高纯多孔陶瓷可磨耗封严涂层的制备方法与流程

本发明属于封严涂层技术领域，涉及一种无造孔剂的高纯多孔陶瓷可磨耗封严涂层制备方法。

背景技术

可磨耗封严涂层可有效减小发动机转子和静子之间的间隙，降低油耗、提高发动机效率和运行安全性。陶瓷基可磨耗封严涂层具有耐高温、耐腐蚀和隔热的优点，广泛的应用于在航空发动机和地面燃气轮机的中高压涡轮外环部位，应用温度可达1000℃以上，是目前应用温度最高的一类可磨耗封严涂层。随着航空工业的发展，对封严涂层的性能提出了更高的需求。要求封严涂层的长时服役温度超过1050℃，并具备较小的孔隙尺寸、较高的孔隙率和结合强度。

常规陶瓷基封严涂层的制备通常采用含聚苯酯等造孔剂的粉末为原料，造孔剂的含量一般超过10wt％，与此同时，材料中fe2o3、sio2、al2o3、cao等杂质含量≥0.5％。在涂层制备的过程中，由于造孔剂的分布与挥发并不均匀，最终导致涂层内部存在大量连通孔隙缺陷，涂层的结合强度与服役寿命较低。并且涂层中fe2o3、sio2、al2o3、cao等杂质的存在造成涂层在1050℃以上的服役工况下长时间工作时，极易发生相变、烧结问题，导致涂层开裂失效。此外常规的等离子喷涂工艺由于能量密度低，粉末处理量小(＜50g/min),制备的陶瓷封严涂层孔隙尺寸难以控制、结合强度低。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种提高陶瓷可磨耗封严涂层使用温度，并保持涂层较小的孔隙尺寸、较高的孔隙率和结合强度特性的制备方法，从而有效提升陶瓷封严涂层的应用性能。本发明采用了不含造孔剂陶瓷粉末作为原料，有效的提升涂层孔隙均匀性，并通过材料的高纯超细特性提高涂层的使用温度及韧性。通过高能等离子喷涂工艺可高效稳定制备较小的孔隙尺寸、较高的孔隙率和结合强度的陶瓷封严涂层。

高纯多孔陶瓷可磨耗封严涂层制备方法，包括以下步骤：

(1)采用不含造孔剂的高纯陶瓷粉末为原料；

(2)对粉末进行双峰粒度级配，实现粉末的粗细粒度搭配；

(3)在已制备好粘结底层的工件上，通过高能等离子喷涂工艺制备高纯陶瓷多孔涂层，涂层厚度0.5mm～5mm。

在一些具体实施方案中，步骤(1)所述高纯陶瓷粉末纯度≥99.5％，杂质含量≤0.5％。进一步地，所述高纯陶瓷粉末纯度≥99.9％，杂质含量≤0.1％。

在一些具体实施方案中，步骤(1)所述高纯陶瓷粉末颗粒粒径为5～1000nm。进一步地，所述高纯陶瓷粉末颗粒粒径为10～200nm。

在一些具体实施方案中，步骤(1)所述高纯陶瓷粉末为氧化锆、氧化钇、氧化镝、氧化镱、氧化钆、氧化镧、氧化铈、氧化镁中的一种或几种。

在一些具体实施方案中，步骤(2)所述对粉末进行双峰粒度级配，是将粗粉和细粉按一定比例混配，其中粗粉粒径峰值为75～400μm，细粉粒径峰值为10～75μm。进一步地，粗粉占比60～80wt％，细粉占比40～20wt％。

在一些具体实施方案中，步骤(3)所述高能等离子喷涂工艺为采用高功率或级联式等离子喷枪在大气、低压或惰气保护环境中进行喷涂。

在一些具体实施方案中，步骤(3)所述陶瓷多孔封严涂层的孔隙率为15～45％，孔隙尺寸5～40μm。

本发明提供的高纯多孔陶瓷可磨耗封严涂层的制备方法，相对于传统采用含大量造孔剂的陶瓷粉末原料结合常规大气等离子喷涂的制备工艺，具有涂层孔隙尺寸均匀可控、结合强度高、工艺简单等特点。

附图说明

图1是本发明具体实施方式陶瓷粉末双峰粒度分布示意图。

图2是本发明具体实施方式制备的陶瓷可磨耗封严涂层截面形貌sem图。

图3是本发明具体实施方式制备的陶瓷可磨耗封严涂层截面局部sem图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

本发明的具体实施方式提供了高纯多孔陶瓷可磨耗封严涂层制备方法，包括：

步骤(1)：采用不含任何造孔剂的高纯陶瓷粉末作为陶瓷可磨耗封严涂层的原料粉末。其中，陶瓷粉末纯度≥99.9％，杂质含量≤0.1％，陶瓷粉末一次颗粒度为5～1000nm，其典型颗粒度为10～200nm。并且陶瓷粉末的成分为氧化锆、氧化钇、氧化镝、氧化镱、氧化钆、氧化镧、氧化铈、氧化镁中的一种或几种。

步骤(2)：将不含造孔剂的陶瓷粉末按照特定的粒度比例进行级配，并充分均匀混合，获得具有双峰粒度级配特性的陶瓷封严涂层粉末原料。其中粗粉粒径峰值为75～400μm，细粉粒径峰值为10～75μm，典型粒度搭配比例为粗粉占比60％～80wt％，细粉占比40～20wt％。

步骤(3)在已制备好粘结底层的工件上，以步骤2中获得的粉末为原料，通过三阳极或三阴极高能等离子喷涂工艺在大气、低压或惰气保护气氛中制备陶瓷多孔封严涂层，涂层厚度0.5mm～5mm，孔隙率为15～45％，典型孔隙尺寸5～40μm可控。

下面将结合附图对本发明的具体实施方式作进一步地详细描述。

实施例1

步骤(1)：采用不含任何造孔剂的高纯氧化钇稳定氧化锆粉末作为陶瓷可磨耗封严涂层的原料粉末。其中，陶瓷粉末纯度≥99.93％，陶瓷粉末一次颗粒度为30～80nm。

步骤(2)：将不含造孔剂的陶瓷粉末按照特定的粒度比例进行级配，并充分均匀混合，获得具有双峰粒度级配特性的陶瓷封严涂层粉末原料。其中粗粉粒径峰值为75～100μm的陶瓷粉末占比80wt％，细粉粒径峰值为15～37μm的陶瓷粉末占比20％，如附图1所示。

步骤(3)，在已制备好粘结底层的工件上，以步骤(2)中获得的粉末为原料，通过三阳极高能等离子喷涂工艺在大气气氛中制备陶瓷多孔封严涂层，制备涂层厚度1.5mm，孔隙率为31％，孔隙尺寸5～40μm，如附图2～附图3所示，涂层结合强度为9.0mpa。

实施例2

步骤(1)：采用不含任何造孔剂的高纯氧化镝稳定氧化锆粉末作为陶瓷可磨耗封严涂层的原料粉末。其中，陶瓷粉末纯度≥99.92％，陶瓷粉末一次颗粒度为40～90nm。

步骤(2)：将不含造孔剂的陶瓷粉末按照特定的粒度比例进行级配，并充分均匀混合，获得具有双峰粒度级配特性的陶瓷封严涂层粉末原料。其中粗粉粒径峰值为75～150μm的陶瓷粉末占比70wt％，细粉粒径峰值为15～45μm的陶瓷粉末占比30％。

步骤(3)，在已制备好粘结底层的工件上，以步骤(2)中获得的粉末为原料，通过三阳极高能等离子喷涂工艺在大气气氛中制备陶瓷多孔封严涂层，制备涂层厚度2.5mm，孔隙率为35％，孔隙尺寸5～40μm，涂层结合强度为8.6mpa。

实施例3

步骤(1)：采用不含任何造孔剂的高纯氧化镱稳定氧化锆粉末作为陶瓷可磨耗封严涂层的原料粉末。其中，陶瓷粉末纯度≥99.95％，陶瓷粉末一次颗粒度为10～300nm。

步骤(2)：将不含造孔剂的陶瓷粉末按照特定的粒度比例进行级配，并充分均匀混合，获得具有双峰粒度级配特性的陶瓷封严涂层粉末原料。其中粗粉粒径峰值为75～150μm的陶瓷粉末占比60wt％，细粉粒径峰值为10～45μm的陶瓷粉末占比40％。

步骤(3)，在已制备好粘结底层的工件上，以步骤(2)中获得的粉末为原料，通过三阴极高能等离子喷涂工艺在大气气氛中制备陶瓷多孔封严涂层，制备涂层厚度2.3mm，孔隙率为28％，孔隙尺寸5～40μm，涂层结合强度为9.4mpa。

实施例4

步骤(1)：采用不含任何造孔剂的高纯镱、钆、钇共稳氧化锆粉末作为陶瓷可磨耗封严涂层的原料粉末。其中，陶瓷粉末纯度≥99.94％，陶瓷粉末一次颗粒度为10～50nm。

步骤(2)：将不含造孔剂的陶瓷粉末按照特定的粒度比例进行级配，并充分均匀混合，获得具有双峰粒度级配特性的陶瓷封严涂层粉末原料。其中粗粉粒径峰值为100～450μm的陶瓷粉末占比75wt％，细粉粒径峰值为20～53μm的陶瓷粉末占比25％

步骤(3)，在已制备好粘结底层的工件上，以步骤(2)中获得的粉末为原料，通过三阳极高能等离子喷涂工艺在大气气氛中制备陶瓷多孔封严涂层，制备涂层厚度1.6mm，孔隙率为28％，孔隙尺寸5～40μm，涂层结合强度为9.8mpa。

实施例5

步骤(1)：采用不含任何造孔剂的高纯锆酸镧粉末作为陶瓷可磨耗封严涂层的原料粉末。其中，陶瓷粉末纯度≥99.95％，陶瓷粉末一次颗粒度为50～700nm。

步骤(2)：将不含造孔剂的陶瓷粉末按照特定的粒度比例进行级配，并充分均匀混合，获得具有双峰粒度级配特性的陶瓷封严涂层粉末原料。其中粗粉粒径峰值为75～350μm的陶瓷粉末占比65wt％，细粉粒径峰值为25～53μm的陶瓷粉末占比20％。

步骤(3)，在已制备好粘结底层的工件上，以步骤(2)中获得的粉末为原料，通过三阳极高能等离子喷涂工艺在大气气氛中制备陶瓷多孔封严涂层，制备涂层厚度2.0mm，孔隙率为25％，孔隙尺寸5～40μm，涂层结合强度为8.9mpa。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。