一种微波分解硫化物制备金属和硫磺的方法与流程

本发明涉及金属冶金及材料制备领域，具体涉及一种利用微波分解硫化物制备硫磺和有色金属的方法。

背景技术：

随着冶金技术的发展，目前提取硫化矿中金属(mo，in，ga，pb，mn，zn，ag，ni，pt，fe等)的主要工艺为火法焙烧和湿法分解。这两种方法首先将硫化矿转化为金属氧化物(mesx+o2→meox+so2)、再利用中间产品进一步提纯为金属或金属化合物。在火法焙烧中不可避免产生污染环境的二氧化硫气体，随着环保要求的不断提高，虽然二氧化硫烟气制酸逐步成为硫酸的主要来源，但是硫酸制备的高投入和低价格，严重影响着有色冶金企业的经济效益；在湿法冶金过冲中普遍会用到酸碱及氨等，又因此形成了废水、废渣、废气等二次污染。因此，迫于环保要求和经济效益的双重压力下，新型的绿色冶金工艺开始受到众多研究者的关注。

高能微波与材料相互作用具有加热速度快、加热均匀、有利于分解产生的蒸汽快速扩散等特点，已被开发应用在工业生产、科学研究、生物医学等领域。但是，以高能微波为热源直接使硫化物分解来获得硫磺和金属单质的研究目前尚无相关报道。

技术实现要素：

针对现有硫化物传统冶金工艺和技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种微波分解硫化物制备金属和硫磺的方法，该方法具有高效节能、绿色环保、流程短、成本低等优点，而且所制备的硫磺以及金属纯度高，具有广阔的应用前景。

一种微波分解硫化物制备金属和硫磺的方法，所述方法步骤如下：

步骤1.将硫化物粉体均匀平铺在坩埚内，且平铺厚度不小于5mm，然后将坩埚放置在微波加热炉中，微波加热炉的进气口与保护气体的气源连接，微波加热炉的出气口与气体收集装置连接；

步骤2.设定微波加热炉加载微波的微波功率为1000w～1600w以及加热温度为500℃～1100℃，并向微波加热炉内部充入流量为2l/min～20l/min不参与反应的保护气体；然后开始加载微波，达到加热温度后保温不少于10min，再停止加热并随炉冷却，最后停止通入保护气体，坩埚内的分解产物为金属和硫磺的混合物，气体收集装置中收集的产物为硫磺。

进一步地，所述坩埚优选采用莫来石坩埚。

进一步地，所述硫化物的纯度＞80％，粉体粒径＜20μm；硫化物优选mos2、in2s3、ga2s3、pbs、mns、zns、ag2s、nis、pts2或fes2。

进一步地，所述保护气体为氮气或惰性气体。

进一步地，达到设定的加热温度后，保温时间优选10min～30min。

进一步地，所述微波加热炉的频率优选915mhz～5800mhz。

有益效果：

本发明所述方法利用微波分解技术，通过对加载微波的工艺参数优化，使硫化物在与微波相互作用过程中充分分解，并避免有害气体的产生。采用本发明所述方法制备的硫磺及金属纯度高，而且二者的混合物易于分离。所述方法具有工艺简单、生产效率高、绿色环保以及成本低等优点，在金属冶金领域具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为实施例1中所制备的钼金属的扫描电子显微镜(sem)图。

图2是图1的能谱分析图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述。

以下实施例中所用的试剂及仪器详见表1。

表1

以下实施例中所用微波加热炉的频率为2450mhz。

实施例1

(1)将5g平均粒径为10μm的二硫化钼粉体均匀地平铺在莫来石坩埚内，平铺的厚度约为5mm；然后，将莫来石坩埚置于微波加热炉的炉膛中间位置，微波加热炉的进气口与ar气源连接，微波加热炉的出气口与气体收集装置连接；

(2)设定微波加热炉加载微波的微波功率为1000w以及加热温度为500℃，关闭微波加热炉的炉门并向微波加热炉内部充入流量为2l/min的ar进行气氛保护；然后开始加载微波，达到加热温度后保温15min，随后停止加热并随炉冷却，冷却后再停止通入ar，坩埚内的分解产物为硫磺和钼金属的混合物，气体收集装置中也收集部分硫磺。

从坩埚的分解产物中可以清晰的看到黄色的硫磺单质，同时存在带有光泽的钼金属，这充分说明利用微波分解技术能够实现硫化物的分解，达到脱硫效果，实现绿色冶金。

从图1中可以看出，所制备的钼金属的组织结构呈板条状；通过对图1进行能谱分析可知，除了检测到微量的杂质元素外，其余均为mo元素(如图2所示)，并未检测到s元素。因此，二硫化钼在微波作用条件下可以分解得到纯度较高的mo金属单质。

实施例2

(1)将5g平均粒径为15μm的硫化锌粉体均匀地平铺在莫来石坩埚内，平铺的厚度约为6mm；然后，将莫来石坩埚置于微波加热炉的炉膛中间位置，微波加热炉的进气口与ar气源连接，微波加热炉的出气口与气体收集装置连接；

(2)设定微波加热炉加载微波的微波功率为1600w以及加热温度为1100℃，关闭微波加热炉的炉门并向微波加热炉内部充入流量为20l/min的ar进行气氛保护；然后开始加载微波，达到加热温度后保温15min，随后停止加热并随炉冷却，冷却后再停止通入ar，坩埚内的分解产物为硫磺和锌金属的混合物，气体收集装置中也能够收集部分硫磺。

对所制备的锌金属进行能谱分析，除了检测到微量的杂质元素外，其余均为zn元素，而且未检测到s元素，这充分说明在利用微波分解技术能够实现硫化锌的分解以及得到纯度较高的zn金属单质。

实施例3

(1)将5g平均粒径为15μm的硫化银粉体均匀地平铺在莫来石坩埚内，平铺的厚度约为5mm；然后，将莫来石坩埚置于微波加热炉的炉膛中间位置，微波加热炉的进气口与ar气源连接，微波加热炉的出气口与气体收集装置连接；

(2)设定微波加热炉加载微波的微波功率为1200w以及加热温度为700℃，关闭微波加热炉的炉门并向微波加热炉内部充入流量为10l/min的ar进行气氛保护；然后开始加载微波，达到加热温度后保温25min，随后停止加热并随炉冷却，冷却后再停止通入ar，坩埚内的分解产物为硫磺和银金属的混合物，气体收集装置中也能够收集部分硫磺。

对所制备的银金属进行能谱分析，除了检测到微量的杂质元素外，其余均为ag元素，而且未检测到s元素，这充分说明在利用微波分解技术能够实现硫化银的分解以及得到纯度较高的ag金属单质。

实施例4

(1)将5g平均粒径为20μm的硫化锰粉体均匀地平铺在莫来石坩埚内，平铺的厚度约为7mm；然后，将莫来石坩埚置于微波加热炉的炉膛中间位置，微波加热炉的进气口与ar气源连接，微波加热炉的出气口与气体收集装置连接；

(2)设定微波加热炉加载微波的微波功率为1400w以及加热温度为900℃，关闭微波加热炉的炉门并向微波加热炉内部充入流量为15l/min的ar进行气氛保护；然后开始加载微波，达到加热温度后保温20min，随后停止加热并随炉冷却，冷却后再停止通入ar，坩埚内的分解产物为硫磺和锰金属的混合物，气体收集装置中也能够收集部分硫磺。

对所制备的锰金属进行能谱分析，除了检测到微量的杂质元素外，其余均为mn元素，而且未检测到s元素，这充分说明在利用微波分解技术能够实现硫化锰的分解以及得到纯度较高的mn金属单质。

本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。