一种沉积装置及制备热解炭的方法与流程

本发明涉及化学气相沉积技术领域，更具体地说，特别涉及一种沉积装置及制备热解炭的方法。

背景技术：

热解炭是指碳氢化合物气体在热固体表面上发生热分解并在该固体表面上沉积的炭素材料，根据热解炭材料的微观结构可以将其分为各向异性和各向同性热解炭。各向同性热解炭的结构致密、晶粒尺寸小、各向性能一致性好，除了具备普通炭质材料的耐高温(无氧环境下)、自润滑、耐磨损等共同优点外，还具有强度高、密封性好、可加工性优良的特点，因而在机械、航空、航天、船舶、医学等领域有广阔的应用前景。

文献“大尺寸各向同性热解炭的制备与表征《新型炭材料》第21卷2006年第2期”公开了一种采用旋转基体稳态流化床装置制备各向同性热解炭的方法。采用此方法在沉积温度为1400-1500℃下，制备出了直径130mm，厚度为5mm的各向同性热解炭材料。但这种方法存在难以沉积厚度大、结构均匀、密度大的热解炭的问题。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明提供一种沉积装置，本发明提供的沉积装置结构简单，操作方便，且能够用于沉积厚度大、结构均匀的热解炭。本发明还提供一种制备热解炭的方法，能用于沉积厚度大、结构均匀、密度大的热解炭。

一种沉积装置，包括转动轴、进气通道、筒体、位于所述筒体内的沉积基板，所述筒体上设有盖板，所述盖板上开设有通孔，所述沉积基板与所述盖板相对设置，所述沉积基板与所述转动轴固定连接，所述筒体与所述进气通道连通。

上述沉积装置，优选的，还包括导流杆，所述导流杆与所述沉积基板固定连接，所述导流杆从所述盖板的开孔处伸出所述筒体，所述导流杆与所述转动轴分别位于所述沉积基板的两侧。

上述沉积装置，优选的，所述导流杆与所述转动轴同轴设置，所述转动轴与所述沉积基板所在平面垂直。

上述沉积装置，优选的，还包括炉体，所述炉体位于所述筒体的外部。

上述沉积装置，优选的，还包括电机，所述转动轴与所述电机相连，所述电机用于驱动所述转动轴转动。

上述沉积装置，优选的，所述通孔的直径范围为25-125mm，所述沉积基板的直径范围为50-200mm。

上述沉积装置，优选的，所述进气通道用于通入载气和碳源气体。

一种利用上述的沉积装置制备热解炭的方法，包括以下步骤：

s1，向所述筒体内通入载气；

s2，将所述筒体内的温度升至1300～1500℃，将所述筒体内压力升至70mpa～100mpa，调整所述转动轴转速为10～30r/min，向所述筒体内通入碳源气体，沉积20～40h；

s3，停止通入碳源气体，继续通入载气，降温后得到所述热解炭。

上述制备热解炭的方法，优选的，所述载气和所述碳源气体组成的混合气体的流量范围为15～30l/min，其中所述碳源气体的质量浓度为40-70％。

上述制备热解炭的方法，优选的，所述碳源气体为丙烯、丙烷、乙炔中的一种或几种。

本发明所提供的沉积装置，通过转动轴带动沉积基板旋转，能够保证碳源气体在沉积基板上均匀沉积，同时保证沉积膜厚度分布均匀。延长沉积时间，可以得到大厚度且密度均匀的热解炭，同时本发明的结构简单，降低了生产成本。本发明所提供的制备热解炭的方法，是通过本发明所提供的沉积装置实现的，在可制作大厚度且密度均匀的热解炭的同时，还能够通过调节压力等工艺参数得到高密度的热解炭。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明沉积装置构造示意图。

1-筒体，2-炉体，3-盖板，4-沉积基板，5-转动轴，6-导流杆，7-进气通道，8-进气口，通孔9。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

如图1所示，根据本发明的一个优选实施方式的沉积装置包括：转动轴5、进气通道7、筒体1和位于筒体1内的沉积基板4，筒体1上设有盖板3，盖板3上开设有通孔9，沉积基板4与转动轴5固定连接，沉积基板4与盖板3相对设置，筒体1与进气通道7连通。

本发明所提供的沉积装置，通过转动轴5带动沉积基板4旋转，能够保证碳源气体在沉积基板4上均匀沉积，同时保证沉积膜厚度分布均匀。通过延长沉积时间，可以得到大厚度且密度均匀的热解炭。

其中，筒体1优选设置为圆柱形，沉积基板4优选设置为圆形板，沉积基板4用于承载沉积的热解炭。由于沉积基板4与转动轴5固定连接，转动轴5转动时能够带动沉积基板4旋转，以使得热解炭在沉积基板4上沉积。进气通道7与筒体1的接口优选设于筒体1的底板上，进气通道7用于向筒体1内输送气体，优选的，进气通道上可以设置进气口8，所述进气口8用于通入相同或不同的气体。盖板3上开设的通孔9用于使筒体1内多余的气体流出。沉积基板4与盖板3相对设置，优选为平行设置。沉积时，包括碳源气体在内的气体从进气通道7进入筒体1，转动轴5带动沉积基板4旋转，碳源气体颗粒在沉积基板4上方沉积，多余的气体从盖板3上开设的通孔9流出。

本发明所述的沉积装置，优选地，还可以设置导流杆6，导流杆6与沉积基板4固定连接，导流杆6从盖板3的开孔处伸出筒体1，导流杆6与转动轴5分别位于沉积基板4的两侧。

其中，导流杆6优选为圆柱形杆体，导流杆6位于沉积基板4上且从盖板3的开孔处伸出筒体1，能够对正在从筒体1内逸出筒体1外的气体起到引导作用，将筒体1内的气体尤其是沉积基板4上方的气体均匀、方向稳定地从通孔9处导出，以防止热解炭沉积厚度、密度不一，实现均匀沉积热解炭的技术效果。

优选地，导流杆6与转动轴5同轴设置，转动轴5与所述沉积基板4所在平面垂直。通过将导流杆6与转动轴5设置为同轴且导流杆6和转动轴5均垂直于沉积基板4所在平面，使得导流杆6能将气体从与沉积基板4垂直的方向导出筒体1，从而使得热解炭沉积得更加均匀。

本实施例所述的沉积装置，还包括炉体2，炉体2位于筒体1的外部。炉体2内设置有加热装置，能起到加热筒体1和保温筒体1温度的作用。

本实施例所述的沉积装置，还包括电机，转动轴5与电机相连，电机用于驱动转动轴5转动。由于沉积基板4与转动轴5固定连接，所以当电机驱动转动轴5转动时，转动轴5能带动沉积基板4旋转，实现热解炭在沉积基板4上均匀沉积，转动轴5的转动应尽可能保持均匀，以使得热解炭的沉积更加均匀。

本实施例所述的沉积装置，通孔9的直径范围优选设置为25-125mm，沉积基板4的直径范围优选设置为50-200mm。

本实施例所述的沉积装置，进气通道7用于通入载气和碳源气体。载气可以是氢气或者惰性气体，在通入碳源气体之前通入载气，可以驱走筒体1内的空气，在通入碳源气体的同时通入载气，能对碳源气体的沉积起到保护作用，防止碳源气体与氧气反应。

本发明还提供一种利用该沉积装置制备热解炭的方法，主要包括以下步骤：

s1，向所述筒体1内通入载气；

s2，将所述筒体1内的温度升至1300～1500℃，将所述筒体1内压力升至70mpa～100mpa，调整所述转动轴5转速为10～30r/min，向所述筒体1内通入碳源气体，沉积20～40h；

s3，停止通入碳源气体，继续通入载气，降温后得到所述热解炭。

其中，载气和所述碳源气体组成的混合气体的流量范围优选设置为15～30l/min，其中所述碳源气体的质量浓度优选设置为40-70％。

其中，所述碳源气体为丙烯、丙烷、乙炔中的一种或几种，还可以是其他的碳氢气体。

本发明所提供的制备热解炭的方法，在制备热解炭时，通过转动轴5带动沉积基板4旋转，保证碳源气体在沉积基板4上均匀沉积，同时保证沉积膜厚度分布均匀，可以得到密度、结构均匀的热解炭，当延长沉积时间时，还可以得到大厚度的热解炭，本发明还能够通过调节压力、盖板3、通孔9尺寸、温度等工艺参数得到与需求相适应的热解炭。

以下给出3个优选的实施例。

实施例1

将沉积基板4直径为80mm，盖板3上通孔9直径为30mm的沉积装置进行预先清洗，以去除上次加工时表面附着的石墨颗粒，并将沉积装置进行干燥去除水分，检验装置密封性。

向筒体1内通入氮气，在氮气保护气氛下，将筒体1内温度设定为1300～1400℃，将系统绝对压力设定为90～100mpa，打开电机驱动转动轴5旋转，调整电机转动速度为20～30r/分钟。当温度和系统绝对压力达到设定值并保持稳定后，打开甲烷阀，向筒体1内充入丙烷气体，调整氮气和丙烷的流量值，使得氮气和所述甲烷气体组成的混合气体的流量范围为15～30l/分钟，其中甲烷气体的质量浓度为40-70％。

沉积25小时后，关闭甲烷阀，继续通入氮气，停止沉积。断电降温后，在沉积基板4上形成热解炭制件。所获得的热解炭材料密度为1.82g/cm³，弹性模量为11.5gpa，沉积厚度12mm，直径70mm。

实施例2

将沉积基板4直径为120mm，盖板3上通孔9直径为40mm的沉积装置进行预先清洗，以去除上次加工时表面附着的石墨颗粒，并将沉积装置进行干燥去除水分，检验装置密封性。

向筒体1内通入氢气，在氢气保护气氛下，将筒体1内温度设定为1400～1500℃，将系统绝对压力设定为80～100mpa，打开电机驱动转动轴5旋转，调整电机转动速度为20r/分钟。当温度和系统绝对压力达到设定值并保持稳定后，打开丙烷阀，向筒体1内充入丙烷气体，调整氢气和丙烷的流量值，使得氢气和所述丙烷气体组成的混合气体的流量范围为20～30l/分钟，其中丙烷气体的质量浓度为40-70％。

沉积30小时后，关闭丙烷阀，继续通入氢气，停止沉积。断电降温后，在沉积基板4上形成热解炭制件。所获得的热解炭材料密度为1.85g/cm³，弹性模量为11.9gpa，沉积厚度15mm，直径100mm。

实施例3

将沉积基板4直径为150mm，盖板3上通孔9直径为50mm的沉积装置进行预先清洗，以去除上次加工时表面附着的石墨颗粒，并将沉积装置进行干燥去除水分，检验装置密封性。

向筒体1内通入氢气，在氢气保护气氛下，将筒体1内温度设定为1400～1500℃，将系统绝对压力设定为70～90mpa，打开电机驱动转动轴5旋转，调整电机转动速度为20r/min。当温度和系统绝对压力达到设定值并保持稳定后，打开乙炔阀，向筒体1内充入乙炔气体，调整氢气和乙炔的流量值，使得氢气和乙炔气体组成的混合气体的流量范围为20～30l/分钟，其中乙炔气体的质量浓度为40-70％。

沉积20小时后，关闭乙炔阀，继续通入氢气，停止沉积。断电降温后，在沉积基板4上形成热解炭制件。所获得的热解炭材料密度为1.91g/cm³，弹性模量为12.8gpa，沉积厚度11mm，直径140mm。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。