技术简介：
本发明针对现有铜纳米线制备方法存在的操作复杂、形貌不均、粒径大等问题，提出一种基于溶剂热法的绿色合成工艺。以二水合氯化铜和乙酰丙酮镍为原料，通过控制反应温度（170-200℃）和时间（8-12h），在油胺溶剂中合成出直径35nm、长度20μm的均一铜纳米线。该方法工艺简单、成本低廉、溶剂可循环利用，产物具有立方晶体结构，可稳定存储于正己烷中，适用于润滑剂、导电材料等领域。
关键词：铜纳米线制备,溶剂热法,形貌均一
本发明涉及一种形貌均一的铜纳米线的制备方法，属纳米材料
技术领域：
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背景技术：
：铜纳米线及含有铜纳米线的组装体系在生物活性、电学、热学、光学、催化等方面均具有优异性能，在工业催化、电子电工、医疗卫生、机械制造等领域均有广阔的应用前景。特别地，铜纳米线效率高、选择性强，以适宜的形式分散于各种润滑油中并形成稳定的悬浮液，可作为一种高级的润滑剂。这种润滑剂每升含有数百万个超细的金属微粒，它们与固体表面结合并形成光滑的保护层，同时将微划痕填塞，可大幅度降低磨损和摩擦，尤其在重载、低速和高温振动下其优势更为显著。同时，铜纳米线因其优异的导电性能以及独特的结构，作为透明电极的理想材料。以硼氢化钠为还原剂、硫酸铜为氧化剂，并以乙二胺为络合剂，采用液相还原法可制备直径为30-50nm，长为15μm的纳米铜线（张念椿,刘彬云,肖定军,等.透明导电膜材料纳米铜线的制备及其性能研究[j].材料研究与应用,2014,8(2):117-120.）。该铜纳米线可以进一步处理成为纳米材料薄膜，作为一种新型的纳米结构材料代替电子产品中的稀贵金属，这种薄膜可应用于显示器当中。当前已经有许多制备铜纳米线的方法报道，主要有气相法、等离子体法、机械化学法、辐射合成法、液相化学还原法、微溶液法和化学沉积法等。这些方法存在操作难度高，实验要求苛刻，工艺复杂等缺陷，最终得到的铜纳米线形貌不均，粒径较大。技术实现要素：本发明目的在于提供一种简单易操作的铜纳米线的制备方法，包括二水合氯化铜为铜源，乙酰丙酮镍为反应催化剂，油胺为辅助催化剂及加热介质。具体步骤为：（1）将二水合氯化铜和乙酰丙酮镍以2:1的摩尔比例混合于适宜大小的反应釜内胆中，再加入相当于反应釜内胆三分之二容积的油胺有机溶剂，并向其中通入一定量的氮气或者氩气排除内胆中的空气，盖好反应釜，置于烘箱之中。（2）将步骤（1）中的反应物于烘箱中加热让其充分反应，设置条件为：反应时长为8-12小时，反应温度为170℃-200℃。（3）待步骤（2）反应完全后，让反应釜于烘箱中自然冷却至25℃-40℃，方可取出反应釜。（4）待步骤（3）中反应釜冷却完成后，取出所得物在10000rad/min条件下离心5-10分钟，取沉淀倒入适量清洗剂后超声洗涤处理，再一次进行离心。重复离心、超声处理3-5次。（此处第一次离心后倒出的母液为油胺与镍的混合液，可收集进行重复利用，节省成本）（5）将步骤（4）所得物置于正己烷中保存。为测试需要取沉淀于真空干燥箱中干燥，设置真空干燥箱参数为：干燥时长为2-5小时，干燥温度为30℃-45℃，得铜纳米线。（6）将步骤（5）所得物以扫描电镜（sem）及x-射线粉末衍射仪（xrd）进行测试。所述清洗剂为正己烷、无水乙醇和无水丙酮中的一种。所制得的铜纳米线形貌具有均一的线状结构，干燥后外观为砖红色粉末；平均粒径约为35nm，平均长度约为20μm；晶体结构为立方结构；能够在室温下于正己烷中长期存储。本发明工艺简单，原料成本低廉，可循环利用，技术难度低，容易操作且无任何废弃物排放，绿色环保。所得铜纳米线形貌均一，粒径较小，可用于润滑剂、电子屏幕、电子芯片及导电油墨等领域。附图说明图1为实施例1中所合成的铜纳米线sem图。图2为实施例1中所合成的铜纳米线sem图。图3为实施例1中所合成的铜纳米线的xrd图谱。其中：横坐标为衍射角（°），位于43.316°，50.448°，740124°的衍射峰分别归属于立方晶系铜的（111），（200），（220）晶面的衍射峰。具体实施方式实施例1：（1）取二水合氯化铜0.1368g（0.8mol）放置在体积为15ml的聚四氟乙烯反应釜内胆中，加乙酰丙酮镍0.1027g(0.4mol)，再加入10ml油胺，并向其中通入一定量的氮气排除内胆中的空气，盖好反应釜，置于烘箱之中。设置烘箱参数为：反应温度为170℃，反应时长为8小时。（2）待步骤（1）反应完全后，让反应釜于烘箱中自然冷却至25℃-40℃，取出所得物在10000rad/min条件下离心10分钟,取沉淀倒入适量正己烷后超声处理，再一次进行离心，重复离心、超声处理3次后，取沉淀存于一定量的正己烷中。（3）将步骤（2）中存于正己烷中的沉淀离心，将沉淀于真空干燥箱中干燥，真空干燥箱参数设置为：干燥时长为3小时，干燥温度为40℃，得铜纳米线。（4）将步骤（3）所得铜纳米线以扫描电子显微镜进行表征，证明所得铜纳米线形貌为均一线状结构，平均粒径约为35nm，平均长度约为20μm（见图1、图2）。（5）将步骤（3）所得铜纳米线以x-射线衍射仪进行测试，证明所得铜纳米线晶体结构为立方结构（见图3）。实施例2：同实施例1，区别在于，步骤（1）中的反应温度由170℃变为175℃，反应时间由8小时变为10小时，其他条件保持一致。实施例3：同实施例1，区别在于,步骤（1）中的反应物二水合氯化铜与乙酰丙酮镍质量同时扩大一倍，其它条件保持不变。实施例4：同实施例1，区别在于，步骤（1）中的反应物二水合氯化铜与乙酰丙酮镍质量扩大一倍，将反应时间由8小时升至10小时，其它条件保持不变。上述实施例所制得的铜纳米线的平均直径和平均长度的数据如下表1所示。表1：实施例1-4中的铜纳米线的平均直径及长度实施例平均直径/nm平均长度/μm13525225153403342013从以上实施例以及表1可知，使用本发明所述溶剂热法可以成功的合成细长的铜纳米线，这一铜纳米线的直径最小可达20nm，长度最长可达33μm。当前第1页12