本发明涉及到一种复合材料制备方法,具体地说,是一种混合改性的原位复合材料制备方法。
背景技术:
稀土元素的表面活性很强,十分影响材料的组织与性能。把稀土加入到铝合金中,稀土可以细化铝合金的晶粒,起到细化晶粒的强化作用,同时可以改变铝合金中硅相,影响共晶硅的形貌,起到变质作用。同时稀土元素极易与H,Fe,O等杂质元素 结合生成稳定的化合物,起到净化合金的作用。除此之外,稀土可以和铝及其合金发生微合金化,形成一些弥散细小的稀土化合物,从而起到第二项及强化作用。
颗粒增强铝基复合材料有重量轻,强度刚度高,导热导电性能好,热稳定性高等优点。颗粒增强铝基复合材料在航空航天及民用方面都有应用,且由于这些特定的优点,也让复合材料在未来拥有巨大的应用前景。但是颗粒增强铝基复合材料由于在制备过程中存在基体与颗粒润湿性差,增强颗粒分布不均等问题,这极大影响了材料的组织及力学性能。原位颗粒增强(TiB2+ZrB2)/Al复合材料,因为颗粒是内生的,所以颗粒与基体润湿性很好,颗粒与基体之间结合牢固,同时,生成的TiB2和ZrB2颗粒,极为细小,具有细化晶粒的作用。把稀土加入到(TiB2+ZrB2)/Al复合材料中,可以极大的优化复合材料的基体组织,可以大幅度提高材料的性能。
对现有技术文献检索发现,中国专利申请号为200510028211.7,名为:原位混杂颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其制备的复合材料延伸率低,而本发明制备的复合材料在大幅度提高复合材料强度硬度的同时,也提高了材料的塑形。同时,本发明制备的复合材料的组织比通过该方法制备的材料组织更为优化。公开号为1510153,公开日为:2004.0707,发明名称为高强高塑形颗粒增强铝基复合材料及其制备方法,该专利制备方法是把外加颗粒加入到铝合金粉末中混合均匀,然后通过热压和热加工完成制备。该方法存在着外加颗粒价格高,与基体润湿性差的问题,同时要提前处理颗粒,增加了工艺步骤,提高成本,且制备工艺复杂。
技术实现要素:
本发明目的是提供一种能够进一步优化颗粒增强铝基复合材料组织,同时提高其力学性能的复合材料制备方法。
本发明的制备方法包括以下步骤:(1)将质量比为0.564:0.246:0.208氟硼酸钾,氟锆酸钾及氟钛酸钾粉末混合均匀并且放入热处理炉中进行175℃×6h的烘干处理。(2)将纯Al放入提前预热至430℃的石墨坩埚中,升温至720~760℃,融化完毕,放入精炼剂进行精炼,精炼方式为:放入精炼剂用石墨棒压入熔体底部40s,然后石墨棒进行搅拌40s。(3)精炼完成后将熔体继续升温至810~860℃,放入质量为基体质量12%的混合反应粉末进行反应。反应时间为28~35min,反应过程中进行电磁搅拌,搅拌方式为:在810~860℃温度下,进行电磁搅拌,每搅拌8min都要静置3min。(4)待反应时间结束,将熔体温度降至700~720℃,进行扒渣,扒渣过程保持该温度。(5)扒渣结束后,分别放入质量占基体质量的1~3%,0.5~1.5%,1~3%的Al-Ce合金及Al-Er合金及Mg进行3min时间的反应。(6)反应时间结束后,将熔体在700~720℃温度中静置15min。(7)静置结束后,再次加入精炼剂进行相同方式的精炼。(8)精炼结束后,直接进行浇铸,浇铸所选用的模具为预热至320℃的铁模,并将浇铸件空冷至室温。(9)将常温的浇铸件进行500℃×3h的固溶处理,然后利用60~100℃水进行淬火,最后进行165℃×10h的时效处理,时效完成后空冷至室温。
本发明得到的复合材料晶粒更加细小,圆整,基体组织更加纯净,材料内部不存在脆性的污染杂质,同时材料力学性能大幅度提高,在强度硬度提高的同时,材料韧性塑性也有所提高。
具体实施方式
本发明将按以下实施例作进一步说明。
实施案例1
本发明的材料为(TiB2+ZrB2)/Al复合材料,(TiB2+ZrB2)质量占总复合材料质量的1.6%。Ce含量占总质量的0.1%,Er占总质量的0.1%,Mg占总质量的1%。
制备过程如下:
(1)将质量比为0.564:0.246:0.208氟硼酸钾,氟锆酸钾及氟钛酸钾粉末混合均匀并且放入热处理炉中进行175℃×6h的烘干处理;
(2)将纯Al放入提前预热至430℃的石墨坩埚中,升温至720~760℃,融化完毕,放入精炼剂进行精炼,精炼方式为:放入精炼剂用石墨棒压入熔体底部40s,然后石墨棒进行搅拌40s;
(3)精炼完成后将熔体继续升温至810~860℃,放入质量为基体质量12%的混合反应粉末进行反应。反应时间为28~35min,反应过程中进行电磁搅拌,搅拌方式为:在810~860℃温度下,进行电磁搅拌,每搅拌8min都要静置3min;
(4)待反应时间结束,将熔体温度降至700~720℃,进行扒渣,扒渣过程保持该温度;
(5)扒渣结束后,分别放入质量占基体质量的1%,0.5%,1%的Al-Ce合金及Al-Er合金及Mg进行3min时间的反应;
(6)反应时间结束后,将熔体在700~720℃温度中静置15min;
(7)静置结束后,再次加入精炼剂进行相同方式的精炼;
(8)精炼结束后,直接进行浇铸,浇铸所选用的模具为预热至320℃的铁模,并将浇铸件空冷至室温;
(9)将常温的浇铸件进行500℃×3h的固溶处理,然后利用60~100℃水进行淬火,最后进行165℃×10h的时效处理,时效完成后空冷至室温。
实施案例2
本发明的材料为(TiB2+ZrB2)/Al复合材料,(TiB2+ZrB2)质量占总复合材料质量的1.6%。Ce含量占总质量的0.2%,Er占总质量的0.2%,Mg占总质量的2%。
制备过程如下:
(1)将质量比为0.564:0.246:0.208氟硼酸钾,氟锆酸钾及氟钛酸钾粉末混合均匀并且放入热处理炉中进行175℃×6h的烘干处理;
(2)将纯Al放入提前预热至430℃的石墨坩埚中,升温至720~760℃,融化完毕,放入精炼剂进行精炼,精炼方式为:放入精炼剂用石墨棒压入熔体底部40s,然后石墨棒进行搅拌40s;
(3)精炼完成后将熔体继续升温至810~860℃,放入质量为基体质量12%的混合反应粉末进行反应。反应时间为28~35min,反应过程中进行电磁搅拌,搅拌方式为:在810~860℃温度下,进行电磁搅拌,每搅拌8min都要静置3min;
(4)待反应时间结束,将熔体温度降至700~720℃,进行扒渣,扒渣过程保持该温度;
(5)扒渣结束后,分别放入质量占基体质量的2%,1%,2%的Al-Ce合金及Al-Er合金及Mg进行3min时间的反应;
(6)反应时间结束后,将熔体在700~720℃温度中静置15min;
(7)静置结束后,再次加入精炼剂进行相同方式的精炼;
(8)精炼结束后,直接进行浇铸,浇铸所选用的模具为预热至320℃的铁模,并将浇铸件空冷至室温;
(9)将常温的浇铸件进行500℃×3h的固溶处理,然后利用60~100℃水进行淬火,最后进行165℃×10h的时效处理,时效完成后空冷至室温。
实施案例3
本发明的材料为(TiB2+ZrB2)/Al复合材料,(TiB2+ZrB2)质量占总复合材料质量的1.6%。Ce含量占总质量的0.3%,Er占总质量的0.3%,Mg占总质量的3%。
制备过程如下:
(1)将质量比为0.564:0.246:0.208氟硼酸钾,氟锆酸钾及氟钛酸钾粉末混合均匀并且放入热处理炉中进行175℃×6h的烘干处理;
(2)将纯Al放入提前预热至430℃的石墨坩埚中,升温至720~760℃,融化完毕,放入精炼剂进行精炼,精炼方式为:放入精炼剂用石墨棒压入熔体底部40s,然后石墨棒进行搅拌40s;
(3)精炼完成后将熔体继续升温至810~860℃,放入质量为基体质量12%的混合反应粉末进行反应。反应时间为28~35min,反应过程中进行电磁搅拌,搅拌方式为:在810~860℃温度下,进行电磁搅拌,每搅拌8min都要静置3min;
(4)待反应时间结束,将熔体温度降至700~720℃,进行扒渣,扒渣过程保持该温度;
(5)扒渣结束后,分别放入质量占基体质量的3%,1.5%,3%的Al-Ce合金及Al-Er合金及Mg进行3min时间的反应;
(6)反应时间结束后,将熔体在700~720℃温度中静置15min;
(7)静置结束后,再次加入精炼剂进行相同方式的精炼;
(8)精炼结束后,直接进行浇铸,浇铸所选用的模具为预热至320℃的铁模,并将浇铸件空冷至室温;
(9)将常温的浇铸件进行500℃×3h的固溶处理,然后利用60~100℃水进行淬火,最后进行165℃×10h的时效处理,时效完成后空冷至室温。
实施案例4
本发明的材料为(TiB2+ZrB2)/Al复合材料,(TiB2+ZrB2)质量占总复合材料质量的1.6%。Ce含量占总质量的0.2%,Er占总质量的0.1%,Mg占总质量的1%。
制备过程如下:
(1)将质量比为0.564:0.246:0.208氟硼酸钾,氟锆酸钾及氟钛酸钾粉末混合均匀并且放入热处理炉中进行175℃×6h的烘干处理;
(2)将纯Al放入提前预热至430℃的石墨坩埚中,升温至720~760℃,融化完毕,放入精炼剂进行精炼,精炼方式为:放入精炼剂用石墨棒压入熔体底部40s,然后石墨棒进行搅拌40s;
(3)精炼完成后将熔体继续升温至810~860℃,放入质量为基体质量12%的混合反应粉末进行反应。反应时间为28~35min,反应过程中进行电磁搅拌,搅拌方式为:在810~860℃温度下,进行电磁搅拌,每搅拌8min都要静置3min;
(4)待反应时间结束,将熔体温度降至700~720℃,进行扒渣,扒渣过程保持该温度;
(5)扒渣结束后,分别放入质量占基体质量的2%,0.5%,1%的Al-Ce合金及Al-Er合金及Mg进行3min时间的反应;
(6)反应时间结束后,将熔体在700~720℃温度中静置15min;
(7)静置结束后,再次加入精炼剂进行相同方式的精炼;
(8)精炼结束后,直接进行浇铸,浇铸所选用的模具为预热至320℃的铁模,并将浇铸件空冷至室温;
(9)将常温的浇铸件进行500℃×3h的固溶处理,然后利用60~100℃水进行淬火,最后进行165℃×10h的时效处理,时效完成后空冷至室温。
实施案例5
本发明的材料为(TiB2+ZrB2)/Al复合材料,(TiB2+ZrB2)质量占总复合材料质量的1.6%。Ce含量占总质量的0.3%,Er占总质量的0.1%,Mg占总质量的1%。
制备过程如下:
(1)将质量比为0.564:0.246:0.208氟硼酸钾,氟锆酸钾及氟钛酸钾粉末混合均匀并且放入热处理炉中进行175℃×6h的烘干处理;
(2)将纯Al放入提前预热至430℃的石墨坩埚中,升温至720~760℃,融化完毕,放入精炼剂进行精炼,精炼方式为:放入精炼剂用石墨棒压入熔体底部40s,然后石墨棒进行搅拌40s;
(3)精炼完成后将熔体继续升温至810~860℃,放入质量为基体质量12%的混合反应粉末进行反应。反应时间为28~35min,反应过程中进行电磁搅拌,搅拌方式为:在810~860℃温度下,进行电磁搅拌,每搅拌8min都要静置3min;
(4)待反应时间结束,将熔体温度降至700~720℃,进行扒渣,扒渣过程保持该温度;
(5)扒渣结束后,分别放入质量占基体质量的3%,0.5%,1%的Al-Ce合金及Al-Er合金及Mg进行3min时间的反应;
(6)反应时间结束后,将熔体在700~720℃温度中静置15min;
(7)静置结束后,再次加入精炼剂进行相同方式的精炼;
(8)精炼结束后,直接进行浇铸,浇铸所选用的模具为预热至320℃的铁模,并将浇铸件空冷至室温;
(9)将常温的浇铸件进行500℃×3h的固溶处理,然后利用60~100℃水进行淬火,最后进行165℃×10h的时效处理,时效完成后空冷至室温。
以下是不同稀土参杂的(TiB2+ZrB2)/Al复合材料力学性能表。
表1.不同稀土参杂的(TiB2+ZrB2)/Al复合材料力学性能
从上面的数据可看出,混合稀土参杂的复合材料比没有参杂的复合材料力学性能更加优秀,特别是在高温力学性能上。Ce对材料有一定的影响,当Ce参杂达到0.2%时,材料力学性能学性能最好,且材料的塑形也十分优异。