一种酸性钯液经功能化硅胶吸附回收钯粉的方法与流程

文档序号:16102452发布日期:2018-11-28 00:17阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种酸性钯液经功能化硅胶吸附回收钯粉的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将功能化硅胶装入吸附塔内,将酸性钯液在流量为20-25L/min下通过吸附柱,通过1-3小时循环吸附后,经检测吸附后尾液至钯含量恒量,重新换新的酸性钯液进行吸附,直至功能化硅胶吸附钯达到饱和状态,得到饱和硅胶;

(2)将王水加入桶内,加热至35-42℃保温,将步骤(1)制备的饱和硅胶边搅拌边缓慢加入王水中进行溶解,待溶解完成后,冷却至室温,经过滤、洗涤至洗涤液pH=6.8-7.2后,得到氯钯酸液体;

(3)将步骤(2)制备的氯钯酸液体中缓慢加入质量分数为99.5%的氯化铵进行沉淀,直至钯沉淀完全,过滤,滤渣洗涤2-3次,真空抽滤干,得到氯钯酸铵红色沉淀;

(4)将步骤(3)制备的氯钯酸铵红色沉淀放入桶内,加入去离子水搅拌成浆化状态后,将20-25%的氨水缓慢加入氯钯酸铵中,不断搅拌直至溶解、络合完成,保持溶液为弱碱性,过滤、洗涤至洗涤液pH=6.8-7.2后,得到二氯四铵钯溶液;

(5)常温下,将步骤(4)制备的二氯四铵钯溶液在搅拌的情况下缓慢加入体积比为1:1的36%盐酸和水的混合溶液,待出现Pd(NH3)2CL2沉淀后,加入36%的盐酸,反应得到二氯二铵钯固体;

(6)将步骤(5)制备的二氯二铵钯固体沉淀经过滤洗涤2-3次后,加入浓度25%氨水溶解溶解后,缓慢加入50%的水合肼还原,直至还原完成,经过滤、洗涤至中性后,在105℃下恒温干燥烘干5小时,得到钯粉。

2.根据权利要求1所述的酸性含钯液体用硅胶吸附回收钯方法的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中吸附的工艺为:将0.132g/L的酸性钯液在温度为20-25℃,流量为20-22L/min下通过吸附柱,通过40-90min吸附至尾液中钯含量为0.09-0.10g/L,再将酸性钯液在温度为28-32℃,流量为22-24L/min下通过吸附柱,通过15-60min吸附至尾液中钯含量为0.065-0.09g/L,最后将酸性钯液在温度为30-35℃,流量为24-25L/min下通过吸附柱,通过5-30min吸附至尾液中钯含量为0.06-0.08mg/L。

3.根据权利要求1所述的酸性含钯液体用硅胶吸附回收钯方法的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中功能化硅胶与酸性钯液的用量比为1kg:10L,所述酸性钯液中钯含量为0.132g/L。

4.根据权利要求1所述的酸性含钯液体用硅胶吸附回收钯方法的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中王水包括体积比为1:3的31%盐酸和65%硝酸铵,王水与吸附钯后硅胶用量比为2-3L:1kg。

5.根据权利要求1所述的酸性含钯液体用硅胶吸附回收钯方法的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中氯钯酸液体中钯含量在20-30g/L。

6.根据权利要求1所述的酸性含钯液体用硅胶吸附回收钯方法的工艺,其特征在于,所述步骤(3)中氯钯酸液体中钯与氯化铵的质量比为1kg:1.3-1.5kg。

7.根据权利要求1所述的酸性含钯液体用硅胶吸附回收钯方法的工艺,其特征在于,所述步骤(3)中洗涤的溶剂为10%的氯化铵溶液。

8.根据权利要求1所述的酸性含钯液体用硅胶吸附回收钯方法的工艺,其特征在于,所述步骤(4)中二氯四铵钯溶液中钯的浓度在70g/L。

9.根据权利要求1所述的酸性含钯液体用硅胶吸附回收钯方法的工艺,其特征在于,所述步骤(5)中反应的温度为0-40℃,溶液pH值为1-2。

10.根据权利要求1所述的酸性含钯液体用硅胶吸附回收钯方法的工艺,其特征在于,所述步骤(5)中洗涤的溶剂为浓度5%盐酸。

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