一种低氧小粒度钼粉的生产方法与流程

本发明属于钼粉制备方法技术领域，具体涉及一种低氧小粒度钼粉的生产方法。

背景技术

钼粉是生产钼靶材及电极等深加工产品的原料，钼粉的特性直接决定后续加工产品的质量。近年来，国内外研究表明：粒度小的钼粉具有良好的烧结活性，可以保证靶材、电极对小晶粒、高密度的需求。但同时由于小粒度钼粉粒度比较小，且比表面积大，特别是小粒度钼粉更容易吸附氧，但是这部分氧在钼粉压制后的烧结过程中脱出更为困难，其容易在材料晶界处偏聚，直接影响到钼材料的强度及纯度，使得最终产品达不到使用需求。目前，国内生产的粒度在2～3μm之间的小粒度钼粉，氧含量普遍在900～1500ppm之间，难以满足一些低氧深加工产品要求的生产。因此，制备出低氧小粒度钼粉是制备后续深加工产品的重要保障。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种低氧小粒度钼粉的生产方法，通过该方法可以生产大松比小粒度低氧含量的钼粉，该方法生产的钼粉形貌也比较好。

本发明所采用的技术方案是：

本发明的特点还在于：一种低氧小粒度钼粉的生产方法，包括以下步骤：

第一步，选择moo3为制备原料；

第二步，制备moo2

将第一步中的moo3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，其中，氢气流量在4～8m³/h·管进行调整，装舟量3.2～4.0kg/舟，推舟速度20～40分钟/2舟，自然冷却，得moo2；

第三步，制备钼粉

将第二步制备得到的moo2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，其中，氢气流量在15～25m³/h·管进行调整，装舟量1.8～2.2kg/舟，推舟速度20～40分钟/2舟，自然冷却，得钼粉；

第四步，混料包装

对第三步得到的钼粉进行筛分，将粒度为2.5～3.0μm的钼粉加入双锥混料机内进行混料处理，最后放料包装。

本发明的特点还在于，

第一步中，moo3控制指标为：费氏粒度为6～20μm，松装密度为1.3～1.6g/cm³，k含量为70～130ppm。

第二步中，将步骤1的moo3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原的还原温度为：1温区420～480℃、2温区420～550℃、3温区420～580℃，4温区500～600℃、5温区520～650℃。

第三步中，将步骤2制备得到的moo2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原的还原温度为1温区900～920℃、2温区920～940℃、3温区940～960℃，4温区940～960℃、5温区940～950℃。

第四步中，双锥混料机的侧壁上设有进氮管及出氮管，进氮管及出氮管上分别设有进氮阀及出氮阀，双锥混料机内进行混料处理过程为：充氮20～30分钟，正反转各0.5～1小时，冷却0.5～1小时，继续充氮20～30分钟进行保护。

进氮阀及出氮阀均为球阀。

本发明的有益效果是：

(1)本方法直接在原有混料机上进行了简单的改造，成本比较低；

(2)通过混料过程进行充氮保护，有效阻止了氧含量的增加；

(3)通过对设备的简单改造和充氮保护，生产出了低氧小粒度钼粉；

(4)使用该方法，通过设备简单改造，能够生产出低氧小粒度钼粉，整个过程比较简单易操作，成本也比较低，比较适合工业化生产。

附图说明

图1是本发明方法中使用的充氮设备的结构示意图；

图2是本发明实施例1中制备得到的moo2的sem图；

图3是本发明实施例1中制备得到的钼粉的sem图；

图4是本发明实施例2中制备得到的moo2的sem图；

图5是本发明实施例2中制备得到的钼粉的sem图。

图中，1.双锥混料机，2.进氮管，3.出氮管，4.进氮阀，5.出氮阀。

具体实施方式

下面结合附图以及具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供了一种低氧小粒度钼粉的生产方法，包括以下步骤：

第一步，选择moo3为制备原料；

第一步中，所述moo3控制指标为：费氏粒度为6～20μm，松装密度为1.3～1.6g/cm³，k含量为70～130ppm。

第二步，制备moo2

将第一步中的moo3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，其中，氢气流量在4～8m³/h·管进行调整，装舟量3.2～4.0kg/舟，推舟速度20～40分钟/2舟，自然冷却，得moo2；

第二步中，将步骤1的moo3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原的还原温度为：1温区420～480℃、2温区420～550℃、3温区420～580℃，4温区500～600℃、5温区520～650℃；

第三步，制备钼粉

将第二步制备得到的moo2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，其中，氢气流量在15～25m³/h·管进行调整，装舟量1.8～2.2kg/舟，推舟速度20～40分钟/2舟，自然冷却，得钼粉；

第三步中，将步骤2制备得到的moo2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原的还原温度为1温区900～920℃、2温区920～940℃、3温区940～960℃，4温区940～960℃、5温区940～950℃。

第四步，混料包装

对第三步得到的钼粉进行筛分，将粒度为2.5～3.0μm的钼粉加入双锥混料机1内进行混料处理，最后放料包装。

第四步中，如图1所示，在双锥混料机1的侧壁上设有进氮管2及出氮管3，进氮管2及出氮管3上分别设有进氮阀4及出氮阀5，双锥混料机1内进行混料处理过程为：充氮20～30分钟，正反转各0.5～1小时，冷却0.5～1小时，继续充氮20～30分钟进行保护；其中，进氮阀4及出氮阀5均为球阀。

实施例1

第一步，选择moo3为制备原料。moo3颜色为灰白色，指标为：费氏粒度为13.5μm，松装密度为1.48g/cm³，k含量为112ppm，其它化学成分均匀、合格，形貌较为规则、非团聚。

第二步，制备moo2。将moo3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区460℃、2温区530℃、3温区510℃，4温区510℃、5温区600℃。氢气流量在6m³/h·管进行调整，装舟量3.5kg/舟，推舟速度30分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的moo2比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象，如图2。

第三步，制备钼粉。将moo2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区902℃、2温区915℃、3温区960℃，4温区960℃、5温区940℃。氢气流量在23m³/h·管进行调整，装舟量2.1kg/舟，推舟速度40分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的钼粉颗粒均匀，形貌好，如图3。

第四步，混料包装。将筛分好的钼粉大约1吨加入双锥混料机内，利用改造好的设备进行充氮20分钟，正反转各40分钟，冷却30分钟，继续充氮20分钟进行保护，最后放料包装，包装里面内袋必须热封。

实施例2

第一步，选择moo3为制备原料。moo3颜色为灰白色，指标为：费氏粒度为15.5μm，松装密度为1.56g/cm³，k含量为108ppm，其它化学成分均匀、合格，形貌较为规则、非团聚。

第二步，制备moo2。将moo3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区460℃、2温区520℃、3温区520℃，4温区530℃、5温区620℃。氢气流量在5.6m³/h·管进行调整，装舟量3.5kg/舟，推舟速度30分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的moo2比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象，如图4。

第三步，制备钼粉。将moo2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区905℃、2温区915℃、3温区950℃，4温区950℃、5温区940℃。氢气流量在25m³/h·管进行调整，装舟量2.1kg/舟，推舟速度40分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的钼粉颗粒均匀，形貌好，如图5。

第四步，混料包装。将筛分好的钼粉大约1吨加入双锥混料机内，利用改造好的设备进行充氮25分钟，正反转各40分钟，冷却30分钟，继续充氮25分钟进行保护，最后放料包装，包装里面内袋必须热封。

实施例3

第一步，选择moo3为制备原料。moo3颜色为灰白色，指标为：费氏粒度为16.5μm，松装密度为1.46g/cm³，k含量为105ppm，其它化学成分均匀、合格，形貌较为规则、非团聚。

第二步，制备moo2。将moo3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区420℃、2温区420℃、3温区420℃，4温区500℃、5温区520℃。氢气流量在4m³/h·管进行调整，装舟量3.2kg/舟，推舟速度20分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的moo2比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象。

第三步，制备钼粉。将moo2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区900℃、2温区920℃、3温区940℃，4温区940℃、5温区950℃。氢气流量在15m³/h·管进行调整，装舟量1.8kg/舟，推舟速度20分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的钼粉颗粒均匀，形貌好。

第四步，混料包装。将筛分好的钼粉大约1吨加入双锥混料机内，利用改造好的设备进行充氮25分钟，正反转各40分钟，冷却30分钟，继续充氮25分钟进行保护，最后放料包装，包装里面内袋必须热封。

实施例4

第一步，选择moo3为制备原料。moo3颜色为灰白色，指标为：费氏粒度为17.0μm，松装密度为1.50g/cm³，k含量为110ppm，其它化学成分均匀、合格，形貌较为规则、非团聚。

第二步，制备moo2。将moo3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区480℃、2温区550℃、3温区580℃，4温区600℃、5温区650℃。氢气流量在8m³/h·管进行调整，装舟量4.0kg/舟，推舟速度40分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的moo2比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象。

第三步，制备钼粉。将moo2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区920℃、2温区940℃、3温区960℃，4温区960℃、5温区950℃。氢气流量在25m³/h·管进行调整，装舟量2.2kg/舟，推舟速度40分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的钼粉颗粒均匀，形貌好。

第四步，混料包装。将筛分好的钼粉大约1吨加入双锥混料机内，利用改造好的设备进行充氮25分钟，正反转各40分钟，冷却30分钟，继续充氮25分钟进行保护，最后放料包装，包装里面内袋必须热封。

实施例5

第一步，选择moo3为制备原料。moo3颜色为灰白色，指标为：费氏粒度为17.0μm，松装密度为1.38g/cm³，k含量为98ppm，其它化学成分均匀、合格，形貌较为规则、非团聚。

第二步，制备moo2。将moo3采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区430℃、2温区515℃、3温区540℃，4温区550℃、5温区630℃。氢气流量在6.0m³/h·管进行调整，装舟量3.8kg/舟，推舟速度20分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的moo2比较松散，颗粒也比较均匀，无结块现象。

第三步，制备钼粉。将moo2采用平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，还原温度为1温区908℃、2温区918℃、3温区945℃，4温区945℃、5温区942℃。氢气流量在20m³/h·管进行调整，装舟量2.0kg/舟，推舟速度40分钟/2舟，采用自然冷却的方式，保证还原彻底，生产的钼粉颗粒均匀，形貌好，如图5。

第四步，混料包装。将筛分好的钼粉大约1吨加入双锥混料机内，利用改造好的设备进行充氮25分钟，正反转各40分钟，冷却30分钟，继续充氮25分钟进行保护，最后放料包装，包装里面内袋必须热封。

本发明的优点：

(1)通过该方法可以生产大松比小粒度低氧含量的钼粉，生产的钼粉粒度2.5～3.0μm,氧含量小于650ppm，松比0.95～1.05g/cm³，并且该方法生产的钼粉形貌也比较好。

(2)在钼粉混料机的中间料仓侧壁部分加一个进氮和出氮的阀，加完料充20-30分钟氮气，进行混料，混完后继续充20-30分钟氮气进行保护，并对工艺进行改进，提高还原温度，降低装舟量，这样就可以生产出大松比小粒度低氧含量的钼粉，并且该方法生产的钼粉形貌也比较好。