一种双面双轴织构MgO薄膜的制备方法与流程

文档序号:15012835发布日期:2018-07-24 22:52阅读:660来源:国知局

本发明属于薄膜制备技术领域,具体涉及一种双面双轴织构mgo薄膜的制备方法。



背景技术:

第二代yba2cu3o7-x(ybco)高温超导带材以其高不可逆场和大电流承载能力,在输电线缆、强磁体、电动机、限流器等领域有广阔的应用前景,而双面ybco更是具有高的临界电流、低制备成本等优点,得到越来越多的关注,但是其应用受到制备成本,双面的一致性等问题影响。

目前ibad(离子束辅助沉积)是主流的ybco缓冲层制备路线,其中ibad-mgo层为后续缓冲层提供织构模板,双面一致性较好的缓冲层能为后续缓冲层提供更好的生长模板,减少功能层中可能出现的坏点。因此制备双面一致性好的双面双轴织构的ibad-mgo是制备高性能双面ybco带材的的前提。

专利号cn201410243268.8的中国专利公开了《一种涂层导体用双面mgo缓冲层的制备方法》,该方法实现了在哈氏合金/sdp-y2o3衬底上制备双面氧化镁的方法。其制备方法是先制备好单面ibad-mgo,然后将带材从真空腔取出翻面后,装进真空腔在其背面制备ibad-mgo,再以双面沉积有ibad-mgo薄膜的基带作为衬底,在基带的一面自外延一层mgo,然后取出真空腔后翻面装入,在基带的的背面自外延一层mgo。这种制备方法工艺步骤多,需要多次开腔门重新装带;正面和背面的制备条件无法保证完全相同,因此双面一致性较差;而且传统的制备方法使用简单的铜板覆盖在背面,虽然防止制备过程中mgo气体沉积到背面上破坏其表面结构,但是铜板与非沉积面贴合在一起,会由于走带过程中的摩擦,给反面造成严重的磨损,且ibad-mgo的厚度只有6~15nm厚,机械磨损会对薄膜的质量造成严重的影响。



技术实现要素:

针对上述存在的问题或不足,为了减少制备步骤,制得高双面一致性和高质量的薄膜,本发明提供了一种双面双轴织构mgo薄膜的制备方法,通过设计一种新的两通道螺旋翻面卷绕系统和背面保护的掩板,实现了在单离子源单蒸发源的条件下,通过一次走带制备出双面的ibad-mgo,使双面一致性大大提高,而且更好的保护了背面,减少了其磨损。

本发明双面双轴织构mgo薄膜的制备方法,具体如下:

步骤1、将待沉积基带的两端各固定连接一条牵引基带,然后将其装入卷绕盘1中,再将牵引基带一端依次引入转轮1、转轮2、转轮3、转轮4、转轮5后装入提供牵引动力的卷绕盘2中。

所述卷绕盘1、2和转轮1-5构成一个卷绕系统(即新的两通道螺旋翻面卷绕系统),其中转轮3单独用于翻转待沉积基带,两个卷绕盘用于收卷待沉积基带;

步骤2、将掩板盖在待沉积基带沉积面的背面,使待沉积基带被相邻两条固定基带长宽相适应的架起,保护非沉积面。

背面保护的掩板由一块不锈钢板、一块玻璃板、固定基带、弹簧和固定装置组成。其中不锈钢板作为掩板的支撑部件,通过固定装置让掩板固定在沉积区域。固定基带将玻璃板压在不锈钢板上,并将固定基带固定在不锈钢板上(两条固定基带的间距为d,4<d<10mm),并在固定处的固定基带与不锈钢板之间安置一个弹簧,防止其在薄膜制备时由于温度升高,固定基带膨胀而导致松弛。

步骤3、于真空环境1.0e-3pa以下,ar分压为1.6~2.0e-3pa、离子束流100~150ma、沉积速率0.2~0.3nm/s的条件下;卷绕轮2以400~600mm/min的牵引速度,牵引基带由卷绕轮1到转轮1,经过沉积区沉积一面ibad-mgo后到转轮2,在经过转轮3到转轮4实现翻面,再次经过沉积区,沉积另一面ibad-mgo,再经过转轮5收卷回卷绕轮2中,此时双面ibad-mgo制备完毕,ibad-mgo薄膜的厚度为6~15nm。

步骤4、拆除掩板和不打开离子源,将上述制备好双面ibad-mgo薄膜的基带取出装回卷绕盘1中,按照上述的卷绕和走带方式,将真空环境温度加热至400~600℃,在o2分压为2.0~3.0e-2pa、沉积速率0.8~1.2nm/s、牵引速度150~250mm/min的条件在双面ibad-mgo的基础上外延一层80~150nm厚的双面epi-mgo。至此双面双轴织构mgo薄膜制备完成。

进一步的,所述固定基带的长度大于待沉积区域的长度。

使用时将掩板盖在待沉积基带的沉积面的背面,使待沉积基带被相邻两条固定基带长宽相适应的架起,在其上滑行,由于两条固定基带的间距d小于待沉积基带宽度,故待沉积基带的两长边均与固定基带的长边接触,从而待沉积基带与两根固定基带间形成一个相对蒸发的mgo气体的一个密闭环境,从而保护非沉积面。

上述双面双轴织构mgo薄膜后期应用时制得的超导带材,延其长边与固定基带接触边进行切割。

本发明通过螺旋翻面卷绕的方式实现了在单离子源单蒸发源的条件下,通过一次走带在基带的正反两面制备mgo薄膜,基带的双面在同一制备环境,保证了双面一致性;设计了独特的掩板结构,使其在制备ibad-mgo过程中,待沉积基带边缘贴合掩板的固定基带边缘滑行,极大地减少了基带因为与掩板的摩擦而造成的磨损,同时也阻隔了mgo气体对背面造成的破坏。

综上所述,本发明实现了一次性制备双面双轴织构mgo薄膜,且薄膜具有高度的双面一致性和表面光洁无摩擦损坏等优点。

附图说明

图1是传统的单通道单面沉积卷绕装置示意图;

图2本发明同时制备双面沉积的卷绕示意图;

图3是实施例的掩板结构示意图;

图4是实施例中双面mgo薄膜的x射线衍射仪(xrd)2θ—ω扫描图谱,其中x轴表示2θ角(单位是度);y轴表示计数强度(单位是count/second);

图5是实施例中双面mgo薄膜(200)峰的x射线衍射仪ω扫描图谱,其中x轴表示2θ角(单位是度);y轴表示计数强度(单位是count/second);

图6是实施例中双面mgo薄膜(220)峰的x射线衍射仪φ扫描图谱,其中x轴表示2θ角(单位是度);y轴表示计数强度(单位是count/second);

图7是实施例中制备的一条30m长的双面mgo薄膜的面内半高宽和面外半高宽的测试结果的正反面对比图;

图8是实施例中双面mgo薄膜中一面的原子力显微镜(afm)图;

图9是实施例中双面mgo薄膜中另一面的原子力显微镜(afm)图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例,详述本发明的技术方案。

如图2所示的多通道双面沉积的卷绕方式,实现在单离子源单蒸发源条件下制一次性制备双面氧化镁。

实施例:制备一条30m长双面双轴织构mgo薄膜基带。

选取一条宽10mm,长30m双面已经涂覆好非晶y2o3层的哈氏合金基带,其5um×5um测试范围内的rms(表面均方根粗糙度)应低于2nm。

将上述基带两端各焊接一条5m长的牵引基带,装入卷绕盘1中,再将牵引带一端依次引入转轮1、转轮2、转轮3、转轮4、转轮5后装入提供牵引动力的卷绕盘2中。将掩板盖在沉积面的背面,保护非沉积面。关闭真空腔门,将真空抽至9.0e-4pa。

在ar分压为1.8e-3pa、离子束流130ma、沉积速率0.3nm/s的条件下,卷绕轮2以500mm/min的牵引速度,牵引基带由卷绕轮1到转轮1,经过沉积区沉积一面ibad-mgo后到转轮2,在经过转轮3到转轮4实现翻面,再次经过沉积区,沉积另一面ibad-mgo,再经过转轮5收卷回卷绕轮2中,此时双面ibad-mgo制备完毕,ibad-mgo薄膜的厚度10nm。

将上述制备好双面ibad-mgo薄膜的基带取出装回卷绕盘1中,按照上述的卷绕和走带方式(不安装掩板),将真空腔温度加热至500℃,在o2分压为2.4e-2pa、沉积速率1.0nm/s、牵引速度150mm/min的条件在双面ibad-mgo的基础上外延一层120nm厚的双面epi-mgo。至此双面双轴织构氧化镁制备完成。

上述制备好的双面mgo薄膜的xrd(x射线衍射)和afm(原子力显微镜)的测试结果如下:

图4是实施例中对所制备的双面薄膜进行xrd2θ—ω扫描图谱,可将双面薄膜在42.9°左右出现一个强峰,可判定为mgo的(200)峰。

图5是对上述扫描的(200)峰的ω扫描图谱,两面mgo薄膜的面外半高宽均为3.1°,可见面外结构的双面一致性很好。

图6是对实施例中的双面mgo薄膜(220)峰的phi扫描图谱,两面mgo薄膜的面内半高宽分别5.3°和5.1°,可见所制备的双面mgo薄膜是双轴织构,切面内结构的双面一致性很好。

图7是制备30m长双面双轴织构mgo薄膜基带的xrd测试结果,其30米长范围类,面外半高宽在2.9°至3.3°之间,面内半高宽在5.0°至5.7°之间,双面一致性很好。

图8和图9是实施例中双面mgo薄膜afm的测试图,mgo颗粒分布均匀,表面平整无裂痕,其5um×5um范围类的均方根粗糙度分别为3.3nm和3.5nm,可见其表面形貌双面一致性很好。

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