一种适用于大截面部件的改进型9Ni材料及其制备方法与流程

本发明属于锻造领域，具体地说就是一种适用于大截面部件的改进型9Ni材料及其制备方法。

背景技术：

9Ni钢是一种含Ni量为9％左右的超低温用钢，具有优良的低温韧性、良好的焊接性和相对较低的成本等优点，成为-196℃级低温设备和容器的重要结构材料，广泛应用于液化天然气低温储罐板材，尽管在以上应用的情况下显出较好的力学性能，但传统9Ni材料应用于大截面部件时其心部会表现出低温韧性较差以及组织不均等问题，并且目前国内在大截面部件上的应用极少。因此，本发明针对于在大截面部件应用的9Ni材料进行了开发，大截面部件中截面较大部分的尺寸范围为：1600mm。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种适用于大截面部件的9Ni材料及其制备方法，用以解决传统9Ni材料在大截面部件上表现出组织及力学性能差等问题。

本发明的技术方案是：

一种适用于大截面部件的改进型9Ni材料，按重量百分比计，C0.02～0.20；Mo0.05～0.30；Si0.05～0.15；Mn0.30～0.75；Ni8.50～9.50；Al0.01～0.03；RE0～0.025；P≤0.010；S≤0.005；Cr≤0.25；Cu≤0.25；V≤0.03；Fe余量。

所述的适用于大截面部件的改进型9Ni材料的制备方法，包括如下步骤：

a.采用真空感应炉，冶炼并浇注改进型9Ni材料钢锭；

b.将钢锭打磨并切除冒口后，放入箱式电炉中加热，加热曲线如下：以加热速度150℃/h升温至830℃±30℃保温2～3h，再以加热速度200℃/h升温至1200℃±50℃保温2～4h，再进行锻造；

c.锻造后进行正火处理，正火过程为加热到900℃±30℃，保温1～3h后空冷，使组织更加细小均匀化。

本发明的设计思想是：

本发明的研究思路采用真空感应熔炼炉，Linseis热膨胀相变仪，力学性能试验机等设备，基于化学成分规范，在上下限范围内调整C、Mn、Si、Mo、Al、RE等元素的含量(每种元素不少于5种成分点)，利用热膨胀仪测试CCT曲线，研究关键化学元素对材料生成全马氏体组织的临界冷速的影响规律，测试与评价完全马氏体组织与部分马氏体组织试样的强韧性。通过合金成分的优化设计提升材料的淬透性，为生产大截面锻件，保障其内外性能的均匀性提供基础。

相对于现有9Ni材料，本发明的优点及有益效果是：

1.本发明就改善断裂韧性和增加淬透性方面，优化和控制了9Ni材料中C、Mn、Si、Mo、Al、RE等元素的含量。按照本发明的改进方案对成份优化后，使得应用于大截面部件的9Ni型材料能体现出较好的淬透性，并且在-196℃仍能表现出较好的冲击韧性以及较高的抗拉强度。

2.按照本发明的改进方案对热处理工艺优化后，使得改进型9Ni材料在-196℃时的冲击韧性和抗拉强度进一步提升，并且组织的均匀性会更好。

总之，本发明设计的9Ni材料，组织力学性能好，工程便于实现，并且能应用在特殊场合的工作大截面部件中。

附图说明

图1为本发明实施例提供的锻造前加热曲线图；

图2为本发明实施例提供的锻造的加工工艺流程图；

图3为本发明实施例提供的锻造成型后的长棒图；

图4为本发明实施例提供的线切割后的试样图；

图5为本发明实施例提供的各部位冷速曲线；

图6为本发明实施例提供的传统9Ni材料的CCT曲线；

图7为表面处低温抗拉强度曲线；

图8为1/2R(半径)处低温抗拉强度曲线；

图9为中心低温拉伸抗拉强度曲线；

图10为表面处低温冲击功曲线；

图11为1/2R处低温冲击功曲线；

图12为中心处低温冲击功曲线；

图13为试样模拟锻件表面处在500倍下试样的金相组织；

图14为试样模拟锻件1/2R(半径)处在500倍下试样的金相组织；

图15为试样模拟锻件中心处在500倍下试样的金相组织；

图16为模拟锻件表面冲击断口在扫描电镜下的微观组织；

图17为试样模拟锻件1/2R(半径)冲击断口在扫描电镜下的微观组织；

图18为试样模拟锻件中心冲击断口在扫描电镜下的微观组织。

具体实施方式

下面通过附图和实施例对本发明进一步详细阐述。

实施例

本实施例中，改进型9Ni材料的化学成分优化实验如下：

第一步C和Mo含量调整：

从材料学角度来说，为改善断裂韧性，需降低元素C含量，但C含量太低会使淬透性变差，导致上贝氏体形成，对材料冲击性能有不利影响。而元素Mo则可以引起强度和韧性的增加，尤其会增加钢的回火稳定性，避免回火脆化。因此，需要综合优化控制9Ni钢中C和Mo二者含量，本发明首先设计16组材料成分试验方案，并根据成分设计在实验室采用真空熔炼获得16组试验材料，对其进行常规性能热处理(800℃保温3h水淬+580℃保温3h回火)，然后对16组试验材料各取两组试样进行室温和低温的拉伸及冲击性能检测，根据测得的性能数据，选取综合性能最佳的化学成分：C的含量为0.11～0.20％wt％，Mo的含量为0.2～0.30％，为进一步进行成分优化做储备。

第二步确定Al的加入量：

元素Al具有细化晶粒的作用，但同时易引入非金属夹杂物，因此本发明在第一步优化选取的化学成分基础上，将分别控制Al含量为0.02wt％和0.03wt％，并熔炼获得试验材料，同样对试样进行常规性能热处理(800℃保温3h水淬+580℃保温3h回火)，然后对各取两组试样进行室温和低温的拉伸及冲击性能检测，考察9Ni钢增加Al后组织、力学性能的变化，进而明确材料成分中Al的含量优选为0.01～0.02wt％。

第三步确定稀土加入量：

稀土元素RE具有深度脱氧、净化晶界、改性夹杂物、提升材料低温韧性等优点。本发明将基于第二步选取的化学成分，控制稀土元素RE加入量为0、0.01wt％及0.02wt％，熔炼获得3组试验材料，对这3组试验材料进行常规热处理(800℃保温3h水淬+580℃保温3h回火)，然后对3组试验材料各取两组试样进行室温和低温的拉伸及冲击性能检测，根据测得性能数据，选取最优的稀土加入量为0.01～0.012wt％。

本实施例中，改进型9Ni材料制备和其组织力学性能测试包括：改进型9Ni材料的制备、热处理物理模拟、金相样品的磨制和抛光、样品的化学浸蚀和电解抛光，以及利用显微镜以及SEM、XRD等技术进行组织分析，最后制备拉伸及冲击试样，进行力学性能测试，具体步骤如下：

步骤1改进型9Ni材料的制备：

a.首先在实验室采用真空感应炉，冶炼并浇注16支不同化学成分的小钢锭，钢锭单重15kg。

按重量百分比计，实施例中的16组材料成分如表1所示(Fe余量)：

表1

b.将钢锭打磨并切除冒口后，放入箱式电炉中加热。如图1所示，加热曲线如下：以加热速度150℃/h升温至830℃保温2h，再以加热速度200℃/h升温至1200℃保温3h。经过充分的保温后出炉，在5吨锻锤上进行锻造。

如图2所示，对钢锭进行锻造工艺包括轴向镦粗→横向拔长→横向镦粗→纵向拔长，将钢锭锻造成截面50×50mm的长棒(图3)。

c.锻造好的长棒进行统一的正火处理，以模拟大锻件的锻后热处理工序。正火过程将钢棒加热到900℃，保温4h后空冷，使组织更加细小均匀化。

步骤2.步骤1所述的改进型9Ni材料的试样热处理：

a.将钢棒采用线切割切取成若干尺寸为65mm×50mm×12mm小方块样(图4)。

b.根据有限元软件模拟出大锻件表面、1/2R(半径)处及中心3个部位的冷却曲线(图5)，结合冷却曲线原始9Ni材料的CCT曲线(图6)可以看出，不同位置的冷却速度以及获得组织情况，表面处冷却到200℃以下大约需要15分钟，将获得全马氏体组织，但是1/2R(半径)处冷却到200℃以下则需要6.5h，将出现将绝大多数是贝氏体，仅有少量马氏体和中心处冷却到200℃以下则需要7.5h,并获得组织全为贝氏体。

c.在热处理模拟炉分别模拟大锻件表面、1/2R以及中心处热处理条件。热处理条件为：淬火过程将试样加热到800℃，保温3h后按照b中导出的冷速曲线模拟水淬，然后在加热到580℃保温3小时进行回火。

步骤3.按照步骤2中所述的改进型9Ni材料，将模拟热处理后的每块试样加工出1个拉伸试样和3个V口冲击试样。

步骤4.按照步骤2所述的改进型9Ni材料制备金相样品：

a.将热处理后的试样2a中切割成出10mm×10mm×3mm的试样进行金相样品的磨制和抛光以及样品的化学浸蚀。

b.将热处理后的试样2a中切割成出10mm×10mm×3mm的试样进行金相样品的磨制和抛光以及电解抛光。

步骤5.按照步骤4所述的改进型9Ni材料，利用显微镜设备以及SEM、XRD等技术进行组织分析。

步骤6按照步骤3所述的改进型9Ni材料，分别在室温和-196℃进行拉伸和冲击试验，检测力学性能，其低温力学性能指标如图7-12所示。

当本发明材料碳含量为0.15wt％，Mo含量为0.25wt％时，其低温力学组织性能为成分中最好的，模拟大部件中心处的试样在-196℃低温冲击平均值高达112J，抗拉强度高达1210MPa。

步骤7.按照步骤6所述的改进型9Ni材料，利用SEM技术对冲击试样断口进行分析。

如图13-18所示，从显微镜以及扫描电镜下的组织及端口形貌可以看出，在显微镜以及扫描电镜下观察并分析了成份优化后的9Ni材料，其代表大锻件表面、截面1/2R处以及中心处位置的试样组织得到了改善。从图13-15中可以较清晰地分辨出回火马氏体组织的特点，板条状马氏体经过回火后都变成了类似大块状铁素体的组织，位错密度很大，在晶界上有细小析出，基体中除了少量回火马氏体，还存在贝氏体铁素体组织，从而使得其低温韧性得以提升。为进一步评价冲击试样的断裂行为，切取低温冲击综合性能优良的试样断面进行扫描电镜观察，不同部位试样图片如图16-18所示，由图可见，成份优化后的9Ni，锻件表面处冲击试样断口韧窝数量很多，且尺寸细小，断裂形式为韧性锻炼，并且1/2R处和中心位置，虽然断裂形式主要为解理断裂，但是从图中可以看出任韧窝数量为较多，任性撕裂带较多。

实施例结果表明，本发明对应用于大锻件的传统9Ni钢淬火及回火过程的进行了热处理模拟并且利用模拟热处理炉对表面、1/2R处及中心3个部位的试样进行了物理模拟，并进行力学性能评价阐明9Ni钢轴类大锻件从表面到中心区域的组织与性能分布规律，并对改进型9Ni材料重复上述实验过程，改进型9Ni材料的力学性能大大提升。