一种用于电致变色的花簇状WO3薄膜的制备方法与流程

本发明属于材料制备技术领域，具体为一种用于电致变色的花簇状WO₃薄膜的制备方法。

背景技术：

进入新世纪伴随着城市的发展进步，越来越多的高层建筑也带来了许多能源浪费以及光污染问题。为了解决这一问题，就有人提出了电致变色窗结构这一构想。电致变色是指材料在交替的高低或正负外电场的作用下，通过注入或抽取电荷(离子或电子)，从而在低透射率的着色状态和高透射率的消色状态之间产生可逆变化的特殊现象，在外观性能上则表现为颜色及透明度的可逆变化，从而达到调节光吸收透过率的目的，可选择性地吸收或反射外界的热辐射和内部的热的扩散，减少办公大楼和民用住宅在夏季保持凉爽和冬季保持温暖而必须消耗的大量能源。

早在20世纪30年代就有关于电致变色的初步报道。1969年，外国科学家首次使用无定形WO₃薄膜制备了电致变色器件，并提出了“氧空位色心”机理。近年来新型有机电致变色材料合成和电致变色器件的制备成为一个日益活跃的研究领域并提出了以电致变色膜为基础的一种新型节能窗，英国伦敦的瑞士在保险大厦玻璃幕墙便使用了电致变色技术。更有甚者在跑车的挡风玻璃以及飞机客舱窗玻璃采用了电致变色技术。电致变色逐渐发展并不断取得了许多有效的成果。

60％以上的过渡金属氧化物具有电致变色的性能，其中，WO₃因具有变色速度快、记忆效应强、能量损耗低等优点，被认为是最具有发展前景的电致变色材料之一，但现有的WO₃薄膜制备方法较为复杂。

技术实现要素：

本发明的目的在于提出一种用于电致变色的花簇状WO₃薄膜的制备方法，解决了WO₃薄膜制备方法较为复杂的问题，使得WO₃薄膜的制备工艺简单易控。

本发明提供的一种用于电致变色的花簇状WO₃薄膜的制备方法如下：首先制备WO₃前驱体溶液，然后使用水热法在FTO导电玻璃上制备WO₃，经过洗涤干燥之后，放入马弗炉内进行退火处理，进而得到花簇状WO₃薄膜。

本发明进一步给出在上述方法基础上的具体工艺参数：

一、配制WO₃前驱体溶液的工艺参数：

配置钨浓度为0.03～0.05mol·L^-1的水溶液，加入NaCl作为稳定剂，搅拌至透明后，再加入少量酸调节pH值至3；然后加入CTAB作为表面活性剂，搅拌后一段时间得到WO₃前驱体溶液。

二、制备WO₃薄膜的工艺参数：

将WO₃前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的水热釜中，并将洗净的FTO导电玻璃放置在溶液中，盖好密封后在烘箱中加热至180℃保持24h，取出后用无水乙醇、蒸馏水依次洗净烘干。

三、制备花簇状WO₃薄膜的工艺参数：

将WO₃薄膜置于马弗炉中在550℃时进行退火处理，得到花簇状WO₃薄膜。

本发明的作用机理是：可逆变色现象是物质可在一定的外界条件下，改变颜色或复原。而当施加外加电场时，在电压作用下电致变色材料就会发生氧化还原反应，颜色因此发生变化；花簇状结构的WO₃薄膜大大增加了比表面积，一方面提高了薄膜工作时离子扩散速率，另一方面也使薄膜的离子储存能力升高。

有益效果

本发明的有益效果为：

1、一种用于电致变色的花簇状WO₃薄膜的制备方法，制备出的WO₃薄膜变色速度快、记忆效应强、能量损耗低

2、一种用于电致变色的花簇状WO₃薄膜的制备方法，制备出的WO₃薄膜材料无毒，利于环境保护。

3、一种用于电致变色的花簇状WO₃薄膜的制备方法，制备工艺简单易控，综合成本低。

4、一种用于电致变色的花簇状WO₃薄膜的制备方法，制备出的WO₃薄膜具有良好的循环性能。

附图说明

图1为实施例中所得的花簇状结构的WO₃薄膜的扫描电镜图像。

图2为实施例中所得的花簇状结构的WO₃薄膜的电流-电压图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

首先，将1.2g的Na₂WO₄·2H₂O溶于蒸馏水中，定容至100ml，配制出0.036mol·L^-1的Na₂WO₄水溶液，向100ml Na₂WO₄水溶液中加入0.2g NaCl后搅拌至透明，加入1mol·L^-1的盐酸调节pH值至3；然后加入0.02gCTAB作为表面活性剂，搅拌后一段时间得到WO₃前驱体溶液。将WO₃前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的水热釜中，并将洗净的FTO导电玻璃放置在溶液中，盖好密封后在烘箱中加热至180℃保持24h，取出后用无水乙醇、蒸馏水依次洗净烘干。将WO₃薄膜置于马弗炉中在550℃时进行退火处理，得到花簇状WO₃薄膜。

本发明所获得的花簇状WO₃薄膜，扫描电镜观察测试结果如图1所示，组成花簇状结构的WO₃纳米棒尺寸均匀，直径约为100nm。在外加电场下，薄膜离子储存能力好，循环10次使用后电致变色性能仍可观，测试结果如图2所示。

实施例2

首先，配制0.03mol·L^-1Na₂WO₄的水溶液100ml，加入0.1g NaCl后搅拌至透明，加入1mol·L^-1的盐酸调节pH值至3；然后加入0.01gCTAB作为表面活性剂，搅拌后一段时间得到WO₃前驱体溶液。将WO₃前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的水热釜中，并将洗净的FTO导电玻璃放置在溶液中，盖好密封后在烘箱中加热至180℃保持24h，取出后用无水乙醇、蒸馏水依次洗净烘干。将WO₃薄膜置于马弗炉中在550℃时进行退火处理，得到花簇状WO₃薄膜。

实施例3

首先，配制0.04mol·L^-1Na₂WO₄的水溶液100ml，加入0.2g NaCl后搅拌至透明，加入1mol·L^-1的盐酸调节pH值至3；然后加入0.015gCTAB作为表面活性剂，搅拌后一段时间得到WO₃前驱体溶液。将WO₃前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的水热釜中，并将洗净的FTO导电玻璃放置在溶液中，盖好密封后在烘箱中加热至180℃保持24h，取出后用无水乙醇、蒸馏水依次洗净烘干。将WO₃薄膜置于马弗炉中在550℃时进行退火处理，得到花簇状WO₃薄膜。

实施例4

首先，配制0.05mol·L^-1Na₂WO₄的水溶液100ml，加入0.3g NaCl后搅拌至透明，加入1mol·L^-1的盐酸调节pH值至3；然后加入0.02gCTAB作为表面活性剂，搅拌后一段时间得到WO₃前驱体溶液。将WO₃前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的水热釜中，并将洗净的FTO导电玻璃放置在溶液中，盖好密封后在烘箱中加热至180℃保持24h，取出后用无水乙醇、蒸馏水依次洗净烘干。将WO₃薄膜置于马弗炉中在550℃时进行退火处理，得到花簇状WO₃薄膜。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。