二醇17.85g得组合物B;

B:将组合物A在72℃温度下混合并以560转/分钟的转速搅拌13分钟;

C:将组合物B加热至58℃后加入步骤B所得混合物中以465转/分钟的转速搅拌10分钟,然后冷却至室温。

对比例1

防银变色剂,其成为:叔十二烷基硫醇4.5g、N-磺胺噻唑硫代乙醇酸0.54g、苯并三氮唑1.6g、吗啉0.3g、壬基酚聚氧乙烯醚3.9g和乙二醇51g。

所述防银变色剂的制备方法为:

A:取叔十二烷基硫醇4.5g、苯并三氮唑1.6g、壬基酚聚氧乙烯醚3.9g和乙二醇33.15g得组合物A;取N-磺胺噻唑硫代乙醇酸、吗啉和乙二醇17.85g得组合物B;

B:将组合物A在75℃温度下混合并以570转/分钟的转速搅拌13分钟;

C:将组合物B加热至57℃后加入步骤B所得混合物中以460转/分钟的转速搅拌9分钟,然后冷却至室温。

对比例2

防银变色剂,其成为:正十八烷基硫醇4.5g、N-磺胺噻唑硫代乙醇酸0.58g、苯并三氮唑1.75g、吗啉0.36g、辛基酚聚氧乙烯醚3.6g、2-羟基-4-正辛氧基苯甲酮0.237g、2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚0.213g和乙二醇49g。

所述防银变色剂的制备方法为:

A:取正十八烷基硫醇4.5g、苯并三氮唑1.75g、辛基酚聚氧乙烯醚3.6g和乙二醇49g得组合物A;取N-磺胺噻唑硫代乙醇酸0.58g、吗啉吗啉0.36g、2-羟基-4-正辛氧基苯甲酮0.237g和2-(4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)-5-辛氧基酚0.213g得组合物B;

B:将组合物A在71℃温度下混合并以559/分钟的转速搅拌14分钟;

C:将组合物B加热至59℃后加入步骤B所得混合物中以470转/分钟的转速搅拌11分钟,然后冷却至室温。

对比例3

以公开号为CN102162095A的发明专利申请实施例5所述配方及方法进行镀银用防变色剂制备,具体为:

配方为:月硅酸130g、聚乙烯醇90g、羟基苯并三氮唑30g、烯丙基聚氧乙烯醚450g、辛基酚聚氧乙烯醚300g。

制备方法为:将烯丙基聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚300g置于烧杯中,将月硅酸、聚乙烯醇和羟基苯并三氮唑依次加入到此烧杯中,搅拌均匀使其完全溶解。

银防变色剂性能检测:

选取140个同一批次的镀银工件,随机分为7组。将未用防变色剂保护的镀银工件(空白组),用实施例1-3、对比例1-2制得的银防变色剂及对比例3制得的镀银用防变色剂保护的镀银工件进行中性烟雾测试、H2S加速腐蚀试验、K2S加速腐蚀试验,并测量经过H2S加速腐蚀试验后镀层硬度、镀层孔隙率,结果如下表所示:

备注:中性烟雾测试的方法为:在盐雾腐蚀试验箱里,用氯化钠含量为5±1%的盐溶液:温度在35℃时,喷雾后的收集液,pH值为6.5-7.2。允许用稀释后的稀盐酸或氢氧化钠调整pH值。试验空间温度35℃;连续喷雾试验时间为72h;然后在箱内回复到正常大气条件,稳定后保持2h对各镀件的外观进行检测。H2S加速腐蚀试验的方法为:将待测样品在1%H2S气体中静置5h后取出,观察变色情况。K2S变色实验的测试方法为:将5%的K2S滴到利用待测样品上,镀银层变色时间超过5分钟,具有较好的防变色性能。镀层硬度的测量:用HARSER硬度计测量其维氏硬度,镀层孔隙率的测量采用诗人滤纸贴置法测定其孔隙率。

最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

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