一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法与流程

文档序号:13942707阅读:1003来源:国知局

本发明属于去除残留金属方法的技术领域,具体涉及一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法。



背景技术:

金刚石复合片(简称pdc)是由金刚石微粉、硬质合金基体以及一定量的金属触媒(金属co、ni等)作为原料,在超高压高温下条件下烧结而成的一种复合超硬材料。鉴于其优异的性能,目前已成为制造钻井钻头、切削刀具和其他耐磨工具的理想材料。

金属触媒的加入前期虽然降低了合成条件,促进了金刚石—金刚石键的形成,但烧结后聚晶金刚石中的金属残留也为后期产品的使用产生了不利的影响。当pdc使用中受到高温时,一方面残留的金属触媒会促进金刚石向石墨转变,加剧pdc的石墨化或氧化;另一方面,金属和金刚石之间的热膨胀系数差异,会使金属膨胀造成聚晶金刚石内部产生微裂纹,热应力和微裂纹的出现加剧了pdc性能下降。为了减少残留金属触媒的不利影响,我们需要对其进行去除。

目前,国内外也多采用浸泡法来去除聚晶金刚石层中的钴残留,传统浸泡中随着酸与金属化学反应的推进,聚晶层浅层处的残留金属钴逐渐被酸液溶解,并形成了一系列错综复杂微观气孔通道,但伴随着反应进行,聚晶层内部不易与酸反应的的杂质(金刚石与金属生成的中间相、sic等)的不断剥落、堆积,堵塞了这些气孔通道,阻碍了深层脱钴的进行。这就导致了传统的方法脱钴效率效率太低,若想深层脱钴(脱钴深度0.25mm以上),往往需要数百个小时以上,极不适合批量化生产。

因此,如何实现金刚石复合片聚晶层中残留金属的快速去除,成为本领域亟待解决的技术问题。



技术实现要素:

针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法。本发明操作简单,加工效率高,可在较短时间内实现钴残留的深层去除,易实现批量化。

本发明的目的是以下述方式实现的:

一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法,具体步骤为:将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中,通入压缩空气,保压1-2h,再对其抽真空,保压1-2h;再通入压缩空气,保压1-2h,再对其抽真空,保压1-2h;……,依次循环,20-30h后取出金刚石复合片用水冲洗干净即可。

所述酸性溶液体系由王水、双氧水和非离子表面活性剂组成。

所述酸性溶液体系由以下重量份数的原料组成:王水7-8份,双氧水1.5-2份,非离子表面活性剂0.5-1份。

所述非离子表面活性剂为pe6200。

所述通入压缩空气后保压时的压力值为10~20kpa,抽真空后保压时的压力值为-10~-20kpa。

任意一个循环中的通入压缩空气后保压时的压力值和任意一个循环中的抽真空后保压时的压力值的绝对值均相等,任意一个循环中的通入压缩空气后的保压时间和任意一个循环中的抽真空后的保压时间也相等。

相对于现有技术,本发明中非离子表面活性剂的作用为:用来降低酸溶液的表面张力,增大酸溶液对pdc聚晶层的浸润,以促进脱钴。同时非离子表面活性剂具有分散、乳化、泡沫、润湿等性能,借助这些特点,可以促进被脱钴区域内杂质或夹杂等被及时排除,从而促进深层脱钴。

正负气压脉冲的作用为:通过改变密闭容器内的压力来改变酸溶液中pdc聚晶层所承受的压强,以促进酸溶液对pdc聚晶层的浸润,从而促进残留钴的去除。同时,负压脉冲时还可及时排出容器内酸雾及内反应产生的气体,可间接降低金刚石复合片基体被腐蚀的概率。

本发明的有益效果为:通过添加非离子表面活性剂和正负压脉冲的方法,增大了酸液对pdc聚晶层的深层浸润,可在短时间内实现深层脱钴,极大提高了生产效率。

附图说明

图1是电子显微镜拍摄的脱钴前的聚晶金刚石层。

图2是电子显微镜拍摄的脱钴后的聚晶金刚石层。

具体实施方式

本发明中的20kpa或-20kpa为压力表所显示的表压,也就是“相对压力”,表压是以大气压为基准,正压=大气压+表压,真空度(负压)=大气压-表压。

非离子表面活性剂pe6200购自扬子石化-巴斯夫有限责任公司。

实施例1:

一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法,具体步骤为:将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中,通入压缩空气,保压1-2h,再对其抽真空,保压1-2h;再通入压缩空气,保压1-2h,再对其抽真空,保压1-2h;……,依次循环,20-30h后取出金刚石复合片用水冲洗干净即可。

也就是说,一个循环为:通入压缩空气,保压1-2h,再对其抽真空,保压1-2h。总共进行n个这样的循环,5≤n≤15,n为整数,保压时间之和为20-30h。

所述酸性溶液体系由王水、双氧水和非离子表面活性剂组成。

所述酸性溶液体系由以下重量份数的原料组成:王水7-8份,双氧水1.5-2份,非离子表面活性剂0.5-1份。

所述非离子表面活性剂为pe6200。

所述通入压缩空气后保压时的压力值为10~20kpa,抽真空后保压时的压力值为-10~-20kpa。

任意一个循环中的通入压缩空气后保压时的压力值和任意一个循环中的抽真空后保压时的压力值的绝对值均相等,任意一个循环中的通入压缩空气后的保压时间和任意一个循环中的抽真空后的保压时间也相等。

实施例2:

一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法,具体步骤为:将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中,通入压缩空气,当压力值达到10kpa时,保压1h,再对其抽真空,当压力值达到-10kpa时,保压1h;再通入压缩空气,当压力值达到10kpa时,保压1h,再对其抽真空,当压力值达到-10kpa时,保压1h;……,依次周期性循环,20h后取出金刚石复合片用水冲洗干净,测得脱钴深度为0.402mm。

酸性溶液体系由王水7kg,双氧水1.5kg,pe62000.5kg混合而成。

实施例3:

一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法,具体步骤为:将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中,通入压缩空气,当压力值达到12kpa时,保压1.2h,再对其抽真空,当压力值达到-12kpa时,保压1.2h;再通入压缩空气,当压力值达到12kpa时,保压1.2h,再对其抽真空,当压力值达到-12kpa时,保压1.2h;……,依次周期性循环,21.6h后取出金刚石复合片用水冲洗干净,测得脱钴深度为0.457mm。

酸性溶液体系由王水7.2kg,双氧水1.6kg,pe62000.6kg混合而成。

实施例4:

一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法,具体步骤为:将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中,通入压缩空气,当压力值达到14kpa时,保压1.4h,再对其抽真空,当压力值达到-14kpa时,保压1.4h;再通入压缩空气,当压力值达到14kpa时,保压1.4h,再对其抽真空,当压力值达到-14kpa时,保压1.4h;……,依次周期性循环,22.4h后取出金刚石复合片用水冲洗干净,测得脱钴深度为0.470mm。

酸性溶液体系由王水7.4kg,双氧水1.7kg,pe62000.7kg混合而成。

实施例5:

一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法,具体步骤为:将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中,通入压缩空气,当压力值达到15kpa时,保压1.5h,再对其抽真空,当压力值达到-15kpa时,保压1.5h;再通入压缩空气,当压力值达到15kpa时,保压1.5h,再对其抽真空,当压力值达到-15kpa时,保压1.5h;……,依次周期性循环,24h后取出金刚石复合片用水冲洗干净,测得脱钴深度为0.483mm。电子显微镜拍摄的脱钴前、后的聚晶金刚石层如图1-2所示,图2中左边银色部分为硬质合金,右边黑色部分为聚晶金刚石层,可明显看出聚晶金刚石层呈现出两部分,颜色较深部分为脱钴后区域,颜色略浅部分为未脱钴区域。

酸性溶液体系由王水7.5kg,双氧水1.75kg,pe62000.75kg混合而成。

实施例6:

一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法,具体步骤为:将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中,通入压缩空气,当压力值达到16kpa时,保压1.6h,再对其抽真空,当压力值达到-16kpa时,保压1.6h;再通入压缩空气,当压力值达到16kpa时,保压1.6h,再对其抽真空,当压力值达到-16kpa时,保压1.6h;……,依次周期性循环,25.6h后取出金刚石复合片用水冲洗干净,测得脱钴深度为0.465mm。

酸性溶液体系由王水7.6kg,双氧水1.8kg,pe62000.8kg混合而成。

实施例7:

一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法,具体步骤为:将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中,通入压缩空气,当压力值达到18kpa时,保压1.8h,再对其抽真空,当压力值达到-18kpa时,保压1.8h;再通入压缩空气,当压力值达到18kpa时,保压1.8h,再对其抽真空,当压力值达到-18kpa时,保压1.8h;……,依次周期性循环,28.8h后取出金刚石复合片用水冲洗干净,测得脱钴深度为0.446mm。

酸性溶液体系由王水7.8kg,双氧水1.9kg,pe62000.9kg混合而成。

实施例8:

一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法,具体步骤为:将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中,通入压缩空气,当压力值达到20kpa时,保压1h,再对其抽真空,当压力值达到-20kpa时,保压1h;再通入压缩空气,当压力值达到20kpa时,保压1h,再对其抽真空,当压力值达到-20kpa时,保压1h;……,依次周期性循环,30h后取出金刚石复合片用水冲洗干净,测得脱钴深度为0.367mm。

酸性溶液体系由王水8kg,双氧水2kg,pe62001.0kg混合而成。

实施例9:

一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法,具体步骤为:将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中,通入压缩空气,当压力值达到20kpa时,保压2h,再对其抽真空,当压力值达到-20kpa时,保压2h;再通入压缩空气,当压力值达到20kpa时,保压2h,再对其抽真空,当压力值达到-20kpa时,保压2h;……,依次周期性循环,28h后取出金刚石复合片用水冲洗干净,测得脱钴深度为0.379mm。

酸性溶液体系由王水8kg,双氧水2kg,pe62001.0kg混合而成。

实施例10:

一种快速去除金刚石复合片聚晶层中残留钴的方法,具体步骤为:将金刚石复合片放入盛有酸性溶液体系的密闭容器中,通入压缩空气,当压力值达到12kpa时,保压1.8h,再对其抽真空,当压力值达到-10kpa时,保压1.6h;再通入压缩空气,当压力值达到15kpa时,保压1.5h,再对其抽真空,当压力值达到-18kpa时,保压1.2h;再通入压缩空气,当压力值达到11kpa时,保压1.9h,再对其抽真空,当压力值达到-14kpa时,保压1.6h;再通入压缩空气,当压力值达到15kpa时,保压1.5h,再对其抽真空,当压力值达到-17kpa时,保压1.3h;再通入压缩空气,当压力值达到13kpa时,保压1.7h,再对其抽真空,当压力值达到-12kpa时,保压1.8h;再通入压缩空气,当压力值达到14kpa时,保压1.6h,再对其抽真空,当压力值达到-18kpa时,保压1.6h;再通入压缩空气,当压力值达到13kpa时,保压1.4h,再对其抽真空,当压力值达到-17kpa时,保压1.2h;再通入压缩空气,当压力值达到15kpa时,保压1.2h,再对其抽真空,当压力值达到-16kpa时,保压1.6h;取出金刚石复合片用水冲洗干净,测得脱钴深度为0.418mm。

酸性溶液体系由王水7.2kg,双氧水1.6kg,pe62000.6kg混合而成。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明整体构思前提下,还可以作出若干改变和改进,这些也应该视为本发明的保护范围。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1