一种获取亚稳β钛合金双态组织的机械热处理方法与流程

本发明涉及亚稳β钛合金机械热处理技术，具体涉及一种简单、有效的获取亚稳β钛合金双态组织的方法，属于钛合金材料加工领域。

背景技术：

亚稳β钛合金具有高比强、高比刚、耐腐蚀以及无磁性等多种优异性能，是实现关键构件轻量化、进一步大幅减重，可替代高强钢的唯一候选材料，现已成为新一代航空航天飞机的主流结构材料（如波音777的起落架主梁和空客a380的起落架支柱就大量使用了亚稳β钛合金）。此外，亚稳β钛合金还广泛应用于海洋船舶、医疗器械、石油化工等领域。

亚稳β钛合金最常见的显微组织是β退火组织，可通过β相区热变形、β相区再结晶退火获得。该组织的一个重要特征是沿β/β晶界析出晶界α相（gbα），呈现连续、笔直的形貌，若β晶粒较粗大，合金的塑性将显著降低，严重影响合金的使用寿命。为了削弱连续gbα相的不利影响，实现钛合金强-塑性的良好结合，现有机械热处理技术的热变形与再结晶退火均在两相区进行（《titanium(2ndedition)》gerdlütjering,jamesc.williams），获得的组织称为双态组织。在两相区变形过程中，片状或条状的初生α相被破碎，呈现球状或短棒状，并有效限制β晶粒的快速长大。然而由于亚稳β钛合金相变点较低，因此两相区变形温度也相对较低，导致合金变形抗力激增，每火次的变形量很可能小于等于临界变形量，部分晶粒显著长大，组织不均匀性增加；此外，由于合金在两相区变形困难，易引发锻造裂纹的萌生与扩展，加工效率低下，能源损耗巨大。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种简单、有效的获取亚稳β钛合金双态组织的机械热处理方法，以解决现有机械热处理技术加工困难等问题。

本发明的技术方案：一种获取亚稳β钛合金双态组织的机械热处理方法，包括如下步骤：

步骤一：合金相转变温度的测定：估算出亚稳β钛合金相转变温度t估，通过金相法精确测定相转变温度tβ；

步骤二：合金高温均匀化处理：将亚稳β钛合金铸锭置于热处理炉内，加热至tβ+（250~300）℃，保温12h以上后随炉冷却至室温；

步骤三：合金热变形与短时再结晶退火：亚稳β钛合金铸锭首先开坯锻造，随着热变形的继续进行，铸锭的变形温度逐火次降低，但不低于tβ+100℃，每火次的变形量控制在30~50%范围内；随后，合金进行总共4~6火次的墩拔锻造，前3火次的变形温度为tβ+（30~50）℃，剩余火次的变形温度为tβ-（10~20）℃，每火次保温时间均相同，每火次的变形量控制在20~30%范围内；每火次变形完成后，均进行短时再结晶退火处理，加热温度为tβ-（10~20）℃，保温时间为5~10min，冷却方式为空冷；

步骤四：合金热处理：将步骤三制得的锻件置于热处理炉内，进行两相区热处理，即固溶处理+时效热处理或单独进行固溶处理，固溶处理温度为tβ-（30~50）℃，保温时间为0.5~1h；时效处理温度为400~600℃，保温时间不少于8h，固溶处理和时效处理的冷却方式均为空冷。

步骤一中，t估通过公式t估=885℃+∑i元素重量百分比×i元素对tβ的影响估算，其中，i表示合金中某一元素。

步骤一中，tβ通过如下步骤测得：在t估±10℃、t估±20℃、t估±30℃、t估±40℃、t估±50℃这10个温度下，由低到高，保温0.5~1小时，保温完成后进行水淬处理，并记录相应温度下的显微组织，当组织中只有β相存在时的第一个淬火温度即为相转变温度tβ。

步骤二中，以10℃/s的升温速率加热至tβ+（250~300）℃，保温12h以上后随炉冷却至室温。

步骤三中，亚稳β钛合金铸锭首先在tβ+（200~250）℃保温一定时间后进行3火次的铸锭开坯锻造，保温时间随铸锭尺寸和重量增加而延长。

步骤三中，墩拔锻造时每火次保温时间随铸锭尺寸和重量增加而延长。

步骤四中，固溶处理和时效处理的升温速率均不大于5℃/min。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：（1）选择在β单相区以及tβ以下并接近tβ温度下进行热变形，变形抗力显著减小，锻造缺陷得到有效控制；（2）获得条状或片状初生α相的工艺操作简单可行，保证了双态组织的获得；（3）合金β单相区变形抗力低，变形量能得到有效控制，组织均匀性得到保障；（4）整个机械热处理方法，操作简便，加工效率高，能源损耗低；（5）能成功获得双态组织，组织力学性能得到显著提升。

附图说明

图1为实施例1中高温均匀化处理后获得的显微组织。

图2为实施例1中固溶+时效处理后获得的双态组织。

图3为实施例2中固溶+时效处理后获得的双态组织。

图4为实施例3中固溶处理后获得的双态组织。

图5为实施例4中固溶处理后获得的双态组织。

图6为实施例5中固溶处理后获得的双态组织。

图7为实施例6中固溶处理后获得的双态组织。

图8为实施例7中固溶处理后获得的双态组织。

图9为实施例8中固溶处理后获得的双态组织。

图10为获取亚稳β钛合金双态组织的机械热处理方法示意图。

具体实施方式

本发明设计的获取亚稳β钛合金双态组织的机械热处理方法的设计理念是：为减小亚稳β钛合金的变形抗力，本发明避开了α+β两相区，将大部分墩拔变形过程置于β单相区下部进行，且最后几次墩拔过程在tβ以下并接近tβ的温度下进行。值得注意的是，由于在β相区开坯和墩拔，并无条状或片状的初生α相产生，于是本发明对变形前的高温均匀化处理工艺进行微调，冷却方式由空冷或水冷改为炉冷，使得亚稳β钛合金在非常缓慢的冷速下发生β→α+β相变，析出条状或片状的初生α相，从而保证了双态组织的获得。

下面结合不同成分的亚稳β钛合金对本发明做进一步说明与验证。

本发明获取亚稳β钛合金双态组织的机械热处理方法的过程如图10所示。

实施例1：

步骤一：合金相转变温度的测定。选择的亚稳β钛合金为ti-55531，其名义成分为ti-5al-5mo-5v-3cr-1zr（wt.%），通过计算法和金相法，确定该合金的相转变温度tβ≈803℃。

步骤二：合金高温均匀化处理。将150g该合金铸锭置于热处理炉内，以10℃/s的升温速率加热至1100℃，保温12h后随炉冷却至室温。

步骤三：合金热变形与短时再结晶退火。该合金铸锭首先在1050℃保温5min后进行3火次的铸锭开坯锻造，随着热变形的继续进行，铸锭的变形温度可逐火次降低，但不低于903℃，每火次的变形量控制在30~50%范围内。随后，合金进行总共5火次的墩拔锻造，前3火次的变形温度为850℃，最后2火次的变形温度为790℃，每火次保温时间均为10min，每火次的变形量控制在20~30%范围内，每火次变形完成后，均进行短时再结晶退火处理，加热温度为790℃，保温时间为5min，冷却方式为空冷。最终获得φ12×150mm圆棒。

步骤四：合金热处理。将锻造圆棒置于热处理炉内，进行固溶+时效热处理。固溶温度为760℃，保温时间为1h；时效温度为500℃，保温时间为10h。固溶+时效处理的升温速率均为5℃/min，冷却方式均为空冷。

本发明通过步骤二，成功获取了条状或片状的初生α相，为双态组织的获得提供保障（图1）。通过组织观察与性能测试，最终组织被确定为双态组织（图2），且合金的抗拉强度为1419mpa，延伸率为10.3%，实现了强-塑性的良好结合。

实施例2：

步骤一：合金相转变温度的测定。选择的亚稳β钛合金为ti-1023，其名义成分为ti-10v-2fe-3al（wt.%），通过计算法和金相法，确定该合金的相转变温度tβ≈805℃。

步骤二：合金高温均匀化处理。将150g该合金铸锭置于热处理炉内，以10℃/s的升温速率加热至1100℃，保温12h后随炉冷却至室温。

步骤三：合金热变形与短时再结晶退火。该合金铸锭首先在1050℃保温5min后进行3火次的铸锭开坯锻造，随着热变形的继续进行，铸锭的变形温度可逐火次降低，但不低于905℃，每火次的变形量控制在30~50%范围内。随后，合金进行总共5火次的墩拔锻造，前3火次的变形温度为850℃，最后2火次的变形温度为790℃，每火次保温时间均为10min，每火次的变形量控制在20~30%范围内，每火次变形完成后，均进行短时再结晶退火处理，加热温度为790℃，保温时间为10min，冷却方式为空冷。最终获得φ12×150mm圆棒。

步骤四：合金热处理。将锻造圆棒置于热处理炉内，进行固溶+时效热处理。固溶温度为760℃，保温时间为1h；时效温度为500℃，保温时间为10h。固溶+时效处理的升温速率均为5℃/min，冷却方式均为空冷。

本发明通过组织观察与性能测试，最终组织被确定为双态组织（图3），且合金的抗拉强度为1420mpa，延伸率为11%，实现了强-塑性的良好结合。

实施例3：

步骤一：合金相转变温度的测定。选择的亚稳β钛合金为ti-7333，其名义成分为ti-7mo–3nb–3cr–3al（wt.%），通过计算法和金相法，确定该合金的相转变温度tβ≈850℃。

步骤二：合金高温均匀化处理。将150g该合金铸锭置于热处理炉内，以10℃/s的升温速率加热至1150℃，保温15h后随炉冷却至室温。

步骤三：合金热变形与短时再结晶退火。该合金铸锭首先在1050℃保温5min后进行3火次的铸锭开坯锻造，随着热变形的继续进行，铸锭的变形温度可逐火次降低，但不低于950℃，每火次的变形量控制在30~50%范围内。随后，合金进行总共5火次的墩拔锻造，前3火次的变形温度为900℃，最后2火次的变形温度为830℃，每火次保温时间均为10min，每火次的变形量控制在20~30%范围内，每火次变形完成后，均进行短时再结晶退火处理，加热温度为840℃，保温时间为5min，冷却方式为空冷。最终获得φ12×150mm圆棒。

步骤四：合金热处理。将锻造圆棒置于热处理炉内，进行固溶处理。固溶温度为800℃，保温时间为1h，升温速率为5℃/min，冷却方式为空冷。

本发明通过组织观察，最终组织被确定为双态组织（图4）。

实施例4：

步骤一：合金相转变温度的测定。选择的亚稳β钛合金为ti-5553，其名义成分为ti-5al-5mo-5v-3cr（wt.%），通过计算法和金相法，确定该合金的相转变温度tβ≈845℃。

步骤二：合金高温均匀化处理。将150g该合金铸锭置于热处理炉内，以10℃/s的升温速率加热至1095℃，保温12h后随炉冷却至室温。

步骤三：合金热变形与短时再结晶退火。该合金铸锭首先在1095℃保温5min后进行3火次的铸锭开坯锻造，随着热变形的继续进行，铸锭的变形温度可逐火次降低，但不低于945℃，每火次的变形量控制在30~50%范围内。随后，合金进行总共6火次的墩拔锻造，前3火次的变形温度为875℃，最后3火次的变形温度为835℃，每火次保温时间均为10min，每火次的变形量控制在20~30%范围内，每火次变形完成后，均进行短时再结晶退火处理，加热温度为825℃，保温时间为10min，冷却方式为空冷。最终获得φ12×150mm圆棒。

步骤四：合金热处理。将锻造圆棒置于热处理炉内，进行固溶处理。固溶温度为815℃，保温时间为0.5h，升温速率为5℃/min，冷却方式为空冷。

本发明通过组织观察，最终组织被确定为双态组织（图5）。

实施例5：

步骤一：合金相转变温度的测定。选择的亚稳β钛合金为ti-15-3，其名义成分为ti-15v-3cr-3sn-3al（wt.%），通过计算法和金相法，确定该合金的相转变温度tβ≈750℃。

步骤二：合金高温均匀化处理。将150g该合金铸锭置于热处理炉内，以10℃/s的升温速率加热至1000℃，保温12h后随炉冷却至室温。

步骤三：合金热变形与短时再结晶退火。该合金铸锭首先在1000℃保温5min后进行3火次的铸锭开坯锻造，随着热变形的继续进行，铸锭的变形温度可逐火次降低，但不低于850℃，每火次的变形量控制在30~50%范围内。随后，合金进行总共4火次的墩拔锻造，前2火次的变形温度为800℃，最后2火次的变形温度为740℃，每火次保温时间均为10min，每火次的变形量控制在20~30%范围内，每火次变形完成后，均进行短时再结晶退火处理，加热温度为740℃，保温时间为10min，冷却方式为空冷。最终获得φ12×150mm圆棒。

步骤四：合金热处理。将锻造圆棒置于热处理炉内，进行固溶处理。固溶温度为720℃，保温时间为1h，升温速率为5℃/min，冷却方式为空冷。

本发明通过组织观察，最终组织被确定为双态组织（图6）。

实施例6：

步骤一：合金相转变温度的测定。选择的亚稳β钛合金为beta-21s，其名义成分为ti-15mo-2.7nb-3al-0.2si（wt.%），通过计算法和金相法，确定该合金的相转变温度tβ≈830℃。

步骤二：合金高温均匀化处理。将150g该合金铸锭置于热处理炉内，以10℃/s的升温速率加热至1130℃，保温15h后随炉冷却至室温。

步骤三：合金热变形与短时再结晶退火。该合金铸锭首先在1030℃保温5min后进行3火次的铸锭开坯锻造，随着热变形的继续进行，铸锭的变形温度可逐火次降低，但不低于930℃，每火次的变形量控制在30~50%范围内。随后，合金进行总共6火次的墩拔锻造，前3火次的变形温度为880℃，最后3火次的变形温度为820℃，每火次保温时间均为10min，每火次的变形量控制在20~30%范围内，每火次变形完成后，均进行短时再结晶退火处理，加热温度为810℃，保温时间为5min，冷却方式为空冷。最终获得φ12×150mm圆棒。

步骤四：合金热处理。将锻造圆棒置于热处理炉内，进行固溶处理。固溶温度为800℃，保温时间为0.5h，升温速率为5℃/min，冷却方式为空冷。

本发明通过组织观察，最终组织被确定为双态组织（图7）。

实施例7：

步骤一：合金相转变温度的测定。选择的亚稳β钛合金为ti-1300，其名义成分为ti-5al-4mo-4v-4cr-3zr（wt.%），通过计算法和金相法，确定该合金的相转变温度tβ≈860℃。

步骤二：合金高温均匀化处理。将150g该合金铸锭置于热处理炉内，以10℃/s的升温速率加热至1160℃，保温15h后随炉冷却至室温。

步骤三：合金热变形与短时再结晶退火。该合金铸锭首先在1080℃保温5min后进行3火次的铸锭开坯锻造，随着热变形的继续进行，铸锭的变形温度可逐火次降低，但不低于960℃，每火次的变形量控制在30~50%范围内。随后，合金进行总共5火次的墩拔锻造，前3火次的变形温度为900℃，最后2火次的变形温度为845℃，每火次保温时间均为10min，每火次的变形量控制在20~30%范围内，每火次变形完成后，均进行短时再结晶退火处理，加热温度为840℃，保温时间为8min，冷却方式为空冷。最终获得φ12×150mm圆棒。

步骤四：合金热处理。将锻造圆棒置于热处理炉内，进行固溶处理。固溶温度为815℃，保温时间为1h，升温速率为5℃/min，冷却方式为空冷。

本发明通过组织观察，最终组织被确定为双态组织（图8）。

实施例8：

步骤一：合金相转变温度的测定。选择的亚稳β钛合金为bt22，其名义成分为ti-5al-5mo-5v-1cr-1fe（wt.%），通过计算法和金相法，确定该合金的相转变温度tβ≈865℃。

步骤二：合金高温均匀化处理。将150g该合金铸锭置于热处理炉内，以10℃/s的升温速率加热至1125℃，保温12h后随炉冷却至室温。

步骤三：合金热变形与短时再结晶退火。该合金铸锭首先在1100℃保温5min后进行3火次的铸锭开坯锻造，随着热变形的继续进行，铸锭的变形温度可逐火次降低，但不低于965℃，每火次的变形量控制在30~50%范围内。随后，合金进行总共6火次的墩拔锻造，前3火次的变形温度为905℃，最后3火次的变形温度为850℃，每火次保温时间均为10min，每火次的变形量控制在20~30%范围内，每火次变形完成后，均进行短时再结晶退火处理，加热温度为855℃，保温时间为6min，冷却方式为空冷。最终获得φ12×150mm圆棒。

步骤四：合金热处理。将锻造圆棒置于热处理炉内，进行固溶处理。固溶温度为820℃，保温时间为1h，升温速率为5℃/min，冷却方式为空冷。

本发明通过组织观察，最终组织被确定为双态组织（图9）。