离心反萃取设备及反萃取钪的方法与流程

本发明涉及离心萃取的技术领域，具体而言，涉及一种离心反萃取设备及反萃取钪的方法。

背景技术

对于含钪浸出液中的钪进行提取时，通常会先采用有机萃取剂溶液将钪进行萃取，形成钪负载有机相。然后，将钪从有机相剥离，主要是通过加入无机酸溶液等反萃剂，将其反萃到反萃液中，再通过加入草酸溶液、碱液等沉淀剂将钪从上述水溶液中沉淀出来。现有技术的萃取设备复杂，在萃取的时候需要消耗大量的水等原料。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种离心反萃取设备及反萃取钪的方法，以解决现有技术中的萃取设备比较复杂的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种离心反萃取设备，包括：外壳，外壳包括原料进口；内壳，内壳设置在外壳内，外壳和内壳之间具有间隙，外壳的底部和内壳的底部具有物料通道以使间隙中的物料进入内壳中，内壳的底部具有成品通道，成品通道穿过外壳延伸至外壳的外部，内壳的上部具有第一排出通道和第二排出通道，第一排出通道比第二排出通道靠近内壳的一侧；转轴，转轴安装在外壳上，并位于内壳的内部，以使转轴在转动时产生离心力驱动物料分离并分别由第一排出通道和第二排出通道排出。

进一步地，原料进口设置在外壳的中部，原料进口包括轻相入口和重相入口。

进一步地，外壳还包括第一排出口和第二排出口，第一排出通道和第一排出口连通，第二排出通道和第二排出口相连通。

进一步地，外壳为倒锥形结构，内壳为与外壳相适配的倒锥形结构，内壳的底端具有向内延伸的折板，转轴的下部具有挡流板，挡流板与折板在竖向的投影重叠，挡流板高于折板。

进一步地，成品通道内设置有多个分离碟片，各分离碟片在沿成品流通的方向上叠置，以形成在沿成品流通的方向的多个分通道。

根据本发明的另一方面，提供了一种反萃取钪的方法，包括：利用离心反萃取设备通过沉淀反萃剂溶液对含有钪的有机相进行反萃取沉淀反应，以便获得含有钪的沉淀；利用离心反萃取设备进行固液分离，以便分离上述反应获得的含有钪的沉淀；其中，离心反萃取设备为上述的反萃取设备。

进一步地，轻相入口为上述的轻相入口，重相入口为上述的重相入口，反萃取沉淀反应的步骤包括：向轻相入口通入含有钪的有机相，向重相入口通入沉淀反萃剂溶液，以进行反萃取沉淀反应，得到含有钪的沉淀、反应后的沉淀反萃剂溶液以及反萃钪后的有机相；固液分离步骤包括：在转轴的离心力驱动作用下，反应后的沉淀反萃剂溶液经第一排出通道排出，反萃钪后的有机相经第二排出通道排出，含有钪的沉淀经成品通道排出。

进一步地，轻相入口的物料和重相入口的物料为连续进入，成品通道的排出为间歇排出。

进一步地，利用离心反萃取设备通过有机萃取剂溶液对含钪浸出液进行钪萃取处理，以便获得含有钪的有机相。

进一步地，有机萃取剂溶液的浓度在0.01mol/l～15mol/l之间，沉淀反萃剂溶液的浓度在0.01mol/l～15mol/l之间。

进一步地，轻相入口和重相入口的溶液的体积比在1:20至20:1之间。

应用本发明的技术方案，通过离心反萃取设备内部的结构和零部件的配合就能够实现对物料内的所需物料进行提取，本发明减少了萃取步骤。例如，成品通道产出成品，在离心力的作用下从第一排出通道排出较重的物料，从第二排出通道排出较轻的物料，实现上述分离的物料的设备结构简单仅需要设置外壳、内壳和转轴的配合即可。本发明的技术方案有效地解决了现有技术中的萃取设备比较复杂的问题。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的离心反萃取设备的实施例的结构示意图；

图2示出了图1的离心反萃取设备的局部放大示意图；以及

图3示出了本发明的反萃取钪的方法的流程示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

10、外壳；11、原料进口；12、第一排出口；13、第二排出口；20、内壳；21、成品通道；22、折板；30、转轴；31、挡流板。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。

现在，将参照附图更详细地描述根据本申请的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员，在附图中，为了清楚起见，扩大了层和区域的厚度，并且使用相同的附图标记表示相同的器件，因而将省略对它们的描述。

如图1至图3所示，本实施例的离心反萃取设备包括：外壳10、内壳20和转轴30。外壳10包括原料进口11。内壳20设置在外壳10内，外壳10和内壳20之间具有间隙，外壳10的底部和内壳20的底部具有物料通道以使间隙中的物料进入内壳20中，内壳20的底部具有成品通道21，成品通道21穿过外壳10延伸至外壳10的外部，内壳20的上部具有第一排出通道和第二排出通道，第一排出通道比第二排出通道靠近内壳20的一侧。转轴30安装在外壳10上，并位于内壳20的内部，以使转轴30在转动时产生离心力驱动物料分离并分别由第一排出通道和第二排出通道排出。

应用本实施例的技术方案，通过离心反萃取设备内部的结构和零部件的配合就能够实现对物料内的所需物料进行提取，本实施例减少了萃取步骤。例如，成品通道产出成品，在离心力的作用下从第一排出通道排出较重的物料，从第二排出通道排出较轻的物料，实现上述分离的物料的设备结构简单仅需要设置外壳、内壳和转轴的配合即可。本实施例的技术方案有效地解决了现有技术中的萃取设备比较复杂的问题。值得注意的是，第一排出通道和第二排出通道是人为的划分，这是通过离心力的作用使得第一排出通道通过的是密度较大的物料，第二排出通道通过的时密度较小的物料，而在第一排出通道和第二排出通道之间是密度较大和密度较小的物料的混合物。

如图1和图2所示，在本实施例的技术方案中，原料进口11设置在外壳10的中部，原料进口11包括轻相入口和重相入口。轻相入口和重相入口的分开设置有利于轻相物料和重相物料的混合。

如图1和图2所示，在本实施例的技术方案中，外壳10还包括第一排出口12和第二排出口13，第一排出通道和第一排出口12连通，第二排出通道和第二排出口13相连通。第一排出口12排出的物料密度较大，第二排出口13排出的物料的密度较轻，这样有利于密度不同的物料的分离。具体地，第一排出口12连通的通道比第二排出口13连通的通道位置要高。第一排出口12和第二排出口13的开口朝下。转轴30和电机相连，电机固定在外壳10的上部，电机的转轴朝向下方。转轴30的转速在500转/分钟到50000转/分钟之间。

如图1和图2所示，在本实施例的技术方案中，外壳10为倒锥形结构，内壳20为与外壳10相适配的倒锥形结构，内壳20的底端具有向内延伸的折板22，转轴30的下部具有挡流板31，挡流板31与折板22在竖向的投影重叠，挡流板31高于折板22。挡流板31的设置一方面使得不是成品的物料不会下沉影响成品的排出，另一方面挡流板31还具有一定的旋转作用。折板22和挡流板31的配合减少了非成品的物料的排出。

如图2所示，在本实施例的技术方案中，成品通道21内设置有多个分离碟片，各分离碟片在沿成品流通的方向上叠置，以形成在沿成品流通的方向的多个分通道。这样使得成品物料通成品通道21排出的时候纯正，其它非成品物料不会排出。内壳20的成品出口高于成品通道21的最低处，这样混合相不会随着成品排出。

本申请还提供了一种反萃取钪的方法包括：利用离心反萃取设备通过有机萃取剂溶液对含钪浸出液进行钪萃取处理，以便获得含有钪的有机相。利用离心反萃取设备通过沉淀反萃剂溶液对含有钪的有机相进行反萃取沉淀反应，以便获得含有钪的沉淀。利用离心反萃取设备进行固液分离，以便分离上述反应获得的含有钪的沉淀。其中，离心反萃取设备为上述的反萃取设备。

如图1至图3所示，本实施例的反萃取钪的方法中，轻相入口为上述的轻相入口，重相入口为上述的重相入口。反萃取沉淀反应的步骤包括：向轻相入口通入含有钪的有机相，向重相入口通入沉淀反萃剂溶液，以进行反萃取沉淀反应，得到含有钪的沉淀、反应后的沉淀反萃剂溶液、以及反萃钪后的有机相。固液分离步骤包括：在转轴的离心力驱动作用下，反应后的沉淀反萃剂溶液经第一排出通道排出，反萃钪后的有机相经第二排出通道排出，含有钪的沉淀经成品通道排出。沉淀反萃剂溶液可以为：氢氧化钠、氨水、草酸、氢氟酸、磷酸、草酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、氟化钠、草酸铵、磷酸铵中的一种或多种的混合的水溶液。在本申请中还可以先用有机相洗涤，有机萃取剂(有机相)为选自有机磷酸萃取剂、中性磷萃取剂、有机羧酸萃取剂、有机胺萃取剂、有机螯合萃取剂中的至少一种。有机萃取剂为密度小于水的烷烃类(如煤油、正庚烷)、芳香烃类(如苯、甲苯)、有机醇(如正己醇、异辛醇)等中的至少一种。其中，沉淀反萃剂溶液可以是氢氧化钠、氨水、草酸、氢氟酸、磷酸、草酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、氟化钠、草酸铵、磷酸铵等的一种或以上的水溶液，其浓度范围为0.01mol/l～15mol/l。

本实施例的反萃取钪的方法中，轻相入口的物料和重相入口的物料为连续进入，成品通道的排出为间歇排出。轻相入口的物料和重相入口的物料为连续进入这样使得萃取反应能够连续进行，成品通道的排出为间隙排出这样使得成品积聚一定量后可以向外排出。

本实施例的反萃取钪的方法中，有机萃取剂溶液的浓度在0.01mol/l～15mol/l之间，沉淀反萃剂溶液的浓度在0.01mol/l～15mol/l之间。

本实施例的反萃取钪的方法中，轻相入口和重相入口的溶液的体积比在1:20至20:1之间。

例如，用含1mol/l萃取剂p204(二(2-乙基己基)磷酸酯)的煤油溶液从含钪硫酸料液中萃取钪，将负载钪的有机相用0.5mol/l硫酸水溶液进行洗涤，将洗涤后的有机相与含1mol/lnaoh的沉淀反萃剂溶液分别输入离心反萃取沉淀器的轻相入口和重相入口，轻相入口、重相入口的液体流比为5：1，离心萃取器转速为3000转/分钟，生成的氢氧化钪沉淀最终通过渣相出口排出收集，不含钪的萃取剂p204的煤油溶液从轻相出口排出收集，浓度约为0.2mol/lnaoh溶液从重相出口排出收集。

再例如，用含1mol/l萃取剂环烷酸的甲苯溶液从含钪盐酸料液中萃取钪，将负载钪的有机相与含0.3mol/l草酸的沉淀反萃剂溶液分别输入离心反萃取沉淀器的轻相入口和重相入口，轻相入口、重相入口的液体流比为1：10，离心萃取器转速为8000转/分钟，生成的氢氧化钪沉淀最终通过渣相出口排出收集，不含钪的萃取剂环烷酸的甲苯溶液从轻相出口排出收集，浓度约为0.01mol/l草酸溶液从重相出口排出收集。

本申请的萃取可以不限于钪，还可以是镧(la)、钐(sm)、铕(eu)、钆(gd)、铽(tb)、镝(dy)、钬(ho)、铒(er)、铥(tm)、镱(yb)、镥(lu)，以及钇(y)共17种元素，也可以是镁(mg)、(al)、钙(ca)、钒(v)、铬(cr)、锰(mn)、铁(fe)、钴(co)、镍(ni)、铜(cu)、锌(zn)、钛(ti)、锆(zr)、铪(hf)、钡(ba)、铅(pb)、锡(sn)、银(ag)、钍(th)等金属。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。