一种负载镍粒子石墨烯粉末的制备方法与流程

本发明属于石墨烯制备方法技术领域，具体涉及一种负载镍粒子的石墨烯粉末的制备方法。

背景技术：

石墨烯具有由单层碳原子以sp2杂化轨道组成的六角形蜂窝状结构，是迄今强度最高的材料，理论强度达125GPa，导热能力达5000W/(m·k)；弹性模量为1TPa，也是最薄最轻的材料，厚度仅为0.34nm，密度2.2g/cm³。石墨烯优异的性能使其在众多领域具有广阔的应用前景。

石墨烯作为金属基理想的增强体，可制备出综合性能优异的金属基复合材料。但是，石墨烯巨大的比表面积和高的表面能导致石墨烯容易团聚，制约了石墨烯在金属基复合材料中的广泛应用。因此，寻求一种解决石墨烯易团聚的方法，实现石墨烯在金属基体中的均匀分散，具有重要的工程意义和实用价值。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种负载镍粒子石墨烯粉末，解决了石墨烯自身易产生团聚的问题。

本发明所采用的第一种技术方案是，一种负载镍粒子石墨烯粉末的制备方法，具体实施步骤如下：.

步骤1，按照质量百分比分别称取如下材料：氧化石墨烯13-40％，硝酸镍60-87％，以上组分质量百分比之和为100％；

步骤2，将氧化石墨烯添加至去离子水中，搅拌30min后继续超声分散60min制得氧化石墨烯溶液；

步骤3，将所述硝酸镍溶于酒精溶液中，硝酸镍与酒精质量比为1:55-80，即得到硝酸镍溶液；

步骤4，将硝酸镍溶液逐滴加入到氧化石墨烯溶液中，滴加过程同时进行搅拌，滴加结束后继续搅拌30min，再进行超声处理60min，即得混合溶液；

步骤5，配制2mol/L氢氧化钠溶液，使用氢氧化钠溶液将混合溶液pH值调节至9-11，随后逐滴加入水合肼，再转移至90℃水浴锅中保温2-4h，保温过程中进行磁力搅拌，保温结束后取出，自然冷却至室温，然后用吸管吸掉上层清液，对剩余黑色絮状物首先使用酒精和去离子水洗涤，再进行离心处理，得到固体产物；

步骤6，将所述固体产物进行冷冻干燥，即得负载镍粒子的石墨烯。

本发明的特点还在于，

步骤3的酒精溶液的浓度为99.7％，硝酸镍与酒精质量比为1:55-80。

步骤5的水合肼质量浓度为85％，水合肼与混合溶液的质量比为1:10-28。

步骤6冷冻干燥温度为-55℃，时间为9-14h。

本发明的有益效果是，本发明的一种负载镍粒子石墨烯粉末，通过在石墨烯片层间引入第二相镍粒子，解决了石墨烯自身易团聚的问题，实现了石墨烯的均匀分散，为石墨烯增强金属基块体复合材料中的制备奠定了前期基础，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明一种负载镍粒子石墨烯粉末制备流程图；

图2是本发明一种负载镍粒子石墨烯粉末扫描电镜照片。

具体实施方式

一种负载镍粒子石墨烯粉末的制备方法具体流程如图1所示，具体操作步骤如下：

步骤1，按照质量百分比分别称取如下材料：氧化石墨烯13-40％，硝酸镍60-87％，以上组分质量百分比之和为100％；

步骤2，将所述氧化石墨烯添加至去离子水中，搅拌30min后继续超声分散60min制得氧化石墨烯溶液；

步骤3，将所述硝酸镍溶于质量浓度为99.7％的酒精溶液中，所述硝酸镍与酒精质量比为1:55-80，即得到硝酸镍溶液；

步骤4，将所述硝酸镍溶液逐滴加入到所述氧化石墨烯溶液中，滴加同时进行搅拌，滴加结束后继续搅拌30min，再进行超声处理60min，即得混合溶液；

步骤5，配制2mol/L氢氧化钠溶液，使用氢氧化钠溶液将所述混合溶液pH值调节至9-11，随后逐滴加入质量浓度为85％的水合肼，水合肼与混合溶液的质量比为1:10-28，再转移至90℃水浴锅中保温2-4h，保温过程中进行磁力搅拌，保温结束后取出，自然冷却至室温，然后用吸管吸掉上层清液，对剩余黑色絮状物首先使用酒精和去离子水洗涤，再进行离心处理，得到固体产物；

步骤6，将所述固体产物进行冷冻干燥，冷冻干燥温度为-55℃，时间为9-14h，即得负载镍粒子的石墨烯。

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

步骤1，按照质量百分比分别称取如下材料：氧化石墨烯13％，硝酸镍87％；

步骤2，将所述氧化石墨烯添加至去离子水中，搅拌30min后继续超声分散60min制得氧化石墨烯溶液；

步骤3，将所述硝酸镍溶于质量浓度为99.7％的酒精溶液中，所述硝酸镍与酒精质量比为1:55，即得到硝酸镍溶液；

步骤4，将所述硝酸镍溶液逐滴加入到所述氧化石墨烯溶液中，滴加过程同时进行搅拌，滴加结束后继续搅拌30min，再进行超声处理60min，即得混合溶液；

步骤5，配制2mol/L氢氧化钠溶液，使用氢氧化钠溶液将所述混合溶液pH值调节至9，随后逐滴加入质量浓度为85％的水合肼，水合肼与混合溶液的质量比为1:10，再转移至90℃水浴锅中保温2h，保温过程中进行磁力搅拌，保温结束后取出，自然冷却至室温，然后用吸管吸掉上层清液，对剩余黑色絮状物首先使用酒精和去离子水洗涤，再进行离心处理，得到固体产物；

步骤6，将所述固体产物进行冷冻干燥，冷冻干燥温度为-55℃，时间为9h，即得负载镍粒子的石墨烯。

实施例2

步骤1，按照质量百分比分别称取如下材料：氧化石墨烯40％，硝酸镍60％；

步骤2，将所述氧化石墨烯添加至去离子水中，搅拌30min后继续超声分散60min制得氧化石墨烯溶液；

步骤3，将所述硝酸镍溶于质量浓度为99.7％的酒精溶液中，所述硝酸镍与酒精质量比为1:80，即得到硝酸镍溶液；

步骤4，将所述硝酸镍溶液逐滴加入到所述氧化石墨烯溶液中，滴加过程同时进行搅拌，滴加结束后继续搅拌30min，再进行超声处理60min，即得混合溶液；

步骤5，配制2mol/L氢氧化钠溶液，使用氢氧化钠溶液将所述混合溶液pH值调节至11，随后逐滴加入质量浓度为85％的水合肼，水合肼与混合溶液的质量比为1:28，再转移至90℃水浴锅中保温4h，保温过程中进行磁力搅拌，保温结束后取出，自然冷却至室温，然后用吸管吸掉上层清液，对剩余黑色絮状物首先使用酒精和去离子水洗涤，再进行离心处理，得到固体产物；

步骤6，将所述固体产物进行冷冻干燥，冷冻干燥温度为-55℃，时间为14h，即得负载镍粒子的石墨烯。

实施例3

步骤1，按照质量百分比分别称取如下材料：氧化石墨烯26.5％，硝酸镍77.5％；

步骤2，将所述氧化石墨烯添加至去离子水中，搅拌30min后继续超声分散60min制得氧化石墨烯溶液；

步骤3，将所述硝酸镍溶于质量浓度为99.7％的酒精溶液中，所述硝酸镍与酒精质量比为1:67.5，即得到硝酸镍溶液；

步骤4，将所述硝酸镍溶液逐滴加入到所述氧化石墨烯溶液中，滴加同时进行搅拌，滴加结束后继续搅拌30min，再进行超声处理60min，即得混合溶液；

步骤5，配制2mol/L氢氧化钠溶液，使用氢氧化钠溶液将所述混合溶液pH值调节至10，随后逐滴加入质量浓度为85％的水合肼，水合肼与混合溶液的质量比为1:19，再转移至90℃水浴锅中保温3h，保温过程中进行磁力搅拌，保温结束后取出，自然冷却至室温，然后用吸管吸掉上层清液，对剩余黑色絮状物首先使用酒精和去离子水洗涤，再进行离心处理，得到固体产物；

步骤6，将所述固体产物进行冷冻干燥，冷冻干燥温度为-55℃，时间为11.5h，即得负载镍粒子的石墨烯。

实施例4

步骤1，按照质量百分比分别称取如下材料：氧化石墨烯33％，硝酸镍67％；

步骤2，将所述氧化石墨烯添加至去离子水中，搅拌30min后继续超声分散60min制得氧化石墨烯溶液；

步骤3，将所述硝酸镍溶于质量浓度为99.7％的酒精溶液中，所述硝酸镍与酒精质量比为1:60，即得到硝酸镍溶液；

步骤4，将所述硝酸镍溶液逐滴加入到所述氧化石墨烯溶液中，滴加同时进行搅拌，滴加结束后继续搅拌30min，再进行超声处理60min，即得混合溶液；

步骤5，配制2mol/L氢氧化钠溶液，使用氢氧化钠溶液将所述混合溶液pH值调节至10，随后逐滴加入质量浓度为85％的水合肼，水合肼与混合溶液的质量比为1:20，再转移至90℃水浴锅中保温3h，保温过程中进行磁力搅拌，保温结束后取出，自然冷却至室温，然后用吸管吸掉上层清液，对剩余黑色絮状物首先使用酒精和去离子水洗涤，再进行离心处理，得到固体产物；

步骤6，将所述固体产物进行冷冻干燥，冷冻干燥温度为-55℃，时间为12h，即得负载镍粒子的石墨烯。

实施例5

步骤1，按照质量百分比分别称取如下材料：氧化石墨烯30％，硝酸镍70％；

步骤2，将所述氧化石墨烯添加至去离子水中，搅拌30min后继续超声分散60min制得氧化石墨烯溶液；

步骤3，将所述硝酸镍溶于质量浓度为99.7％的酒精溶液中，所述硝酸镍与酒精质量比为1:65，即得到硝酸镍溶液；

步骤4，将所述硝酸镍溶液逐滴加入到所述氧化石墨烯溶液中，滴加过程同时进行搅拌，滴加结束后继续搅拌30min，再进行超声处理60min，即得混合溶液；

步骤5，配制2mol/L氢氧化钠溶液，使用氢氧化钠溶液将所述混合溶液pH值调节至10，随后逐滴加入质量浓度为85％的水合肼，水合肼与混合溶液的质量比为1:15，再转移至90℃水浴锅中保温3h，保温过程中进行磁力搅拌，保温结束后取出，自然冷却至室温，然后用吸管吸掉上层清液，对剩余黑色絮状物首先使用酒精和去离子水洗涤，再进行离心处理，得到固体产物；

步骤6，将所述固体产物进行冷冻干燥，冷冻干燥温度为-55℃，时间为14h，即得负载镍粒子的石墨烯。

图2是负载镍粒子石墨烯粉末透射电镜照片。从负载镍粒子石墨烯粉末扫描电镜照片可以看出，水浴反应后还原获得的石墨烯呈很薄的透明状，镍粒子均匀分布在石墨烯上。