薄膜压力传感器中的敏感薄膜及其制作方法和应用与流程

本发明属于传感器及其制作技术领域，具体来讲，涉及一种薄膜压力传感器中的敏感薄膜及其制作方法、以及该敏感薄膜在薄膜压力传感器中的应用。

背景技术：

传感器技术是现代测量和自动化系统的重要技术之一，从宇宙开发到海底探秘，从生产的过程控制到现代文明生活，几乎每一项技术都离不开传感器，因此，许多国家对传感器技术的发展十分重视。在各类传感器中压力传感器具有体积小、重量轻、灵敏度高、稳定可靠、成本低、便于集成化的优点，可广泛用于压力、高度、加速度、液体的流量、流速、液位、压强的测量与控制。除此以外，还广泛应用于水利、地质、气象、化工、医疗卫生等方面。

目前薄膜压力传感器敏感薄膜材料使用的是镍铬合金以及氮化钽材料，尽管这两种材料具有一系列的优异特性，但在实际应用中还存在诸多问题：(1)膜与基体的结合力问题，当薄膜的厚度较大时，薄膜会由于内应力过大而与基体发生脱落；(2)具有较大的电阻温度系数，不宜在温度变化剧烈的环境下测量；(3)扩宽薄膜的应变范围，使尽量宽的应变范围内薄膜的电阻相对变化与应变成线性关系；(4)耐腐蚀性能不好。因此，开发具有优异性能的薄膜压力传感器敏感薄膜材料十分必要。

技术实现要素：

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种薄膜压力传感器中的敏感薄膜及其制作方法、以及该敏感薄膜在薄膜压力传感器中的应用，该敏感薄膜具有缺陷少、应变因子大、电学性能优异的特性。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种薄膜压力传感器中的敏感薄膜，所述敏感薄膜的材料为(nimcr1-m)1-x-ytaxny；其中，m为0.1～0.9，x为0.05～0.4，y为0.05～0.4。

进一步地，所述敏感薄膜的热稳定温度不低于600℃，应变因子不低于3.5，电阻率为500μω·cm～2000μω·cm，方块电阻为20ω/□～40ω/□，电阻温度系数为-60ppm/℃～60ppm/℃。

本发明的另一目的在于提供一种薄膜压力传感器中的敏感薄膜的制作方法，包括步骤：

s1、在通入ar和n2的混合气体的同时，采用射频磁控溅射方法分别轰击nimcr1-m靶和ta靶进行共溅射，获得(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜；其中，m为0.1～0.9，x为0.05～0.4，y为0.05～0.4；

s2、将所述(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜进行退火处理，得到薄膜压力传感器中的敏感薄膜。

进一步度，在所述步骤s1中，所述混合气体的总流量为80sccm～120sccm，n2和ar的流量之比为0.05:1～0.3:1，本底真空度小于5×10^-4，沉积功率为100w～300w，沉积时间为1000s～2000s，沉积温度为100℃～400℃，沉积压强为0.6pa～3pa。

进一步地，在所述步骤s2中，退火处理的具体方法为：在n2气氛下，控制5℃/min～30℃/min的升温速率升温至300℃～900℃，保温1h～2h进行退火处理。

本发明的另一目的还在于提供了一种薄膜压力传感器，包括传感器芯体，所述传感器芯体包括：

基底；

绝缘层，所述绝缘层设置在所述基底上；

图形化敏感膜层，所述图形化敏感膜层设置在所述绝缘层上；

四个电极，所述四个电极按照矩形排布方式设置在所述图形化敏感膜层上；

以及保护层，所述保护层覆盖所述图形化敏感膜层未被所述四个电极遮挡的部分；

其中，所述图形化敏感膜层为如上所述的敏感薄膜。

进一步地，所述保护层还填充在所述图形化敏感膜层的空隙处、并于所述绝缘层相接触。

进一步地，所述图形化敏感膜层的厚度为300nm～1000nm。

进一步地，所述绝缘层的材料为sio2，厚度为1μm～3μm。

进一步地，所述保护层的材料为sio2，厚度为500nm～1000nm。

本发明以一种全新的材料(nimcr1-m)1-x-ytaxny(其中m为0.1～0.9，x为0.05～0.4，y为0.05～0.4)作为薄膜压力传感器中的敏感薄膜的材料，其具有缺陷少、应变因子大、电学性能优异的特性；并且，该敏感薄膜的电阻温度系数可以达到不超过-60ppm/℃～60ppm/℃的水平，相比现有技术中nimcr1-m薄膜的110ppm/℃～130ppm/℃、以及tan薄膜的-100ppm/℃～100ppm/℃左右，其更为接近0ppm/℃，大大降低了电阻温度系数。与此同时，本发明的敏感薄膜还具有更高的热稳定性，其克服了现有技术中一般薄膜热性稳定差的问题(现有技术中的一般薄膜的热稳定温度仅为400℃～500℃)，尤其是当环境温度较高时薄膜性能不稳定而导致测量结果不稳定的弊端；本发明的敏感薄膜还由于其材料内部存在多种相而大幅增多了其内部的界面，其材料的颗粒及界面对电子的散射作用大大增强，具有更高的电阻率以及方块电阻(现有技术中的一般薄膜的电阻率为250μω·cm～1000μω·cm)。

附图说明

通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：

图1是根据本发明的薄膜压力传感器中的传感器芯体的剖面结构示意图；

图2是根据本发明的另一薄膜压力传感器中的传感器芯体的剖面结构示意图；

图3是根据本发明的薄膜压力传感器中的敏感薄膜的制作方法的步骤流程图。

具体实施方式

以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。在附图中，为了清楚起见，可以夸大元件的形状和尺寸，并且相同的标号将始终被用于表示相同或相似的元件。

将理解的是，尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种元件，但是这些元件不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个元件与另一个元件区分开来。

基于现有技术中的一般薄膜压力传感器中的敏感薄膜的材料所具有的电阻温度系数高、热稳定性差、电阻率及方块电阻低的问题，本发明提供了一种全新材料的薄膜压力传感器中的敏感薄膜，该材料为(nimcr1-m)1-x-ytaxny；其中，m为0.1～0.9，x为0.05～0.4，y为0.05～0.4。

本发明提供的上述敏感薄膜的热稳定温度不低于600℃，应变因子不低于3.5，电阻率为500μω·cm～2000μω·cm，方块电阻为20ω/□～40ω/□，电阻温度系数为-60ppm/℃～60ppm/℃。

可以看出，本发明的敏感薄膜较现有技术中的一般用于薄膜压力传感器中的薄膜具有更低的电阻温度系数、更高的热稳定性、以及更高的电阻率和方块电阻，其电学性能更为优异。

本发明的上述敏感薄膜能够应用于薄膜压力传感器中，具体应用于薄膜压力传感器中的传感器芯体中。

具体参阅图1，该传感器芯体包括基底1、绝缘层2、图形化敏感膜层3、四个电极4、以及保护层5。其中，绝缘层2设置在基底1上；图形化敏感膜层3设置在绝缘层2上，图形化敏感膜层3是根据具体的器件要求确定的连续的图形化区域；四个电极4相互之间分离地设置在图形化敏感膜层3上，用以在使用该薄膜压力传感器时接通导线，即四个电极4引出四根导线(图中未示出)；保护层5覆盖图形化敏感膜层3未被这四个电极4遮挡的部分，以对暴露的图形化敏感膜层3进行覆盖保护。

更为具体地，所述图形化敏感膜层3即采用如上所述的敏感薄膜制成。

具体参阅图2，在本发明的上述传感器芯体中，进一步地，保护层5除了覆盖图形化敏感膜层3未被电极4遮挡的部分，以起到保护图形化敏感膜层3的作用外，还可填充在图形化敏感膜层3的内部及周边的空隙处、并与绝缘层3相接触。换句话说，图形化敏感膜层3在形成的过程中，因为图形化过程，而在其内部及周边会形成若干空隙，由此，在形成保护层5时，用于形成保护层5的材料不仅会覆盖图形化敏感膜层3未被电极4遮挡的部分，也会填充在图形化敏感膜层3的内部及周边的空隙处而直接与绝缘层3相接触，这部分保护层材料无需进行去除。

在本发明中，所述四个电极4的排布方式按照矩形排布，即使其形成一个惠斯通电桥式的排布；值得说明的是，在图1和图2中，基于其所呈现的是剖面图，因此仅能示出三个电极4。

进一步地，优选控制图形化敏感膜层3的厚度为300nm～1000nm；这是由于厚度对敏感薄膜的性能、尤其是对电学性能影响较大。当该敏感薄膜的厚度在这一范围时，可以得到兼顾其方阻及电阻温度系数的更为优异性能的敏感薄膜。当该敏感薄膜的厚度过大时，其电阻率和方阻都会较小；而当其厚度过小时，其电阻温度系数又通常会较大。

进一步地，绝缘层2的材料优选为sio2，厚度优选控制为1μm～3μm；保护层5的材料优选为sio2，厚度优选控制为500nm～1000nm。

具体参阅图2，本发明的上述敏感薄膜的制作方法包括下述步骤：

在步骤s1中，在通入ar和n2的混合气体的同时，采用射频磁控溅射方法分别轰击nimcr1-m靶和ta靶进行共溅射，获得(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜。

具体来讲，在上述化学式(nimcr1-m)1-x-ytaxny中，m为0.1～0.9，x为0.05～0.4，y为0.05～0.4。

进一步地，在射频磁控溅射的过程中，控制混合气体的总流量为80sccm～120sccm，n2和ar的流量之比为0.05:1～0.3:1，本底真空度小于5×10^-4，沉积功率为100w～300w，沉积时间为1000s～2000s，沉积温度为100℃～400℃，沉积压强为0.6pa～3pa。

需要说明的是，在上述各工艺参数的控制过程中，n2和ar的流量之比、沉积功率以及沉积压强的控制尤为重要。

具体来讲，n2的分压(即n2占混合气体的压力百分比，侧面反映出n2和ar的流量之比)影响共溅射所形成的复合物(即(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜)的物相。随着n2分压的增加，有更多的n原子进入到(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜的结构中，n原子的增加，一方面破坏了ta金属原有的结构，引起晶格畸变，极大降低成膜效率及成膜质量，另一方面n原子本身对电子会产生散射作用，阻碍电子迁移，使所形成的(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜的电阻增大。

当溅射时的沉积功率较小时，用于溅射的有用功达不到阈值，无法进行辉光放电，溅射也就无法进行。在一定的范围内，沉积功率越大，附着力就越高。沉积功率过大的时候，基底(即本发明中的绝缘层2)温度升高，所形成的(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜的均匀性降低；而且，太高的沉积功率会使得衬底变形甚至损坏，造成(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜质量下降，电学性能变差，电阻率增大。

溅射时不同沉积压强对预制备的(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜的结构和性质也有一定的影响。沉积压强的变化，引起表面形貌和沉积速率的变化，同时影响(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜的性能。压强过低时，溅射原子能量比较大，随着沉积压强升高，溅射出的高速粒子部分首先与氩气原子发生碰撞，使得本身的能量降低，速率相应减小，有利沉积到基底(即本发明中的绝缘层2)表面而不造成小丘或空洞，提高预制备的(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜的质量。然而过高的沉积压强则会使粒子与大量氩原子相互碰撞而大大降低其本身的能量，结果导致预制备的(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜的沉积速率减小，并且减少输入到基底上原子的表面迁移能，进而不能获得高的薄膜结晶度。

在步骤s2中，将(nimcr1-m)1-x-ytaxny前驱薄膜进行退火处理，得到敏感薄膜。

具体来讲，退火处理的具体方法为：在n2气氛下，控制升温速率为5℃/min～30℃/min，升温至300℃～900℃，保温1h～2h进行退火处理。

以下将通过具体的实施例来说明本发明的上述薄膜压力传感器中的敏感薄膜及其制作方法和在薄膜压力传感器中的应用，但下述实施例仅是上述技术方案的具体示例，并不用于限制其全部。

实施例1

本实施例提供了一种薄膜压力传感器中的敏感薄膜，其材料为(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05。

本实施例中的上述敏感薄膜采用下述方法制备：(1)采用射频磁控溅射法轰击ni0.8cr0.2靶和ta靶，在溅射的同时，向反应室内通入ar气和n2的混合气体，控制n2流量为5sccm，ar流量为100sccm，本底真空度为2×10^-4，沉积功率为300w，沉积时间为2000s，沉积温度为100℃，沉积压强为0.6pa。根据二次离子质谱(sims)测试结果证实，获得(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05前驱薄膜。(2)将(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05前驱薄膜在n2气氛下，控制升温速率为10℃/min升温至400℃，并保温2h，进行退火处理，获得敏感薄膜。

对该薄膜进行相关测试，测试结果为热稳定温度为600℃，应变因子为3.5，电阻率为500μω·cm，方块电阻为20ω/□，电阻温度系数为58ppm/℃。

将本实施例中的敏感薄膜应用于薄膜压力传感器中，获得了一种传感器芯体，该薄膜压力传感器中除传感器芯体外的其他部件不再赘述，本领域技术人员参照现有技术即可。

该传感器芯体包括硅片基底、设置在该硅片基底上的1μm厚的sio2绝缘层，设置在该sio2绝缘层上的上述(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05敏感薄膜，设置在该(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05敏感薄膜上的4个au电极，以及覆盖(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05敏感薄膜未被au电极遮挡的部分、并填充在图形化的(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05敏感薄膜的内部及周边空隙处的500nm厚的sio2保护层。

本实施例中的(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05敏感薄膜的厚度为300nm。

本实施例的传感器芯体通过下述方法制备：(a)对表面光滑洁净的硅片进行热氧化处理，在该硅片表面形成sio2绝缘层；(b)采用上述步骤(1)、(2)在该sio2绝缘层上制作(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05整体薄膜；(c)采用射频磁控溅射方法在该(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05整体薄膜上沉积au整体电极；(d)首先采用光刻腐蚀技术刻蚀(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05整体薄膜和au整体电极，获得(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05敏感薄膜和au前驱电极；再采用光刻腐蚀技术刻蚀该au前驱电极，获得4个au电极；(e)采用射频磁控溅射方法在整个区域(包括未被au电极遮挡的(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05敏感薄膜部分和图形化的(ni0.8cr0.2)0.85ta0.1n0.05敏感薄膜的内部及周边空隙处)沉积sio2保护层。

实施例2

本实施例提供了一种薄膜压力传感器中的敏感薄膜，其材料为(ni0.8cr0.2)0.8ta0.1n0.1。

本实施例中的上述敏感薄膜采用下述方法制备：(1)采用射频磁控溅射法轰击ni0.8cr0.2靶和ta靶，在溅射的同时，向反应室内通入ar气和n2的混合气体，控制n2流量为28sccm，ar流量为92sccm，本底真空度为2×10^-4，沉积功率为100w，沉积时间为2000s，沉积温度为100℃，沉积压强为3pa。根据二次离子质谱(sims)测试结果证实，获得(ni0.8cr0.2)0.8ta0.1n0.1前驱薄膜。(2)将(ni0.8cr0.2)0.8ta0.1n0.1前驱薄膜在n2气氛下，控制升温速率为5℃/min升温至900℃，并保温1h，进行退火处理，获得敏感薄膜。

对该薄膜进行相关测试，测试结果为热稳定温度为650℃，应变因子为3.6，电阻率为900μω·cm，方块电阻为30ω/□，电阻温度系数为23ppm/℃。

将本实施例中的敏感薄膜应用于薄膜压力传感器中，获得了一种传感器芯体，该薄膜压力传感器中除传感器芯体外的其他部件不再赘述，本领域技术人员参照现有技术即可。

该传感器芯体包括硅片基底、设置在该硅片基底上的2μm厚的sio2绝缘层，设置在该sio2绝缘层上的上述(ni0.8cr0.2)0.8ta0.1n0.1敏感薄膜，设置在该(ni0.8cr0.2)0.8ta0.1n0.1敏感薄膜上的4个au电极，以及覆盖(ni0.8cr0.2)0.8ta0.1n0.1感薄膜未被au电极遮挡的部分、并填充在图形化的(ni0.8cr0.2)0.8ta0.1n0.1敏感薄膜的内部及周边空隙处的1000nm厚的sio2保护层。

本实施例中的(ni0.8cr0.2)0.8ta0.1n0.1敏感薄膜的厚度为1000nm。

实施例3

本实施例提供了一种薄膜压力传感器中的敏感薄膜，其材料为(ni0.5cr0.5)0.75ta0.12n0.13。

本实施例中的上述敏感薄膜采用下述方法制备：(1)采用射频磁控溅射法轰击ni0.5cr0.5靶和ta靶，在溅射的同时，向反应室内通入ar气和n2的混合气体，控制n2流量为10sccm，ar流量为70sccm，本底真空度为5×10^-5，沉积功率为200w，沉积时间为1000s，沉积温度为300℃，沉积压强为3pa。根据二次离子质谱(sims)测试结果证实，获得(ni0.5cr0.5)0.75ta0.12n0.13前驱薄膜。(2)将(ni0.5cr0.5)0.75ta0.12n0.13前驱薄膜在n2气氛下，控制升温速率为30℃/min升温至300℃，并保温2h，进行退火处理，获得敏感薄膜。

对该薄膜进行相关测试，测试结果为热稳定温度为640℃，应变因子为3.8，电阻率为2000μω·cm，方块电阻为40ω/□，电阻温度系数为-60ppm/℃。

将本实施例中的敏感薄膜应用于薄膜压力传感器中，获得了一种传感器芯体，该薄膜压力传感器中除传感器芯体外的其他部件不再赘述，本领域技术人员参照现有技术即可。

该传感器芯体包括硅片基底、设置在该硅片基底上的3μm厚的sio2绝缘层，设置在该sio2绝缘层上的上述(ni0.5cr0.5)0.75ta0.12n0.13敏感薄膜，设置在该(ni0.5cr0.5)0.75ta0.12n0.13敏感薄膜上的4个au电极，以及覆盖(ni0.5cr0.5)0.75ta0.12n0.13感薄膜未被au电极遮挡的部分、并填充在图形化的(ni0.5cr0.5)0.75ta0.12n0.13敏感薄膜的内部及周边空隙处的1000nm厚的sio2保护层。

本实施例中的(ni0.5cr0.5)0.75ta0.12n0.13敏感薄膜的厚度为1000nm。

实施例4

本实施例提供了一种薄膜压力传感器中的敏感薄膜，其材料为(ni0.5cr0.5)0.71ta0.08n0.21。

本实施例中的上述敏感薄膜采用下述方法制备：(1)采用射频磁控溅射法轰击ni0.5cr0.5靶和ta靶，在溅射的同时，向反应室内通入ar气和n2的混合气体，控制n2流量为20sccm，ar流量为100sccm，本底真空度为5×10^-5，沉积功率为150w，沉积时间为1000s，沉积温度为400℃，沉积压强为2pa。根据二次离子质谱(sims)测试结果证实，获得(ni0.5cr0.5)0.71ta0.08n0.21前驱薄膜。(2)将(ni0.5cr0.5)0.71ta0.08n0.21前驱薄膜在n2气氛下，控制升温速率为30℃/min升温至800℃，并保温1.5h，进行退火处理，获得敏感薄膜。

对该薄膜进行相关测试，测试结果为热稳定温度为700℃，应变因子为3.5，电阻率为1500μω·cm，方块电阻为35ω/□，电阻温度系数为-30ppm/℃。

将本实施例中的敏感薄膜应用于薄膜压力传感器中，获得了一种传感器芯体，该薄膜压力传感器中除传感器芯体外的其他部件不再赘述，本领域技术人员参照现有技术即可。

该传感器芯体包括硅片基底、设置在该硅片基底上的2μm厚的sio2绝缘层，设置在该sio2绝缘层上的上述(ni0.5cr0.5)0.71ta0.08n0.21敏感薄膜，设置在该(ni0.5cr0.5)0.71ta0.08n0.21敏感薄膜上的4个au电极，以及覆盖(ni0.5cr0.5)0.71ta0.08n0.21感薄膜未被au电极遮挡的部分、并填充在图形化的(ni0.5cr0.5)0.71ta0.08n0.21敏感薄膜的内部及周边空隙处的1000nm厚的sio2保护层。

本实施例中的(ni0.5cr0.5)0.71ta0.08n0.21敏感薄膜的厚度为700nm。

实施例5

本实施例提供了一种薄膜压力传感器中的敏感薄膜，其材料为(ni0.5cr0.5)0.69ta0.14n0.17。

本实施例中的上述敏感薄膜采用下述方法制备：(1)采用射频磁控溅射法轰击ni0.5cr0.5靶和ta靶，在溅射的同时，向反应室内通入ar气和n2的混合气体，控制n2流量为20sccm，ar流量为90sccm，本底真空度为5×10^-5，沉积功率为300w，沉积时间为1500s，沉积温度为200℃，沉积压强为3pa。根据二次离子质谱(sims)测试结果证实，获得(ni0.5cr0.5)0.69ta0.14n0.17前驱薄膜。(2)将(ni0.5cr0.5)0.69ta0.14n0.17前驱薄膜在n2气氛下，控制升温速率为20℃/min升温至900℃，并保温1.5h，进行退火处理，获得敏感薄膜。

对该薄膜进行相关测试，测试结果为热稳定温度为700℃，应变因子为3.7，电阻率为1350μω·cm，方块电阻为32ω/□，电阻温度系数为-26ppm/℃。

将本实施例中的敏感薄膜应用于薄膜压力传感器中，获得了一种传感器芯体，该薄膜压力传感器中除传感器芯体外的其他部件不再赘述，本领域技术人员参照现有技术即可。

该传感器芯体包括硅片基底、设置在该硅片基底上的2.5μm厚的sio2绝缘层，设置在该sio2绝缘层上的上述(ni0.5cr0.5)0.69ta0.14n0.17敏感薄膜，设置在该(ni0.5cr0.5)0.69ta0.14n0.17敏感薄膜上的4个au电极，以及覆盖(ni0.5cr0.5)0.69ta0.14n0.17感薄膜未被au电极遮挡的部分、并填充在图形化的(ni0.5cr0.5)0.69ta0.14n0.17敏感薄膜的内部及周边空隙处的1000nm厚的sio2保护层。

本实施例中的(ni0.5cr0.5)0.69ta0.14n0.17敏感薄膜的厚度为300nm。

虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。