一种钨渣分解萃取工艺的制作方法

文档序号:16593373发布日期:2019-01-14 19:20阅读:196来源:国知局
本发明涉及钨矿冶炼领域,特别涉及一种钨渣分解萃取工艺。
背景技术
:中国是钨业大国,钨矿的储量极为丰富。但是,随着钨生产的迅猛发展,中国的钨资源储量日见消减,其中以黑钨资源最为明显,我国黑钨资源已近枯竭。研究发现叔胺对低浓度的钨具有较高的萃取率,所以亟待需要一种清洁环保、低成本以及高萃取率的处理钨渣的工艺。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题是提供一种钨渣分解萃取工艺,以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。为实现上述目的,本发明提供以下的技术方案:一种钨渣分解萃取工艺,包括如下步骤:(1)酸溶液配制首先将盐酸跟水混合配置成不同浓度的盐酸溶液,所述盐酸与水的配比分别为7:3、1:1、3:7;(2)酸化将钨渣通过盐酸溶液进行搅拌酸化,过程中,依次添加浓度为70%的盐酸、浓度为50%的盐酸和浓度为30%的盐酸,得到酸化液,酸化温度控制在50-65℃,所述搅拌的时间为3-4h;(3)过滤接着将酸化液进行过滤,得到滤液和滤渣;(4)有机相的制备将n235、仲辛醇和磺化煤油通过搅拌釜进行混合,得到有机相,所述混合的时间为30-50min;(5)水相的制备将酸化液分别通过naoh进行ph调节,将酸溶液的ph调节至14得到水相,所述naoh的浓度为5-15%;(6)萃取将有机相和水相混合振荡,接着静置分层,得到钨萃取液;(7)回收通过离子交换法将钨萃取液中的钨经过离子交换,得到apt。优选的,所述步骤(4)中n235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8。优选的,所述步骤(4)中有机相的ph为2-3。优选的,所述步骤(6)中有机相和水相的比例为0.5:1-1.5:1。优选的,所述步骤(6)中振荡的时间为4-8min,所述静置分层的时间为5-15min。优选的,所述步骤(7)中经过离子交换后回收率为91-95%。采用以上技术方案的有益效果是:本发明提供了一种钨渣分解萃取工艺,该萃取工艺,步骤简单,整个工艺过程,清洁环保。通过分批次添加不同浓度的盐酸,提高钨渣的反应效率,所述n235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8,所述有机相的ph为2-3,综合经济成本低,为后续萃取提供便利,所述有机相和水相的比例为0.5:1-1.5:1,可以提高钨的浸出率,所述振荡的时间为4-8min,所述静置分层的时间为5-15min,可以进一步增加钨的浸出率,该钨渣分解萃取工艺具有综合经济成本低、回收率高的优点,具有广阔的市场前景。具体实施方式下面详细说明本发明的优选实施方式。实施例1:一种钨渣分解萃取工艺,包括如下步骤:(1)酸溶液配制首先将盐酸跟水混合配置成不同浓度的盐酸溶液,所述盐酸与水的配比分别为7:3、1:1、3:7;(2)酸化将钨渣通过盐酸溶液进行搅拌酸化,过程中,依次添加浓度为70%的盐酸、浓度为50%的盐酸和浓度为30%的盐酸,得到酸化液,酸化温度控制在65℃,所述搅拌的时间为3h;(3)过滤接着将酸化液进行过滤,得到滤液和滤渣;(4)有机相的制备将n235、仲辛醇和磺化煤油通过搅拌釜进行混合,得到有机相,所述混合的时间为30min,所述n235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8,所述有机相的ph为2;(5)水相的制备将酸化液分别通过naoh进行ph调节,将酸溶液的ph调节至14得到水相,所述naoh的浓度为5%;(6)萃取将有机相和水相混合振荡,接着静置分层,得到钨萃取液,所述有机相和水相的比例为0.5:1,所述振荡的时间为4min,所述静置分层的时间为5min;(7)回收通过离子交换法将钨萃取液中的钨经过离子交换,得到apt,所述经过离子交换后回收率为91%。实施例2:一种钨渣分解萃取工艺,包括如下步骤:(1)酸溶液配制首先将盐酸跟水混合配置成不同浓度的盐酸溶液,所述盐酸与水的配比分别为7:3、1:1、3:7;(2)酸化将将钨渣通过盐酸溶液进行搅拌酸化,过程中,依次添加浓度为70%的盐酸、浓度为50%的盐酸和浓度为30%的盐酸,得到酸化液,酸化温度控制在58℃,,所述搅拌的时间为3.5h;(3)过滤接着将酸化液进行过滤,得到滤液和滤渣;(4)有机相的制备将n235、仲辛醇和磺化煤油通过搅拌釜进行混合,得到有机相,所述混合的时间为40min,所述n235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8,所述有机相的ph为2.5;(5)水相的制备将酸化液分别通过naoh进行ph调节,将酸溶液的ph调节至14得到水相,所述naoh的浓度为10%;(6)萃取将有机相和水相混合振荡,接着静置分层,得到钨萃取液,所述有机相和水相的比例为1:1,所述振荡的时间为6min,所述静置分层的时间为10min;(7)回收通过离子交换法将钨萃取液中的钨经过离子交换,得到apt,所述经过离子交换后回收率为95%。实施例3:一种钨渣分解萃取工艺,包括如下步骤:(1)酸溶液配制首先将盐酸跟水混合配置成不同浓度的盐酸溶液,所述盐酸与水的配比分别为7:3、1:1、3:7;(2)酸化将钨渣通过盐酸溶液进行搅拌酸化,过程中,依次添加浓度为70%的盐酸、浓度为50%的盐酸和浓度为30%的盐酸,得到酸化液,酸化温度控制在65℃,,所述搅拌的时间为4h;(3)过滤接着将酸化液进行过滤,得到滤液和滤渣;(4)有机相的制备将n235、仲辛醇和磺化煤油通过搅拌釜进行混合,得到有机相,所述混合的时间为50min,所述n235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8,所述有机相的ph为3;(5)水相的制备将酸化液分别通过naoh进行ph调节,将酸溶液的ph调节至14得到水相,所述naoh的浓度为15%;(6)萃取将有机相和水相混合振荡,接着静置分层,得到钨萃取液,所述有机相和水相的比例为1.5:1,所述振荡的时间为8min,所述静置分层的时间为15min;(7)回收通过离子交换法将钨萃取液中的钨经过离子交换,得到apt,所述经过离子交换后回收率为93%。经过以上方法后,分别取出样品,测量结果如下:检测项目实施例1实施例2实施例3现有指标回收率(%)91959389综合经济成本低低低较低杂质元素少少少较少根据上述表格数据可以得出,当实施例2的参数时,回收后的钨比现有技术回收后的钨的回收率有所提高,综合经济成本低,且杂质元素少,此时更有利于钨的回收。本发明提供一种钨渣分解萃取工艺,所述n235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8,所述有机相的ph为2-3,综合经济成本低,为后续萃取提供便利,所述有机相和水相的比例为0.5:1-1.5:1,可以提高钨的浸出率,所述振荡的时间为4-8min,所述静置分层的时间为5-15min,可以进一步增加钨的浸出率,该钨渣分解萃取工艺具有综合经济成本低、回收率高的优点,具有广阔的市场前景。以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。当前第1页12
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