制备增材制造用Al/Cu基合金粉末的离心雾化装置及方法与流程

本发明涉及增材制造用金属粉末的制备技术领域，具体涉及一种制备金属粉末的装置及方法。

背景技术：

目前随着增材制造技术在航空航天、汽车制造、日常生活用品等领域的快速应用，将带来增材制造用金属粉末，尤其是al/cu基合金粉末需求量的快速增加。然而，增材制造技术对原料粉末要求较高，常用的粉末粒度为微米级，粒度分布较窄(一般15～53μm)，粉末形状为球形，流动性好；氧含量低，成分均匀，粒度分布均匀；此外，对粉末的松装密度、振实密度等也有一定的要求。但是目前常用的惰性气体雾化法、等离子旋转电极法等传统方法制备的粉末，存在球形度较差、卫星球、空心粉、粒度粗且分布宽等问题，很难获得高品级增材制造用al/cu基合金粉末。

因此，开展增材制造用al/cu基合金粉末制备技术开发十分紧迫。相比于其它雾化技术，离心雾化技术运行成本低，粉末球形度好、氧含量易控制，可连续工业化生产等优点，使其成为最有竞争的制备技术。但是离心雾化技术目前还主要应用于低温焊粉、功能粉体材料等领域，如中国专利cn200410021160.0提出的一种利用离心雾化制备低氧含量焊料粉末的装置；中国专利cn201210212549.8提出的一种金属粉末制备装置及方法等。并且，虽然国外在该领域处于领先地位，如美国、欧洲、日本等，但是离心雾化在高熔点金属领域应用也是非常有限，主要制备性能要求较低的粗颗粒粉(100μm以上)，对于离心制备微细、窄粒度、球形度好、流动性好、松装密度高的增材制造用al/cu基合金粉末尚存在一定技术难题，如连续制备时高速电机的冷却保护、高温金属连续稳定熔炼输送、雾化盘高温耐用性、抑制粘附粉，以及雾化工艺稳定性控制等。

综上，开发一种运行成本低，且能够得到微细、窄粒度、球形度好、流动性好、松装密度高的增材制造用al/cu基合金粉末的离心雾化制备装置及方法是十分必要的。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种制备增材制造用al/cu基合金粉末的离心雾化装置及方法。采用该装置及制备方法得到的al/cu基合金粉末具有微细、窄粒度、球形度好、流动性好、松装密度高的优势，以解决采用现有技术中制备得到的al/cu基合金粉末球形度较差、卫星球、空心粉、粒度分布宽等技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种制备增材制造用al/cu基合金粉末的离心雾化装置。

该制备增材制造用al/cu基合金粉末的离心雾化装置包括雾化机构和输送机构，其中，所述输送机构包括过渡中间包、塞杆和螺杆输送器；所述雾化机构包括雾化室、电机、雾化盘和降温装置；所述螺杆输送器出口端连接所述过渡中间包，所述过渡中间包位于所述雾化室上方，且采用中频感应装置为所述过渡中间包加热，所述塞杆安装在所述过渡中间包底部漏嘴上方，且通过气缸驱动上下运动，所述底部漏嘴下方对齐所述雾化盘，所述降温装置为所述雾化盘和/或所述电机提供降温。

进一步的，所述过渡中间包外部设有保护套，且二者间形成容置空间，所述螺杆输送器出口端穿过所述保护套与所述过渡中间包内设的坩埚连接。

进一步的，所述螺杆输送器为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，且所述螺杆输送器上设有温控单元和调速单元。

进一步的，所述降温装置为套设在所述电机周围的强冷水套和/或布置在所述雾化盘底部的喷水冷却装置。

进一步的，所述的雾化盘为平盘、锥形、球形中的一种，盘径为40-110mm，转速为15000-60000r/min；所述雾化盘的材质为陶瓷、石墨、钼合金、铜或不锈钢。

进一步的，所述装置还包括控制柜及至少一个熔炼炉，其中，所述熔炼炉上设有出口启闭器，且所述熔炼炉通过所述出口启闭器与所述螺杆输送器进口端连接；所述控制柜用于控制工艺参数。

进一步的，所述装置还包括与所述雾化装置形成闭路循环的选分机构，其中，所述雾化装置还包括回风分布器，所述选分机构包括收粉罐、布袋除尘器、风机以及多个旋风分级器和气动碟阀，所述多个旋风分级器逐级连接，且多个所述旋风分级器下部均通过所述多个气动碟阀与所述收粉罐连接，所述回风分布器位于所述雾化室上部，所述旋风分级器再经过所述布袋除尘器和风机与所述回风分布器连接。

进一步的，所述回风分布器沿其周向分布有多个通孔，所述通孔的孔径为0.8-3.5mm。

进一步的，所述坩埚为石墨坩埚或氧化铝坩埚。

进一步的，所述塞杆为石墨塞杆或陶瓷塞杆。

进一步的，所述熔炼炉为真空感应加热炉或真空电阻加热炉。

进一步的，所述过渡中间包底部漏嘴的直径为2-5mm。

为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了一种制备增材制造用al/cu基合金粉末的离心雾化方法。

该方法采用上述的离心雾化装置，包括以下步骤：

(1)将雾化室和保护套内部充惰性气体，以保证过渡中间包和雾化室内的氧含量为100-3000ppm；

(2)将熔炼炉内al/cu基合金熔体通过螺杆输送器输送到所述过渡中间包内，并保持一定过热度；

(3)所述过渡中间包内al/cu基合金熔体通过底部漏嘴输送到雾化盘上，流量为50-200kg/h，雾化形成金属液滴，金属液滴在雾化室内飞行、冷却、凝固形成粉末；同时，经与布袋除尘器相连的风机，将过滤后的惰性气体通过回风分布器产生均匀稳定的回风场，将雾化室内产生的金属粉末及时带走；

(4)将不同粒径的al/cu基合金粉末分级，收集，完成制备。

进一步的，步骤(2)中，所述过渡中间包内al/cu基合金熔体的过热度为100-400℃。

进一步的，所述惰性气体包括氮气、氩气和氦气。

进一步地，本发明可以用于含si、mg、sn、cu、zn、ag、sb、p等元素的al/cu基合金粉末的制备。

在本发明中，采用该装置及制备方法得到的al/cu基合金粉末具有微细、窄粒度、球形度好、流动性好、松装密度高的优势，且运行成本低，可连续工业化生产，从而解决了采用现有技术制备得到的al/cu基合金粉末球形度较差、卫星球、空心粉、粒度分布宽等技术问题。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明中制备金属粉末的装置的结构示意图；

图2为本发明中电机添加强冷水套的结构示意图；

图3为本发明中水冷雾化盘的结构示意图；

图4为本发明中alsi10mg粉末扫描电镜照片；

图5为本发明中alsi7mg粉末扫描电镜照片；

图6为本发明中cusn10粉末扫描电镜照片。

图中：

1、雾化室；2、电机；3、降温装置；4、雾化盘；5、过渡中间包；6、保护套；7、塞杆；8、螺杆输送器；9、熔炼炉；10、出口启闭器；11、回风分布器；12、旋风分级器；13、气动碟阀；14、收粉罐；15、布袋除尘器；16、风机；17、控制柜。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

本发明公开了一种制备增材制造用al/cu基合金粉末的离心雾化装置，如图1所示，该装置包括雾化机构和输送机构，其中，输送机构包括过渡中间包5、塞杆7和螺杆输送器8；雾化机构包括雾化室1、电机2、雾化盘4和降温装置3；螺杆输送器8出口端连接过渡中间包5，过渡中间包5位于雾化室1上方，且采用中频感应加热装置为过渡中间包5加热，塞杆7安装在过渡中间包5底部漏嘴上方，且通过气缸驱动上下运动，底部漏嘴下方对齐雾化盘4，降温装置3为雾化盘4和/或电机2提供降温。

在上述实施例中，制备增材制造用al/cu基合金粉末的离心雾化装置包括雾化室1、电机2、雾化盘4、过渡中间包5、塞杆7、螺杆输送器8和降温装置3，过渡中间包5位于雾化室1上方，螺杆输送器8出口端连接过渡中间包5，金属熔体通过螺杆输送器8输送到过渡中间包5内，螺杆输送器8具有密封性好、操作方便的优势，且过渡中间包5也起到密封的作用，螺杆输送器8和过渡中间包5的结合能够防止金属熔体在输送的过程中发生氧化，提高了装置整体的稳定性，塞杆7安装在过渡中间包5底部漏嘴上方，且通过气缸驱动上下运动，底部漏嘴下方对齐雾化盘4，从而使得金属熔体在重力作用下从过渡中间包5输送到雾化盘4上，采用中频感应装置为过渡中间包5加热，用于使得金属熔体保持一定的过热度，此外，降温装置3的设置能够为雾化盘4和电机2提供降温，延长雾化盘4及电机2的使用寿命，提高整个装置的稳定性，因此该装置尤其适用于高熔点金属粉末的制备，且采用上述装置制备得到的al/cu基合金粉末具有微细、窄粒度、球形度好、流动性好、松装密度高的优势，且该装置运行成本低，可连续工业化生产，提高了金属粉末的成品率及生产效率。

进一步地，过渡中间包5外部设有保护套6，且二者间形成容置空间，螺杆输送器8出口端穿过保护套6与过渡中间包5内设的坩埚连接。如图1所示，过渡中间包5位于雾化室1上方，且其内部设有坩埚，过渡中间包5外部设有保护套6，且两者间形成容置空间，用于充入惰性保护气体，防止金属熔体氧化，螺杆输送器8设置在保护套6上方且其出口端穿过保护套6与过渡中间包5内设的坩埚连接，保护套6的设置使得过渡中间包5处于密封状态，防止金属熔体在输送的过程中发生氧化，提高了装置整体的稳定性。

更进一步地，螺杆输送器8为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，且螺杆输送器8上设有温控单元和调速单元。优选地，螺杆输送器8为双螺杆挤出机，螺杆输送器8输送金属熔体的流量和温度控制，是通过采集过渡中间包5内液位计及螺杆输送器8上的热电偶信号，利用plc控制熔炼炉出口启闭器10的开或闭，变频调节螺杆输送器8的旋转速度及螺杆输送器8的控温装置来实现的。

可选地，降温装置3为套设在电机2周围的强冷水套。

可选地，降温装置3为布置在雾化盘4底部的喷水冷却装置。

可选地，降温装置3为套设在电机2周围的强冷水套以及布置在雾化盘4底部的喷水冷却装置。

如图2所示，电机2外部周围设置有强冷水套，主要目的为降低电机的发热量，延长电机的使用寿命，提高装置整体的稳定性。

如图3所示，雾化盘4底部布置有喷水冷却装置，其主要目的为适当降低雾化盘4结构本身的温度，使其维持在一定的温度范围，提高离心雾化装置的稳定性。

作为一种优选实施方式，雾化盘4为平盘、锥形盘或球形盘，且盘径为40-110mm，转速为15000-60000r/min；雾化盘4的材质为陶瓷、石墨、钼合金、铜或不锈钢。若采用电机2上设置强冷水套结构时，上述雾化盘4为锥形盘，且其材质为陶瓷、石墨、钼合金等耐高温材料。若采用水冷雾化盘结构，雾化盘4材质为铜、不锈钢等导热性较好的金属材料，且要求雾化盘4材料本身或通过表面镀层、喷涂等处理，以保证雾化盘4与雾化金属液润湿。本发明优选石墨锥形盘。

作为一种优选实施方式，坩埚为石墨坩埚或氧化铝坩埚。

作为一种可选实施例，塞杆7为石墨塞杆或陶瓷塞杆，塞杆7通过气缸驱动上下运动，从而控制金属熔体的从过渡中间包5流到雾化盘4内，优选地，塞杆7为石墨塞杆。

优选地，过渡中间包5底部漏嘴的直径为2-5mm。金属熔体通过过渡中间包5底部漏嘴流到雾化盘4上的流量主要通过坩埚内液位高度和漏嘴直径来控制，其漏嘴直径一般为2-5mm，金属熔体的流量为50-200kg/h，且控制精度小于±3kg/h，以保证金属熔体均匀稳定地输送到雾化盘4内，提高整个装置的连续稳定性。

进一步地，上述装置还包括控制柜17及至少一个熔炼炉9，其中，熔炼炉9上设有出口启闭器10，且熔炼炉9通过出口启闭器10与螺杆输送器8进口端连接；控制柜17用于控制工艺参数。如图1所示，该装置包括熔炼炉9和控制柜17，熔炼炉9上设有出口启闭器10，且熔炼炉9通过出口启闭器10与螺杆输送器8进口端连接，从而将熔炼炉9内的金属熔体输送到过渡中间包5内，螺杆输送器8输送金属熔体的流量和温度控制，是通过采集过渡中间包5内液位计及螺杆输送器8上的热电偶信号，利用plc控制熔炼炉出口启闭器10的开或闭，变频调节螺杆输送器8的旋转速度及螺杆输送器8的控温装置来实现的。此外，对熔炼炉9的设置数量不作具体限定，可以为单台熔炼炉，也可以为双台熔炼炉，可以视实际生产情况选择，只要能够实现本发明的技术效果即可。

更进一步地，上述熔炼炉9为真空感应加热炉或真空电阻加热炉。优选地，本发明采用单台真空感应加热炉，具有升温速度快，加热均匀的优势。

如图1所示，上述装置还包括与雾化装置形成闭路循环的选分机构，其中，雾化装置还包括回风分布器11，选分机构包括收粉罐14、布袋除尘器15、风机16以及多个旋风分级器12和气动碟阀13，多个旋风分级器12逐级连接，且多个旋风分级器12下部均通过多个气动碟阀13与收粉罐14连接，回风分布器11位于雾化室1上部，旋风分级器12再经过布袋除尘器15和风机16与回风分布器11连接。旋风分级器12和气动碟阀13的数量可以设置有多个，根据实际生产需要选择，并且多个旋风级器12和气动碟阀13的工作方式相同，优选地，旋风分级器12的数量设有两个，可以理解为对离心雾化完成的金属粉末进行两级粒度分级，并收集。雾化室1下部通过管道与第一级旋风分级器12上部连接，第一级旋风分级器12上部与第二级旋风分级器12的上部相连，且第二级旋风分级器12上部通过管道与布袋除尘器15、风机16连接，风机16再与回风分布器11相连，从而实现了整个系统惰性保护气体的闭路循环，而且每个旋风分级器12下部通过两个气动碟阀13与设置在其下部的收粉罐14连接，分级后的金属粉末经过旋风分级器12下部两个气动蝶阀13的交替开启进入收粉罐14内，从而完成金属粉末的连续制备。

进一步地，回风分布器11沿其周向分布有多个通孔，通孔的孔径为0.8-3.5mm。如图1所示，回风分布器11位于雾化室1的上部，且沿其周向均匀密布许多通孔，通孔的孔径在0.8-3.5mm之间，以产生均匀稳定的回风场，从而将雾化室1内产生的金属粉末及时带走，防止形成粘附粉、卫星球。

本发明公开了一种制备增材制造用al/cu基合金粉末的离心雾化方法，该方法采用上述的离心雾化装置，包括以下步骤：

(1)将原料按一定配比加入真空感应加热炉中；

(2)将雾化室和保护套内部充氮气、氩气或氦气，以保证过渡中间包和雾化室内的氧含量为100-3000ppm；

(3)将熔炼炉内al/cu基合金熔体通过螺杆输送器输送到所述过渡中间包内，并保持al/cu基合金熔体的过热度为100-400℃；

(4)所述过渡中间包内al/cu基合金熔体通过底部漏嘴输送到雾化盘上，流量为50-200kg/h，雾化形成金属液滴，金属液滴在雾化室内飞行、冷却、凝固形成粉末；同时，经与布袋除尘器相连的风机，将过滤后的惰性气体通过回风分布器产生均匀稳定的回风场，将雾化室内产生的金属粉末及时带走；

(5)通过两个旋风分级器将不同粒径的al/cu基合金粉末分级，分级后的金属粉末经过两个气动蝶阀的交替开启将金属粉末收入收粉罐，完成制备。

本发明可以用于含si、mg、sn、cu、zn、ag、sb、p等元素的al/cu基合金粉末的制备。

下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。

实施例1：

将al、si和mg原料按重量百分比计为88.6％、11％和0.4％的配比加入真空感应加热炉中；

将雾化室和保护套内充氮气，以保证过渡中间包内和雾化室的氧含量为1800ppm；

开启真空感应加热炉出口启闭器，通过螺杆输送器将金属熔体输送到过渡中间包内坩埚中，过渡中间包内塞杆通过气缸驱动上下运动，金属熔体在重力作用下通过底部漏嘴输送到正下方的雾化盘上，金属熔体过热度通过中频电源控制在200℃，底部漏嘴直径为2.5mm，流量为30kg/h，通过电机以30000rpm带动雾化盘旋转使金属熔体雾化成金属液滴，金属液滴在雾化室内飞行、冷却、凝固形成粉末；同时，经与布袋除尘器相连的风机，将过滤后的惰性气体通过回风分布器产生均匀稳定的回风场，将雾化室内产生的金属粉末及时带走；

通过两个旋风分级器将不同粒径的金属粉末分级，分级后的金属粉末经过两个气动蝶阀的交替开启将金属粉末收入收粉罐，完成制备。

经测试分析制得的alsi10mg产品粒度为15-53μm，形貌如图4所示，氧含量200ppm，流动性49s/50g，松装密度1.56g/cm³。

实施例2：

将al、si和mg原料按重量百分比计为92.3％、7％和0.7％的配比加入真空感应加热炉中；

将雾化室和保护套内充氮气，以保证过渡中间包和雾化室内的氧含量为2000ppm；

开启熔炼炉出口启闭器，通过螺杆输送器将金属熔体输送到过渡中间包内坩埚中，过渡中间包内塞杆通过气缸驱动上下运动，金属熔体在重力作用下通过底部漏嘴输送到正下方的雾化盘上，金属熔液过热度通过中频电源控制在260℃，漏嘴直径为2.8mm，流量为42kg/h，通过电机以42000rpm带动雾化盘旋转使金属熔体雾化成金属液滴，金属液滴在雾化室内飞行、冷却、凝固形成粉末；同时，经与布袋除尘器相连的风机，将过滤后的惰性气体通过回风分布器产生均匀稳定的回风场，将雾化室内产生的金属粉末及时带走；

通过两个旋风分级器将不同粒径的金属粉末分级，分级后金属粉末经过两个气动蝶阀的交替开启将金属粉末收入收粉罐，完成制备。

经测试分析制得的alsi7mg产品粒度为15-53μm，形貌如图5所示，氧含量160ppm，流动性48s/50g，松装密度1.58g/cm³。

实施例3：

将cusn10合金锭加入真空感应加热炉中；

将雾化室和保护套内充氮气，以保证过渡中间包和雾化室内的氧含量为3000ppm；

开启熔炼炉出口启闭器，通过螺杆输送器将金属熔体输送到过渡中间包内的坩埚中，过渡中间包内塞杆通过气缸驱动上下运动，金属熔体在重力作用下通过底部漏嘴输送到正下方的雾化盘上，金属熔液过热度通过中频电源控制在300℃，漏嘴直径为3.0mm，流量为136kg/h，通过电机以36000rpm带动雾化盘旋转使金属熔体雾化成金属液滴，金属液滴在雾化室内飞行、冷却、凝固形成粉末；同时，经与布袋除尘器相连的风机，将过滤后的惰性气体通过回风分布器产生均匀稳定的回风场，将雾化室内产生的粉末及时带走；

通过两个旋风分级器将不同粒径的金属粉末分级，分级后的金属粉末经过两个气动蝶阀的交替开启将金属粉末收入收粉罐，完成制备。

经测试分析制得的cusn10产品粒度为15-53μm，形貌如图6所示，氧含量100ppm，流动性16s/50g，松装密度4.7g/cm³。

结合实施例1-3及附图4-6可以得出，采用本发明中的制备金属粉末的装置及方法制备得到的金属粉末微细、粒度分布窄、球形度好及流动性好、松装密度高，并且运行成本低，可连续工业化生产，适合推广应用。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。