本发明属于冶金熔炼技术领域，涉及一种工艺简单的控制TiAl3颗粒尺寸及颗粒分布的铝钛硼合金制备方法。
背景技术：
铝钛硼合金是一种目前在全球范围内铝材加工中普遍使用并最为有效的细化铝及铝合金晶粒的中间合金。在铝或铝合金中加入上述铝钛硼合金，可以使得该铝或铝合金的晶粒细化，从而使得其屈服强度、压延塑性及韧脆转折温度等性能都有极大的提高，可以在众多领域中使用，例如航空领域等等。目前在全球范围内普遍使用并且有效实现工业化铝钛硼中间合金制造方法是氟钛酸钾氟硼酸钾铝热反应法，这种方法产生大量的TiAl3颗粒和TiB2颗粒，国内外研究表明，铝钛硼合金主要起细化作用的是TiAl3颗粒和TiB2颗粒，而影响细化效果主要是TiAl3颗粒和TiB2颗粒尺寸和分布，控制TiAl3颗粒尺寸在20µm~40µm，TiB2颗粒越细越好，且此种尺寸分布均匀稳定。其对铝或铝合金的晶粒细化能力就越能得到提升。而提升铝钛硼对铝及铝合金的细化能力，使我们在铝加工中得到更为细小的晶粒组织，从而使得被加工的铝材具备更大的屈服强度，更优的压延塑性以及更低的韧脆转折温度。因此，人们总是希望得到的铝钛硼合金中的TiAl3颗粒团尺寸控制在20µm~40µm ，TiB2颗粒越细越好。但是，在现有技术中，通常是在外部加热的坩埚或单频（通常是工频）感应电炉中进行上述反应过程中通过其自身的运动及碰撞而变得较大，从而使得被这种具有较大的TiAl3颗粒尺寸的铝钛硼合金细化后的铝及铝合金的晶粒尺寸较大。为此，研制一种控制TiAl3颗粒尺寸及颗粒分布的铝钛硼合金制备方法具有重要意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种工艺简单的控制TiAl3颗粒尺寸及颗粒分布的铝钛硼合金制备方法。
本发明的目的是这样实现的，包括步骤A：铝锭融化加热；步骤B：复合混合搅拌；步骤C：净化浇铸；
A 铝锭融化加热：
称取所需重量的铝锭、氟钛酸钾和氟硼酸钾，将称取的氟钛酸钾和氟硼酸钾烘干，将铝锭放入中频感应炉中熔化并加热；
B复合混合搅拌：
启动机械搅拌，将氟钛酸钾和氟硼酸钾加入铝液，保持温度不变，在电磁力和复合机械搅拌共同作用下合金化；
C净化浇铸：
对步骤B得到的铝合金熔体进行净化，再将净化后的铝合金熔体浇铸出炉，得到铝钛硼中间合金。
本发明以氟硼酸钾、氟钛酸钾，工业纯铝为原料制备铝钛硼中间合金，复合的机械搅拌和电磁力搅拌，使铝熔体形成模向，纵向交错的运动，形成了复杂的流体运动，将刚生成的TiAl3颗粒充分的分散到铝熔体中，通过调节机械搅拌的旋转和上下行程速度和控制电磁力搅拌强度，达到控制TiAl3颗粒在铝熔体的速度，生成的TiAl3颗粒在运动中生长，控制TiAl3颗粒粒尺寸和均匀度，本发明生产工艺简单，操作方便，设备易制作，通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒细小，呈颗粒状，TiAl3颗粒尺寸分布窄，且均匀。
附图说明
图1为本发明的具体实施工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不得以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明包括步骤A：铝锭融化加热；步骤B：复合混合搅拌；步骤C：净化浇铸；
A 铝锭融化加热：
称取所需重量的铝锭、氟钛酸钾和氟硼酸钾，将称取的氟钛酸钾和氟硼酸钾烘干，将铝锭放入中频感应炉中熔化并加热；
B复合混合搅拌：
启动机械搅拌，将氟钛酸钾和氟硼酸钾加入铝液，保持温度不变，在电磁力和复合机械搅拌共同作用下合金化；
C净化浇铸：
对步骤B得到的铝合金熔体进行净化，再将净化后的铝合金熔体浇铸出炉，得到铝钛硼中间合金。
所述A步骤的氟钛酸钾和氟硼酸钾烘干温度为30℃~60℃，烘干时间为10~180min，氟钛酸钾和氟硼酸钾为粉状。
所述A步骤中按质量百分比量纯铝为65%~80%、氟硼酸钾占5%~10%、氟钛酸钾占15%~25%。
所述A步骤中的加热温度为730℃~900℃。
所述B步骤的机械搅拌转速为100rpm~800rpm，上下行程速度为0.5cm/s-5cm/s。机械搅拌的作用是加快铝液与氟钛酸钾、氟硼酸钾的接触和反应，并将生成铝合金相分散。
所述B步骤中氟硼酸钾和氟钛酸钾的加入顺序是：先将氟硼酸钾加入铝液表面，再加入氟钛酸钾，边加入边搅拌均匀。
所述B步骤的保温温度为730℃~900℃，时间为10min~120min。
所述C步骤的净化过程为拔渣、除气和除杂，向铝熔体中添加精炼剂、打渣剂，搅拌1~30min，保持温度不变，静置5~60 min
所述步骤C中的浇铸出炉温度为730℃~900℃。
本发明工作原理及工作过程：
本发明生产工艺简单，操作方便。设备易制作。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒细小，呈颗粒状，平均尺寸小于8um；TiAl3为块状，尺寸小于35um，TiAl3颗粒尺寸分布窄，且均匀。本发明以氟硼酸钾、氟钛酸钾，工业纯铝为原料制备铝钛硼中间合金，复合的机械搅拌和电磁力搅拌，使铝熔体形成模向，纵向交错的运动，形成了复杂的流体运动，将刚生成的TiAl3颗粒充分的分散到铝熔体中，通过调节机械搅拌的旋转和上下行程速度和控制电磁力搅拌强度，达到控制TiAl3颗粒在铝熔体的速度，生成的TiAl3颗粒在运动中生长，运动速度的不同致使TiAl3颗粒和TiB2颗粒生长速度不同。通过调节机械搅拌的旋转和上下行程的速度，电磁力搅拌强度，达到控制TiAl3颗粒和TiB2颗粒生长速度，从而达到控制TiAl3颗粒尺寸分布范围，使其在铝钛硼合金均匀分布在铝熔体中，且有效的控制了TiAl3颗粒尺寸和分布。复合机械搅拌通过上下行程控制系统控制搅拌上下位移，从而控制旋转搅拌杆在铝钛硼合金液的深度，带动不同深度铝钛硼合金液的运动。通过控制旋转搅拌杆旋转速度，控制铝钛硼合金液运动强度，形成一种复杂流体运动，TiAl3颗粒和TiB2颗粒得到充分搅拌而均匀的分布到铝钛硼合金液中，从而提高合金性能。
实施例1
将氟硼酸钾和氟钛酸钾在35℃下，烘干60min，备用；将20kg铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至800℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入2.44kg的氟硼酸钾和5.32kg氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以旋转速度为300rpm的搅拌均匀，上下行程速度为1.0cm/s，在810℃的条件下保温30分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝液表面的反应副产品。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。在铝液表面撤上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至810℃，静置5min，再将铝合金熔体在780℃的温度下浇注出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒呈带状分布，平均尺寸小于7um；TiAl3为块状，尺寸小于40um。
实施例2
将氟硼酸钾和氟钛酸钾在30℃下，烘干180min，备用；将20kg铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至730℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入2.44kg的氟硼酸钾和5.32kg氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌旋转速度为500rpm，上下速度为0.5cm/s的搅拌均匀，在730℃的条件下保温120min，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1min，将产生的渣用漏勺扒去。在铝液表面撤上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至730℃，静置10min，再将铝合金熔体在730℃的温度下浇注出炉，即得到铝钛硼中间合金细化剂。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒细小呈带状分布，平均尺寸小于6um；TiAl3为块状，尺寸小于35um。
实施例3
将氟硼酸钾和氟钛酸钾在60℃下，烘干10min，备用；将20kg铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至900℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入2.44kg的氟硼酸钾和5.32kg氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌旋转速度为100rpm，上下速度为1cm/s的搅拌均匀，在900℃的条件下保温10min，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂分别用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1min，将产生的渣用漏勺扒去。再在铝液表面撤上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至900℃，静置60min，再将铝合金熔体在900℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金细化剂。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒呈颗粒状，平均尺寸小于7um；TiAl3为块状，尺寸小于39um。
实施例4
将氟硼酸钾和氟钛酸钾在35℃下，烘干180min，备用；将20kg铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至820℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入3kg的氟硼酸钾和7.7kg氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌旋转速度为800rpm，上下速度为5cm/s的搅拌均匀，在820℃的条件下保温45分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌30min，将产生的渣用漏勺扒去。再在铝液表面撤上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至820℃，静置30min，再将铝合金熔体在820℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金细化剂。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒呈颗粒状，平均尺寸小于6um；TiAl3为块状，尺寸小于35um。
实施例5
将氟硼酸钾和氟钛酸钾在35℃下，烘干60min，备用；将20kg铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至820℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入1.25kg的氟硼酸钾和3.75kg氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌旋转速度为600rpm，上下速度为3cm/s的搅拌均匀，在850℃的条件下保温60分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。在铝液表面撤上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至850℃，静置40min，再将铝合金熔体在850℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金细化剂。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒呈颗粒状，平均尺寸小于6um；TiAl3为块状，尺寸小于34um。
实施例6
将氟硼酸钾和氟钛酸钾在35℃下，烘干100min，备用；将20kg铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至820℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入2.44kg的氟硼酸钾和5.32kg氟钛酸钾于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌旋转速度为450rpm，上下速度为4cm/s的搅拌均匀，在900℃的条件下保温60分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。再在铝液表面撤上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至900℃，静置30min，再将铝合金熔体在900℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金细化剂。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2呈聚集团状，平均尺寸小于9um；TiAl3为长块状，尺寸小于45um。