自孕育剂及其制备方法和亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法与流程

本发明涉及半固态金属制备技术领域，具体涉及自孕育剂及其制备方法和亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法。

背景技术

金属半固态流变成形技术被誉为21世纪最有发展前景的现代加工新技术之一。

在半固态流变成形过程中，合金浆料的浇注温度被控制在固液两相区内，通过控制金属熔体的凝固行为，制备固相率在30％～60％、固相以近球状的非枝晶组织形式悬浮在液相基体中的半固态浆料，随即进行后续的成型过程。得益于半固态浆料较低的浇注温度、高粘度以及良好的流动性，半固态流变成型技术与传统液态成型技术(高压铸造、挤压铸造等)相比，延长了模具寿命，减少了气体卷入；所制得产品可进行热处理，合金力学性能更高。在汽车轻量化、近净成形等领域具有广泛的应用前景。

半固态流变成形技术的关键是制备出合格的半固态浆料。现有技术中制备半固态浆料或坯料的方法中，合金母料需要经过数小时预热，而后要经历机械搅拌、等温处理，方能制得半固态浆料，工艺繁琐，耗时长；经过自孕育处理的金属熔体流过截面为半圆形的导流槽，最终得到半固态浆料，但流经导流槽的金属液没有被充分搅拌，初生相与空气接触面积太大，氧化损失严重，容易污染金属液；而非接触的电磁搅拌，虽然避免了污染，初生相分布均匀，但经过电磁搅拌的浆料，其急冷组织中共晶硅尺寸粗大，不利于后续加工，且浆料制备周期过长，能耗大。

因此，精简工艺流程，减少氧化损失，缩短浆料制备周期，是半固态浆料制备的必然要求，若能找到有效控制共晶硅形貌的办法，还能够提高厂家在半固态流变成形工艺方面的市场竞争力，也是半固态流变成形工艺的商业化发展方向。

技术实现要素：

本发明设计开发了自孕育剂的制备方法，本发明的发明目的是对自孕育剂的制备过程进行优化工艺，易于操作。

本发明还设计开发了自孕育剂。

本发明设计开发了亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，本发明的发明目的是通过使用本发明提供的自孕育剂通过精简工艺流程，减少氧化损失和缩短酱料制备周期制备初生相密度高，分布均匀形貌圆整的浆料，同时还能抑制共晶硅的无序生长。

本发明提供的技术方案为：

自孕育剂的制备方法，包括：

将石英玻璃管进行预热处理后，伸入到经过精炼的母液中，用吸管吸取出所述母液之后放入水中急冷；

去除掉表面杂质后，处理成圆柱状颗粒，经超声波清洗、烘干后的得到所述自孕育剂。

优选的是，所述石英玻璃的内径为3～4mm。

优选的是，进行预热处理时的预热温度为200～300℃。

自孕育剂，使用所述的自孕育剂的制备方法进行制备。

亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，使用所述的自孕育剂，包括如下步骤：

步骤一、对硅铝合金进行加热至完全熔化为金属熔体，搅拌使合金成分均匀，经过除气、精炼和扒渣后静置，同时将电磁搅拌仪加热升温；

步骤二、将静置后的金属熔体转移至电磁搅拌仪中静置，待温度稳定后停止加热；

步骤三、开启电磁搅拌仪，向金属熔体中加入自孕育剂，在保持电磁搅拌的情况下待金属熔体温度降至所需温度，得到所述半固态浆料；

其中，在所述步骤三中所使用的自孕育剂，其制备过程中使用的母液与所述金属熔体成分相同。

优选的是，在所述步骤一中，所述硅铝合金的加热温度为700℃；

在所述步骤二中，所述温度稳定在670℃后停止加热；以及

在所述步骤三中，所述所需温度为605℃。

优选的是，在所述步骤三中，所述自孕育剂的加入量占金属熔体的质量分数为2％～4％。

优选的是，在所述步骤三中，所述自孕育剂需要进行预热处理，预热温度为200℃～300℃。

优选的是，在所述步骤三中，电磁搅拌的频率为10hz～50hz。

优选的是，所述硅铝合金中含硅量为5％～8％的a356硅铝合金。

本发明与现有技术相比较所具有的有益效果：

1、在本发明中采用电磁搅拌装置为成熟化商用设备，可直接采购，无需另行定制，降低了投产成本，仪器可长时间稳定运行，温度控制准确，搅拌功率、搅拌电流频率、搅拌时间、搅拌方式等参数可灵活调整，方便厂家根据不同生产情况作出变更；

2、在本发明中通过电磁搅拌和自孕育的双重处理，既具备电磁搅拌的非接触无污染的优点，也综合了自孕育处理效果显著、初生相密度高的特点；

3、在本发明中通过电磁搅拌和自孕育的双重处理，克服了共晶硅无序生长的缺点；

4、本发明所用工艺，工艺流程简单，浆料制备周期短。

附图说明

图1为本发明所述的实施例1初生相与共晶硅组织形貌。

图2为本发明所述的实施例2初生相与共晶硅组织形貌。

图3为本发明所述的实施例3初生相与共晶硅组织形貌。

图4为本发明所述的实施例4初生相与共晶硅组织形貌。

图5为本发明所述的对比例1初生相与共晶硅组织形貌。

图6为本发明所述的对比例2初生相与共晶硅组织形貌。

图7为本发明所述的对比例3初生相与共晶硅组织形貌。

图8为本发明所述的对比例4初生相与共晶硅组织形貌。

图9为本发明所述的对比例5初生相与共晶硅组织形貌。

图10为本发明所述的对比例6初生相与共晶硅组织形貌。

图11为本发明所述的对比例7初生相与共晶硅组织形貌。

图12为本发明所述的对比例8初生相与共晶硅组织形貌。

图13为本发明单一使用电磁搅拌和同时使用自孕育剂、电磁搅拌的温度随时间变化对比图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

本发明提供了自孕育剂的制备方法，包括如下步骤：

将内径为3-4mm的石英玻璃管预热至200℃～300℃，伸入经过精炼的金属母液中，用吸管吸取出金属母液，之后放入水中急冷。经锤击、砂纸打磨去除掉表面杂质，再切成长度为3-5mm的圆柱状颗粒，经超声波清洗后，烘干，放入干燥箱中备用。

本发明还提供了自孕育剂，使用本发明提供的自孕育剂的制备方法进行制备。

本发明提供了亚共晶铝硅合金半固态浆料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、对购买回来的合金坯料进行能谱仪成分鉴定，确认合金成分；

步骤二、对购买回来的合金坯料进行差热分析，确定合金固液相线温度区间；

步骤三、采用电阻炉将含硅量5％～8％、重量为15000g±5g的a356铝合金母料加热至750℃，待母料完全熔化为金属熔体，充分搅拌使合金成分均匀，经除气、精炼、扒渣后，静置十分钟；

步骤四、在母料融化的同时，将电磁搅拌仪加热至700℃保温；

步骤五、将步骤三中处理好的金属熔体转移至电磁搅拌仪内静置，待温度稳定在700℃后，关闭加热，待其温度降至670℃后，开启电磁搅拌，并向金属熔体中加入自制的自孕育剂；

步骤六、待经过步骤五处理的金属熔体温度降至605℃时，将金属液倒入铜制模具(倒满)中急冷，待金属液凝固后，立即取出式样板，置于空气中自然冷却，待其温度降至室温后，制备金相试样进行观察；

其中，在步骤五中，自孕育剂采用本发明采用的自孕育剂的制备方法进行制备；

在另一种实施例中，采用含硅量7％、重量为15000g±5g的a356铝合金母料进行制备。

下面结合具体的实施例和对比例对本发明申请进行具体的说明。

实施例1

用电阻炉融化a356合金母料，经搅拌、除气、精炼、拔渣、静置处理后，移至预热温度为700℃的电磁搅拌仪内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能，待其温度降至670℃后，开启搅拌频率为50hz的电磁搅拌，并向合金熔体中加入初始温度为200℃、质量为300g的自孕育剂(占熔体质量分数的2％)，待金属熔体温度降至605℃后，浇注，并制备金相试样观察。

如图1所示，本实施例中的初生相组织，树枝晶所占比例很低，初生相比较圆整，边缘清晰，且分布比较均匀；共晶硅呈短条状或颗粒状，针状共晶硅几乎不可见；这说明在该工艺条件下，既能制备出初生相比较圆整的半固态浆料，又能有效抑制共晶硅的无序增长。

实施例2

用电阻炉融化a356合金母料，经搅拌、除气、精炼、拔渣、静置处理后，移至预热温度为700℃的电磁搅拌仪内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能，待其温度降至670℃后，开启搅拌频率为50hz的电磁搅拌，并向合金熔体中加入初始温度为300℃、质量为300g的自孕育剂(占熔体质量分数的2％)，待金属熔体温度降至605℃后，浇注，并制备金相试样观察。

如图2所示，本实施例中的初生相尺寸细小，树枝晶生长得到明显抑制。这说明，自孕育剂在200℃～300℃的温度区间内，都能起到较好的孕育效果。

实施例3

用电阻炉融化a356合金母料，经搅拌、除气、精炼、拔渣、静置处理后，移至预热温度为700℃的电磁搅拌仪内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能，待其温度降至670℃后，开启搅拌频率为50hz的电磁搅拌，并向合金熔体中加入初始温度为300℃、质量为450g的自孕育剂(占熔体质量分数的3％)，待金属熔体温度降至605℃后，浇注，并制备金相试样观察。

如图3所示，本实施例中的金相组织同上两个实施例基本相同，这说明，自孕育剂质量分数在2％～3％之间，都能起到良好的孕育效果。

实施例4

用电阻炉融化a356合金母料，经搅拌、除气、精炼、拔渣、静置处理后，移至预热温度为700℃的电磁搅拌仪内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能，待其温度降至670℃后，开启搅拌频率为50hz的电磁搅拌，并向合金熔体中加入初始温度为300℃、质量为600g的自孕育剂(占熔体质量分数的4％)，待金属熔体温度降至605℃后，浇注，并制备金相试样观察。

如图4所示，本实施例中的初生相尺寸细小，边缘规整清晰，这说明在该工艺条件下，能够制备出合格的半固态浆料。

对比例1

用电阻炉融合a356合金母料，经搅拌、除气、精炼、拔渣、静置处理后，移至预热温度为700℃的电磁搅拌仪内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能，待其温度降至605℃后，浇注并制备金相试样观察。

如图5所示，本实施例中的金相照片显示，未经电磁搅拌和孕育处理的浆料组织，全部由粗大树枝晶组成，浆料流动性差，不利于后续的流变成形。

对比例2

用电阻炉融化a356合金母料，经搅拌、除气、精炼、拔渣、静置处理后，移至预热温度为700℃的电磁搅拌仪内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能，待其温度降至670℃后，开启电流频率为50hz的电磁搅拌，待金属熔体温度降至605℃后，浇注，并制备金相试样观察。

如图6所示，本实施例中的金相照片显示，初生相之间粘连严重，共晶硅十分粗大，单一电磁搅拌无法达到制备合格半固态浆料的目的。

对比例3

用电阻炉融化a356合金母料，经搅拌、除气、精炼、拔渣、静置处理后，移至预热温度为700℃的电磁搅拌仪内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能，待其温度降至670℃后，向合金熔体中加入450g自孕育剂(占熔体质量分数的3％)，待金属熔体温度降至605℃后，浇注，并制备金相试样观察。

如图7所示，本实施例中的金相照片显示，相比于未孕育的浆料，经自孕育处理的浆料共晶硅组织尺寸略有减少，但未观测到球状晶组织，故单一自孕育处理也无法达到制备合格半固态浆料的目的。

对比例4

用电阻炉融化a356合金母料，经搅拌、除气、精炼、拔渣、静置处理后，移至预热温度为700℃的电磁搅拌仪内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能，待其温度降至670℃后，开启搅拌频率为50hz的电磁搅拌，并向合金熔体中加入质量为300g的自孕育剂(占熔体质量分数的2％)，待金属熔体温度降至605℃后，浇注，并制备金相试样观察。

如图8所示，本实施例中的金相照片显示，自孕育剂若未经预热，不仅起不到优化组织的作用，反而会恶化组织，初生相之间相互粘连，浆料质量很差。

对比例5

用电阻炉融化a356合金母料，经搅拌、除气、精炼、拔渣、静置处理后，移至预热温度为700℃的电磁搅拌仪内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能，待其温度降至670℃后，开启搅拌频率为50hz的电磁搅拌，并向合金熔体中加入初始温度为400℃、质量为300g的自孕育剂(占熔体质量分数的2％)，待金属熔体温度降至605℃后，浇注，并制备金相试样观察。

如图9所示，本实施例中的金相照片显示，若自孕育剂初始温度过高，浆料组织为粗大树枝晶，起不到孕育效果。

对比例6

用电阻炉融化a356合金母料，经搅拌、除气、精炼、拔渣、静置处理后，移至预热温度为700℃的电磁搅拌仪内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能，待其温度降至670℃后，开启搅拌频率为50hz的电磁搅拌，并向合金熔体中加入初始温度为200℃、质量为150g的自孕育剂(占熔体质量分数的1％)，待金属熔体温度降至605℃后，浇注，并制备金相试样观察。

如图10所示，本实施例中的金相照片显示，若自孕育剂若加入量过少，会被熔体彻底融化，起不到孕育效果。

对比例7

用电阻炉融化a356合金母料，经搅拌、除气、精炼、拔渣、静置处理后，移至预热温度为700℃的电磁搅拌仪内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能，待其温度降至670℃后，开启搅拌频率为50hz的电磁搅拌，并向合金熔体中加入初始温度为200℃、质量为750g的自孕育剂(占熔体质量分数的5％)，待金属熔体温度降至605℃后，浇注，并制备金相试样观察。

如图11所示，本实施例中的金相照片显示，若自孕育剂加入量过高，初生相之间粘连严重，起不到孕育效果。

对比例8

用电阻炉融化a356合金母料，经搅拌、除气、精炼、拔渣、静置处理后，移至预热温度为700℃的电磁搅拌仪内，待金属熔体温度稳定后，关闭电磁搅拌的加热功能，待其温度降至670℃后，开启搅拌频率为10hz的电磁搅拌，并向合金熔体中加入初始温度为200℃、质量为300g的自孕育剂(占熔体质量分数的2％)，待金属熔体温度降至605℃后，浇注，并制备金相试样观察。

如图12所示，本实施例中的金相照片显示，若搅拌频率过低，初生相得不到充分搅拌，浆料组织为团聚状态的蔷薇状，分布不均匀。

同时，如图13所示，通过添加自孕育剂可以有效的缩短制备半固态浆料的时间，在制备出合格半固态浆料的同时提高了工程效率。

通过实施例1～4可以看出，通过电磁搅拌和自孕育剂二者的结合，既可以制备出分布均匀、形貌圆整的浆料，还能抑制共晶硅的无序生长，同时浆料的制备周期大大缩短；通过对比例1～3可以看出，单一自孕育处理无法制备出初生相分布均匀、形貌圆整的半固态浆料，而单一使用电磁搅拌制备出的半固态浆料，其急冷组织中共晶硅形貌粗大；通过对比例4～8可以看出，自孕育剂在不经过预热或者预热温度过高，加入量过多或者过少，均达不到孕育效果。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。