一种锆钛合金双辉等离子渗氮的表面强化方法与流程

技术背景 锆合金在地壳中储量丰富，锆的中子吸收截面小、抗辐照、抗腐蚀性好，在核工业和化学工业中获得了的重要应用。目前使用的锆合金强度较低，尽管高强度锆合金开发方面已取得很大进展，一些具有优异力学性能的锆合金已被开发出来，但其表面硬度和耐磨性仍不能满足使用要求，尚待进一步提高。表面强化是提高材料表面硬度和耐磨性的最有效手段。因此需探索钛合金的化学热处理强化方法，从而有效地提高其表面硬度和耐磨性。

技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种能够锆钛合金表面硬度和耐磨性的锆钛合金双辉等离子渗氮的表面强化方法。本发明是在离子渗氮的基础上发展而来，主要是采用锆钛合金本身或金属锆作为辅助源极靶材对锆钛合金进行双辉等离子渗氮，新增的辅助源极提供与工件极不等位的电位，他们之间形成不等位的“空间阴极效应”，极大的提高了两者的电流，有利于快速升温并达到更高的温度，使气体离化率也得到显著提高，在相对较短时间内可在该锆钛合金表面形成大量高硬相的氮化物，使该合金表面的硬度和耐磨性得到显著提高。

本发明的方法包括以下步骤：

(1)将原始态锆钛合金用线切割加工成所需的尺寸；所述原始态锆钛合金的化学成分质量百分数为Zr46Ti44Al5V5；

(2)将锆钛合金用砂纸打磨至镜面，打磨处理后用抛光机进行抛光，随后浸泡在无水乙醇中进行超声清洗20min；

(3)将清洗后的待渗锆钛合金作为工件极，除锈后的金属锆或锆钛合金作为辅助源极，置于双辉等离子表面冶金炉中，通过调整支架使辅助源极与工件极之间的间距为15mm～20mm，抽真空至4Pa以下，再次向炉内充入氮气使炉内气压达到300Pa，再次抽气，重复两次，减少炉内可能残余的氧气；

(4)将炉内气压控制在90～130Pa，打开工件极电源，将工件极电压调整至200～300V，保持10min，目的在于对锆钛合金表面进行清洗，随后将工件极电压调整至600～650V，源极电压调整至900～950V，进行双辉等离子渗氮，使锆钛合金表面温度升至750～850℃，双辉等离子渗氮时间为5h；

(5)渗氮结束后，待炉体缓慢冷却至室温，取出锆钛合金，双辉等离子渗氮完成。

本发明与需要技术相比具有如下优点：

(1)与离子渗氮相比较，双辉等离子渗氮可在较低的气压和较短时间内在锆钛合金表面形成较厚的有效渗层；

(2)采用双辉等离子渗氮可使该合金表面硬度由原来的400HV提高到900HV以上，提高一倍以上，且最佳渗层厚度能达到450μm左右；

(3)使用该方法获得的渗层，对锆钛合金表面的强化效果显著，使该合金表面摩擦系数降低，与未经过渗氮处理的锆钛合金相比较其磨损失重损失较少，耐磨性得到显著提高。

附图说明

图1是实施例1得到的锆钛合金渗层金相显微组织图；

图2是实施例2得到的锆钛合金渗层金相显微组织图；

图3是实施例3得到的锆钛合金渗层金相显微组织图；

图4是实施例3得到的锆钛合金渗层横截面硬度梯度变化图；

图5是实施例3得到的渗氮后锆钛合金与未经过渗氮处理的原锆钛合金摩擦系数对比图；

图6是实施例3得到的渗氮后锆钛合金与未经过渗氮处理的原锆钛合金磨损失重对比图。

具体实施方式

实施例1

将原始态的Zr46Ti44Al5V5锆钛合金加工切割成的试样；将试样分别用150#～3000#的SiC砂纸打磨并抛光至镜面；将抛光后的试样浸泡在无水乙醇中进行超声清洗20min，去除表面氧化物和污渍，吹干待用；将试样置于双辉等离子表面冶金炉中，通过调整支架将源极与工件极之间的距离调整在15mm，抽真空至3Pa，再次向炉内充入氮气使炉内气压达到300Pa，再次抽气，重复两次，减少炉内可能残余的氧气，将炉内气压控制在90Pa，打开工件极电源，将工件极电压调整至200V，保持10min，目的在于对试样表面进行清洗；随后将工件极电压调整至600V，源极电压调整至900V，进行双辉等离子渗氮，当温度升至750℃时开始计时，保温时间5h；随炉冷却至室温，锆钛合金表面能形成约80um有效渗层。图1所示的表层白亮部分为高硬度渗层。

实施例2

将原始态的Zr46Ti44Al5V5锆钛合金加工切割成的试样；将试样分别用150#～3000#的SiC砂纸打磨并抛光至镜面；将抛光后的试样浸泡在无水乙醇中进行超声清洗20min，去除表面氧化物和污渍，吹干待用；将试样置于双辉等离子表面冶金炉中，通过调整支架将源极与工件极之间的距离调整在18mm，抽真空至3Pa，再次向炉内充入氮气使炉内气压达到300Pa，再次抽气，重复两次，减少炉内可能残余的氧气，将炉内气压控制在110Pa，打开工件极电源，将工件极电压调整至250V，保持10min，目的在于对试样表面进行清洗；随后将工件极电压调整至630V，源极电压调整至930V，进行双辉等离子渗氮，当温度升至800℃时开始计时，保温时间5h；随炉冷却至室温，锆钛合金表面能形成约220um有效渗层。图2所示的表层白亮部分为高硬度渗层。。

实施例3

将原始态的Zr46Ti44Al5V5锆钛合金加工切割成的试样；将试样分别用150#～3000#的SiC砂纸打磨并抛光至镜面；将抛光后的试样浸泡在无水乙醇中进行超声清洗20min，去除表面氧化物和污渍，吹干待用；将试样置于双辉等离子表面冶金炉中，通过调整支架将源极与工件极之间的距离调整在20mm，抽真空至3Pa，再次向炉内充入氮气使炉内气压达到300Pa，再次抽气，重复两次，减少炉内可能残余的氧气，将炉内气压控制在130Pa，打开工件极电源，将工件极电压调整至300V，保持10min，目的在于对试样表面进行清洗；随后将工件极电压调整至650V，源极电压调整至950V，进行双辉等离子渗氮，当温度升至850℃时开始计时，保温时间5h；随炉冷却至室温，锆钛合金表面能形成约420um有效渗层。图3所示的表层白亮部分为高硬度渗层。

对渗氮后的锆钛合金进行硬度和真空下的摩擦磨损实验，试验时选取未经过渗氮处理的相同材质的并经过打磨、抛光的锆钛合金进行对比，摩擦磨损过程中加载的力均为20N、磨损时间1h，渗氮后的锆钛合金表面硬度能达到950HV以上，其摩擦磨损系数由未经过渗氮处理的锆钛合金的0.43降低到渗氮后的0.24，磨损失重由未经过渗氮处理的锆钛合金的7.1mg降低到渗氮后的1.5mg，如图4、图5和图6所示。