脉冲磁致振荡熔炼及热处理制备磁制冷块材的一体化熔铸装置的制作方法

本发明涉及一种金属熔铸一体化工艺设备，特别是涉及一种磁制冷材料熔铸一体化工艺设备，应用于磁制冷功能材料制备技术领域。

背景技术：

由于含有破坏臭氧层的物质，不符合绿色环保的现代化发展要求的传统蒸汽压缩式制冷方式，逐渐暴露出其缺点和不足。随着科学技术不断发展，出现了更符合要求的新型制冷材料。其中室温磁制冷技术因高效率、低噪音、低碳环保受到了极大的关注。众多磁制冷材料中，la–fe–si系合金被认为是一种最具商业应用前景的室温磁制冷材料。

目前制备la–fe–si系磁制冷材料的方法，主要分成两大类。第一种传统的电弧熔炼制备la–fe–si系合金，为了得到具有较好制冷能力的合金，需要后续长时间高温热处理。第二类制备方法通常采用熔体快淬法将la–fe–si系磁制冷材料制成甩带，这种方法可以显著提高其综合性能并减少后续热处理的时间。近年来，为了将la–fe–si系合金制成薄板材，研究者发现可以采用冷坩埚悬浮熔炼后，随后采用薄板亚快速凝固方法，能够制备出板厚约3mm的高性能薄板材。

采用上述方法制备出的la–fe–si系磁制冷材料，虽然具有较好的磁学性能，但都面临着力学性能不佳，且由于制成的磁制冷材料不是大型块体，难以进一步机械加工成符合工业所需的密集孔状产品。因此，对la–fe–si系合金进行金属熔体洁净化和均质化得到块状合金，从而提高其力学性能成为研究该材料中的亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种脉冲磁致振荡熔炼及热处理制备磁制冷块材的一体化熔铸装置，能针对la–fe–si系材料实施脉冲磁致振荡熔炼净化及热处理一体化工艺，进而得到高品质la–fe–si系块状合金。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种脉冲磁致振荡熔炼及热处理制备磁制冷块材的一体化熔铸装置，包括真空感应熔炼装置、脉冲磁致振荡装置和线圈部分，真空感应熔炼装置采用真空感应熔炼炉，在真空感应熔炼炉腔体内设置坩埚和炉衬组成熔铸容器，炉衬内腔具有坩埚外部形状的形式，将坩埚套装嵌合于炉衬内部，形成感应熔炼复合坩埚，在坩埚和炉衬连接的界面处设置测温探头，测温探头的测温位置为和炉衬接触面高度的中间部分，测温探头与控制柜信号连接，在炉衬外部设有由一系列线圈组成线圈部分，线圈内部设有冷却水通道，在线圈与炉衬之间还设置隔热材料层，设置于真空感应熔炼炉外部的冷却水系统与冷却水通道连通，将线圈部分的热量导出，在真空感应熔炼炉外部设有脉冲磁致振荡电源和感应熔炼电源，感应熔炼电源和脉冲磁致振荡电源皆与线圈部分电连接，分别形成脉冲磁致振荡装置和感应熔炼系统，感应熔炼电源和脉冲磁致振荡电源也皆与控制柜信号连接，在坩埚内装入熔炼原料，通过控制感应熔炼电源使线圈通入交流电，使坩埚内的原料在真空感应熔炼炉腔体内进行感应熔炼，形成金属熔体，并使金属熔体表面处于保护渣保护下，通过切换感应熔炼电源为脉冲磁致振荡装置电源，将线圈内交流电切换为脉冲电流，对金属熔体进行脉冲磁致振荡处理，通过调控控制柜对脉冲磁致振荡装置参数进行调整，实现对金属熔体凝固过程的温度控制，测温探头实现对金属熔体温度的实时检测。

作为本发明优选的技术方案，真空感应熔炼炉设有抽真空装置，能根据实验条件选择是否抽真空，感应熔炼电源和脉冲磁致振荡装置电源分别通过电路与线圈连接，该电路直接连接线圈部分位于真空感应熔炼炉的真空室内。

上述脉冲磁致振荡装置和感应熔炼系统优选共用同一个线圈部分。

作为本发明优选的技术方案，通过调节控制柜对感应熔炼电源和脉冲磁致振荡电源进行启停和切换控制，通过切换电路，能实现感应熔炼、脉冲磁致振荡下凝固以及脉冲磁致振荡热处理一体化工艺操作。

上述线圈的截面形状优选采用圆形、方形、椭圆形或者“8”字形。

优选上述坩埚、炉衬和隔热材料层的材料能通过装卸进行更换。

优选上述测温探头通过电路连接测温系统实现温度数值可视化显示。

作为本发明优选的技术方案，在炉衬外部的线圈部分沿着竖直方向的高度大于炉衬的高度，在坩埚下方的炉衬底部还设有基座部分，线圈部分的散热作业区域至少覆盖基座的上部。

一种本发明脉冲磁致振荡熔炼及热处理制备磁制冷块材的一体化熔铸装置的应用，能对la–fe–si系材料实现感应熔炼、脉冲磁致振荡下凝固以及脉冲磁致振荡热处理一体化工艺操作，制备块状la–fe–si系材料。优选采用真空感应熔炼炉对la1+xfe13-ysiy合金在圆柱状或者其他形状的坩埚中熔炼，之后在脉冲磁致振荡设备控制下凝固和热处理，冷却结束后从坩埚中取出即得到块体合金。本发明装置优选能对la1+xfe13-ysiy合金实现感应熔炼、脉冲磁致振荡下凝固以及脉冲磁致振荡热处理一体化工艺操作，制备块状la1+xfe13-ysiy合金材料，其中x为0～0.2，y为1.2～1.4。

一种制备la–fe–si系材料脉冲磁致振荡熔炼净化及热处理一体化的方法，其具体步骤如下：

a.按照la1+xfe13-ysiy的化学计量比的摩尔比进行配备总重量为6-10kg的镧、铁、硅的原材料，其中x为0～0.2，y为1.2～1.4；

b.将在步骤a中的原料放入真空感应熔炼装置中的刚玉坩埚内，合金上方覆盖保护渣进行感应熔炼，熔炼温度为1900-2100k，保温时间为15-30分钟；

c.将线圈连接的感应熔炼电源切换成脉冲磁致振荡电源，开启脉冲磁致振荡装置对合金熔体进行处理，实时监测熔体温度，降至不高于800℃时关闭脉冲磁致振荡电源，凝固后制备得到块状la1+xfe13-ysiy合金材料；其中脉冲磁致振荡处理时间30-60min，脉冲磁致振荡设备功率为60kw–80kw。

本发明的一种la–fe–si系材料脉冲磁致振荡熔炼净化及热处理一体化的方法，该方法的装置包括真空感应熔炼炉、脉冲磁致振荡装置以及感应加热电源和脉冲磁致振荡电源；熔炼部分包括合金熔体、线圈和相应的合金熔体保护系统及水冷系统；合金熔体净化部分采用熔融玻璃渣类材料；其中脉冲磁致振荡热处理与熔体净化部分共用同一线圈。

作为本发明优选的技术方案，真空感应熔炼炉与感应加热电源和脉冲磁致振荡电源可进行选择连通，其中感应加热部分和脉冲磁致振荡部分之间可调整系统电路，实现只切换电源而不更换熔体处理线圈；可更换不同的隔热材料对线圈进行保护。其中线圈和熔体与水冷系统的连接水口可以设置相连或单独的。

优选熔炼净化的保护材料可选用多种适合稀土用的玻璃渣类，防止合金熔体氧化并对合金熔体进行一次或多次的高纯净化。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1.本发明装置通过脉冲磁致振荡装置，通过切换感应电源为脉冲磁致振荡电源，可以不更换外部铜线圈部分，实现金属感应熔炼及脉冲磁场热处理，通过熔体上方熔融玻璃保护渣可以很好的实现金属熔体净化，且整体装置和工艺简单，易于推广；

2.本发明装置的合金熔炼和凝固过程中电源参数可通过控制柜方便调控，通过调整脉冲磁致振荡输出功率实现调节脉冲磁致振荡热处理施加时间；采用本发明装置生产的块状合金凝固组织均质细化，操作方法简单，效率高，有效节约资源，可以实现工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例一脉冲磁致振荡熔炼及热处理制备磁制冷块材的一体化熔铸装置的整体结构示意图。

图2为本发明实施例一的线圈部分、炉衬和坩埚的结构示意图。

具体实施方式

以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：

实施例一：

在本实施例中，参见图1和图2，一种脉冲磁致振荡熔炼及热处理制备磁制冷块材的一体化熔铸装置，包括真空感应熔炼装置、脉冲磁致振荡装置和线圈部分，真空感应熔炼装置采用真空感应熔炼炉12，在真空感应熔炼炉12腔体内设置坩埚3和炉衬4组成熔铸容器，炉衬4内腔具有坩埚3外部形状的形式，将坩埚3套装嵌合于炉衬4内部，形成感应熔炼复合坩埚，在坩埚3和炉衬4连接的界面处设置测温探头6，测温探头6的测温位置为3和炉衬4接触面高度的中间部分，测温探头6与控制柜信号连接，在炉衬4外部设有由一系列线圈7组成线圈部分，采用铜线圈绕制而成，线圈7内部设有冷却水通道8，在线圈7与炉衬4之间还设置隔热材料层，设置于真空感应熔炼炉12外部的冷却水系统9与冷却水通道8连通，将线圈7部分的热量导出，在真空感应熔炼炉12外部设有脉冲磁致振荡电源11和感应熔炼电源10，感应熔炼电源10和脉冲磁致振荡电源11皆与线圈部分电连接，分别形成脉冲磁致振荡装置和感应熔炼系统，感应熔炼电源10和脉冲磁致振荡电源11也皆与控制柜信号连接，在坩埚3内装入熔炼原料，通过控制感应熔炼电源10使线圈7通入交流电，使坩埚3内的原料在真空感应熔炼炉12腔体内进行感应熔炼，形成金属熔体1，并使金属熔体1表面处于保护渣2保护下，通过切换感应熔炼电源10为脉冲磁致振荡装置电源11，将线圈7内交流电切换为脉冲电流，对金属熔体1进行脉冲磁致振荡处理，通过调控控制柜对脉冲磁致振荡装置参数进行调整，实现对金属熔体1凝固过程的温度控制，测温探头6实现对金属熔体1温度的实时检测。图2包括本实施例装置的线圈部分示意图，其中熔体外层依次为坩埚3、炉衬4、隔热材料层和线圈7，线圈7中部连接冷却水系统9。本实施例装置通过脉冲磁致振荡装置，通过切换感应熔炼电源10为脉冲磁致振荡电源11，可以不更换外部线圈部分，实现金属感应熔炼及脉冲磁场热处理，通过熔体上方熔融玻璃保护渣可以很好的实现金属熔体净化。

在本实施例中，参见图1和图2，真空感应熔炼炉12设有抽真空装置，能根据实验条件选择是否抽真空，满足所需的真空度要求；感应熔炼电源10和脉冲磁致振荡装置电源11分别通过电路与线圈7连接，该电路直接连接线圈7部分位于真空感应熔炼炉12的真空室内；使装置处于真空环境下能进行工作。

在本实施例中，参见图1和图2，脉冲磁致振荡装置和感应熔炼系统共用同一个线圈部分。图1为本实施例装置的整体结构示意图，其中感应加热电源10与凝固及热处理使用的脉冲磁致振荡电源11共用同一线圈7，提高线圈的使用频率，使装置结构更加紧凑。线圈7的截面形状是方形，形成所需的绕制形式。坩埚3、炉衬4和隔热材料层的材料能通过装卸进行更换，提高了设备维护能力，延长了设备的整体寿命，为设备的大中小修提高多种解方案。测温探头6通过电路连接测温系统实现温度数值可视化显示，提高人机交互效果，使装置的智能化程度显著提高。

在本实施例中，参见图1，通过调节控制柜对感应熔炼电源10和脉冲磁致振荡电源11进行启停和切换控制，通过切换电路，能实现感应熔炼、脉冲磁致振荡下凝固以及脉冲磁致振荡热处理一体化工艺操作，控制方法简单，效率高，稳定性好。

在本实施例中，参见图1和图2，在炉衬4外部的线圈部分沿着竖直方向的高度大于炉衬4的高度，在坩埚3下方的炉衬4底部还设有基座5部分，线圈部分的散热作业区域覆盖基座5的中上部，使散热无死角，减少坩埚下部和底部的热量集中，保证金属材料的制备过程稳定安全，并有效保障线圈部分的稳定工作。

在本实施例中，参见图1和图2，一种本实施例脉冲磁致振荡熔炼及热处理制备磁制冷块材的一体化熔铸装置的应用，能对la–fe–si系材料实现感应熔炼、脉冲磁致振荡下凝固以及脉冲磁致振荡热处理一体化工艺操作，制备块状la–fe–si系材料。

本发明采用的一种制备la–fe–si系材料脉冲磁致振荡熔炼净化及磁场高温热处理一体化装置的熔体1、保护渣2，保护渣2覆盖在金属熔体1上方、坩埚3、炉衬4、测温探头6，测温位置为坩埚与炉衬接触的中间部分，铜丝线圈7内部为冷却水通道8，线圈7与炉衬4之间为隔热材料层，隔热材料可选用单一材料或者复合材料，且线圈7及相应的坩埚3、炉衬4的形状可进行调整和匹配，脉冲磁致振荡及感应交流电接线管连接冷却水系统9。熔体1在保护渣2保护下，保护渣材料可选单一品种或者复合保护渣，在坩埚3内通过感应熔炼电源10在真空熔炼炉腔体12内感应熔炼；通过切换感应熔炼电源10为脉冲磁致振荡装置电源11，将线圈7内交流电切换为脉冲电流，对金属熔体1进行脉冲磁致振荡处理；通过调整脉冲磁致振荡装置参数调控控制柜可实现对凝固过程的温度控制，测温探头6可实现对合金熔体温度的实时检测。

在本实施例中，参见图1和图2，一种制备la–fe–si系材料脉冲磁致振荡熔炼净化及热处理一体化的方法，其具体步骤如下：

s1：按照la1.2fe11.6si1.4的化学计量比的摩尔比进行配备总重量为6kg的镧、铁、硅的原材料；

s2：将在步骤s1中的原料放入真空感应熔炼装置中的刚玉坩埚内，合金上方覆盖b2o3保护渣进行感应熔炼，熔炼温度为2000k，保温时间为15分钟；

s3：将线圈7连接的感应熔炼电源10切换成脉冲磁致振荡电源11，开启脉冲磁致振荡装置对合金熔体进行处理，实时监测熔体温度，降至800℃时关闭脉冲磁致振荡电源11，处理时间为30min，脉冲磁致振荡设备功率为80kw；

s4：将对步骤s3获得的块体合金沿高度方向上、中、下不同区域取样，在3t磁场下进行测试，磁熵变峰值测试结果平均为25.3j/kg·k，弯曲断裂强度平均为115.4mpa。

本实施例采用该装置生产的块状合金凝固组织均质细化，操作方法简单，效率高，有效节约资源，可以实现工业化生产。

实施例二：

本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，一种制备la–fe–si系材料脉冲磁致振荡熔炼净化及热处理一体化的方法，其具体步骤如下：

s1：按照la1.2fe11.6si1.4的化学计量比的摩尔比进行配备总重量为8kg的镧、铁、硅的原材料；

s2：将在步骤s1中的原料放入真空感应熔炼装置中的刚玉坩埚内，合金上方覆盖b2o3保护渣进行感应熔炼，熔炼温度为1900k，保温时间为20分钟；

s3：将线圈7连接的感应熔炼电源10切换成脉冲磁致振荡电源11，开启脉冲磁致振荡装置对合金熔体进行处理，实时监测熔体温度，降至800℃时关闭脉冲磁致振荡电源11，处理时间为45min，脉冲磁致振荡设备功率为70kw；

s4：将对步骤s3获得的块体合金沿高度方向上、中、下不同区域取样，在3t磁场下进行测试，磁熵变峰值测试结果平均为26.8j/kg·k，弯曲断裂强度平均为126.2mpa。

本实施例采用该装置生产的块状合金凝固组织均质细化，操作方法简单，效率高，有效节约资源，可以实现工业化生产。

实施例三：

本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，一种制备la–fe–si系材料脉冲磁致振荡熔炼净化及热处理一体化的方法，其具体步骤如下：

s1：按照lafe11.8si1.2的化学计量比的摩尔比进行配备总重量为10kg的镧、铁、硅的原材料；

s2：将在步骤s1中的原料放入真空感应熔炼装置中的刚玉坩埚内，合金上方覆盖b2o3保护渣进行感应熔炼，熔炼温度为2100k，保温时间为30分钟；

s3：将线圈7连接的感应熔炼电源10切换成脉冲磁致振荡电源11，开启脉冲磁致振荡装置对合金熔体进行处理，实时监测熔体温度，降至800℃时关闭脉冲磁致振荡电源11，处理时间60min，脉冲磁致振荡设备功率为60kw；

s4：将对步骤s3获得的块体合金沿高度方向上、中、下不同区域取样，在3t磁场下进行测试，磁熵变峰值测试结果平均为26.1j/kg·k，弯曲断裂强度平均为120.4mpa。

本实施例采用该装置生产的块状合金凝固组织均质细化，操作方法简单，效率高，有效节约资源，可以实现工业化生产。

综上所述，本发明上述实施例la–fe–si系磁制冷材料脉冲磁致振荡熔炼净化及热处理一体化装置包括真空感应熔炼装置、脉冲磁致振荡装置和线圈部分。其中真空感应熔炼装置和冲磁致振荡装置两者共用同一线圈，通过切换电路，可实现感应熔炼、脉冲磁致振荡下凝固以及脉冲磁致振荡热处理一体化操作。采用真空感应加热熔炼la–fe–si系合金，采用脉冲磁致振荡装置将对保护渣覆盖下的合金熔体凝固过程进行控制，通过调控脉冲磁致振荡装置线圈的输出电流调控输出功率，相应调控脉冲磁致振荡时间，从而实现对合金熔体冷却速度的控制，进而完成利用该装置实现脉冲磁致振荡热处理的一体化操作，最终得到高品质块体la–fe–si合金。

上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明脉冲磁致振荡熔炼及热处理制备磁制冷块材的一体化熔铸装置的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。