使用硅氢卤化物前体的SiN的等离子体增强原子层沉积(PEALD)的制作方法

本公开大体上涉及半导体领域器件制造领域，并且更具体地，涉及具有氢等离子体和氮等离子体处理步骤的氮化硅膜的原子层沉积。

背景技术：

通过典型的等离子体增强原子层沉积(peald)工艺沉积在三维结构上的氮化硅(sin)膜可能具有许多不期望的特征，例如低侧壁保形性和/或相对较差的阶梯覆盖率，从而导致例如在间隙填充过程中的空隙形成的问题。当sin通过peald沉积到具有高纵横比(ar)的结构上时尤其如此。图1示出了通过常规方法在纵横比为10的衬底上通过peald沉积在三维结构上的氮化硅膜的典型实例的扫描透射电子显微镜(stem)图像。

缺乏侧壁保形性可能由沟槽或其他特征入口处的较高生长速率，以及至少部分由于在沟槽内部不均匀的反应物暴露而内部生长较慢所导致。保形性的缺乏也可能由在等离子体处理期间沟槽入口处的重新溅射导致。膜质量可以足以用于在沟槽顶部上或在三维结构的平面区域上，但不在三维结构的侧壁或其他非水平或垂直表面上的目标应用。

技术实现要素：

可以使用原子层沉积来沉积氮化硅膜。在一些实施例中，氮化硅可以通过原子层沉积(ald)，例如等离子体增强ald沉积。在一些实施例中，包含第一等离子体处理步骤和第二等离子体处理步骤的等离子体预处理阶段作为用于形成氮化硅的peald沉积循环的一部分来进行。在一个或多个沉积循环中，等离子体预处理阶段包含依次将衬底暴露于氢等离子体和不存在氢等离子体的氮等离子体。

在等离子体预处理阶段之后，在氮化硅沉积循环中进行氮化硅沉积阶段。在氮化硅沉积阶段中，将衬底暴露于硅前体。在一些实施例中，衬底交替且依次暴露于硅前体和氮反应物。在一些实施例中，使用硅氢卤化物前体沉积氮化硅。在一些实施例中，氮化硅沉积阶段在等离子体预处理阶段之前在两个或更多个连续氮化硅沉积循环中进行。在此类实施例中，等离子体预处理工艺在随后的氮化硅沉积循环的氮化硅沉积阶段之前修饰衬底表面。

通过所公开的方法沉积的氮化硅膜可以具有高侧壁保形性，并且在一些实施例中，氮化硅膜在沟槽结构中的侧壁的底部可以比在侧壁的顶部更厚。在间隙填充过程中，氮化硅沉积工艺可以减少或消除空隙和接缝。

附图说明

将从具体实施方式和附图更好地理解本发明，附图旨在说明而不是限制本发明，并且其中：

图1示出了通过常规方法沉积在ar为10的三维结构上的sin膜的stem图像。

图2是大体示出根据一些实施例通过peald工艺在每个沉积循环中利用顺序等离子体预处理形成氮化硅膜的方法的流程图。

图3是示出根据一些实施例的用于利用顺序等离子体预处理形成氮化硅膜的沉积循环中的气流和等离子体功率的图表。在所描绘的沉积循环中，顺序等离子体预处理阶段311包括暴露于氢等离子体持续第一时间段340，然后在不存在氢等离子体的情况下暴露于氮等离子体持续第二时间段350。在顺序等离子体预处理阶段311之后，sin沉积阶段312包括暴露于硅前体370，接着是硅前体净化步骤380，暴露于氮等离子体390和氮等离子体净化步骤392。流动氮气310可以用作硅前体的载气并且在步骤380和392中充当净化气体。

图4是示出根据一些实施例的在每个沉积循环中利用顺序等离子体预处理形成氮化硅膜的方法的流程图。在所示方法中，在顺序等离子体预处理阶段450期间，将衬底同时与氢及氮等离子体410接触，并且随后在不存在氢等离子体420的情况下与第二氮等离子体接触。在顺序等离子体预处理阶段450之后，将衬底与氮化硅沉积阶段中的硅前体接触，并且可以重复循环440。吸附的硅前体可以在随后的沉积循环中与氮等离子体反应以形成氮化硅。或者，可以将额外步骤添加到沉积循环中，在沉积循环中，在与硅前体430接触之后并且在开始下一沉积循环之前，将衬底与氮反应物接触。

图5是示出根据一些实施例的用于在每个沉积循环中利用顺序等离子体预处理形成氮化硅膜的沉积循环中的气流和等离子体功率的图表。在所描绘的沉积循环中，在顺序等离子体预处理阶段511期间，衬底在时间段550期间同时与氢和氮等离子体接触，随后在时间段560期间在不存在氢等离子体的情况下与第二氮等离子体接触，随后是净化时间570，其中借助于净化气体510除去过量的等离子体反应物。等离子体预处理阶段511之后是氮化硅沉积阶段512，其中衬底与硅前体515接触。可以在开始下一沉积循环之前借助于流动n2净化气体510从反应空间590净化硅前体。

图6a和6b是根据本文公开的方法沉积的氮化硅膜的图像。

具体实施方式

如本领域技术人员将显而易见的，氮化硅膜在半导体行业和半导体行业之外具有广泛多种应用。例如，氮化硅膜用于平面逻辑、dram和nand闪存器件中。在一些应用中，希望将保形氮化硅薄膜沉积在三维结构上。

根据本公开的一些实施例，提供了用于沉积氮化硅膜的各种等离子体增强原子层沉积(peald)方法。在一些实施例中，peald方法在一个或多个沉积循环中利用顺序等离子体预处理工艺。顺序等离子体预处理工艺包含衬底与氢等离子体接触的第一等离子体处理步骤和后续第二等离子体处理步骤，其中衬底在不存在氢等离子体的情况下与氮等离子体接触。顺序等离子体预处理工艺在使衬底与硅前体接触之前(在沉积循环内或在随后的沉积循环中)进行，并且可用于控制硅前体对衬底表面的吸附。通过控制硅前体的吸附，可以控制sin的沉积和质量。在一些实施例中，控制硅前体吸附，使得较少量的硅前体被吸附在三维结构的顶部，例如在沟槽的顶部，而较大量的硅前体被吸附在沟槽的内侧或侧壁处。以此方式，具有增加的保形性的膜可以沉积在三维结构上。

在一些实施例中，所述方法用于间隙填充sin沉积工艺。在一些实施例中，使用所述方法沉积sin用于硬掩模应用，例如在深沟槽上，例如纵横比为约10或更大的沟槽形成sin衬垫。

在一些实施例中，氮化硅薄膜沉积在衬底上的三维结构上。在一些实施例中，其上沉积sin膜的三维结构例如间隙或沟槽具有高纵横比。例如，纵横比可为约3至约20，例如等于或大于3、等于或大于5、等于或大于7、等于或大于8、等于或大于9、等于或大于10、等于或大于15、或甚至等于或大于20。在一些实施例中，三维结构包含两个侧壁以及顶部或平面表面。

在一些实施例中，对于高纵横比沟槽，氮化硅膜可具有约100％的保形性(特征的顶部至侧壁)。在一些实施例中，沟槽内部sin的生长速率比沟槽顶部sin的生长速率快。在一些实施例中，间隙或沟槽内部的生长速率可以比可通过不使用如本文所述的顺序等离子体预处理步骤沉积sin的方法获得的间隙或沟槽内部的生长速率快。在一些实施例中，间隙或沟槽顶部的生长速率可低于通过不使用如本文所述的顺序等离子体预处理步骤的方法获得的间隙或沟槽顶部的生长速率。

在一些实施例中，氮化硅膜具有高侧壁保形性。出于本申请的目的，侧壁保形性被定义为[(在侧壁底部的sin膜的厚度)/(在侧壁顶部的sin膜的厚度)]×100％。在一些实施例中，所述方法可用于沉积具有约100％的侧壁保形性的sin膜。也就是说，侧壁的厚度从侧壁的顶部部分到侧壁的底部部分的变化很小。在一些实施例中，所述方法可用于在例如沟槽的三维结构中沉积在侧壁的底部比侧壁的顶部更厚的sin膜，因此具有大于100％的保形性。侧壁保形性例如可等于或大于85％、等于或大于95％、等于或大于100％、等于或大于105％、等于或大于125％、等于或大于150％、等于或大于175％、或甚至等于或大于200％。

在一些实施例中，氮化硅膜具有低湿法蚀刻速率。在一些实施例中，wer可为小于或等于至约例如约或在一些实施方案中，wer可为约至湿法蚀刻速率可在100:1稀释的氢氟酸中测量。在一些实施例中，可以通过调节顺序等离子体处理的功率来调节湿法蚀刻速率。

在一些实施例中，特征的侧壁的wer较低。举例来说，在100:1稀释的氢氟酸中，wer可小于或等于

在一些实施例中，sin膜沉积在具有侧壁的三维结构上，并且膜具有大于95％的侧壁保形性和在100:1稀释的hf中小于的蚀刻速率。

在一些实施例中，与没有本文所述的氢和氮等离子体预处理形成的膜相比，sin膜表现出对湿法蚀刻的增强的抗性。在一些实施例中，sin膜具有相对于3d特征上的垂直表面增加的水平表面的蚀刻速率均匀性、降低的湿法蚀刻速率(wer)和/或相对于热氧化物(tox)的降低的湿法蚀刻速率比(werr)。在一些实施例中，相对于sio2的werr可以是约0.1至约10。

在一些实施例中，根据本文描述的一个或多个工艺在3d特征上形成的氮化硅薄膜可以展现，在0.5％稀氢氟酸中，3d特征的侧壁上的氮化硅薄膜的湿法蚀刻速率(wer)与3d特征的顶部区域上的氮化硅薄膜的湿法蚀刻速率(wer)的比率为约0.02至约3.0、约0.2至约2.8、约0.75至约1.5或约0.9至约1.1。例如，对于在侧壁保留的同时要去除特征的顶部的侧壁硬掩模应用，顶部区域的wer可以较高(例如，约)，而侧壁的wer可以较低(例如，)。在这些情况下，可以施加高功率等离子体以将侧壁wer与顶部wer的比率保持在约0.02。在一些实施例中，侧壁wer比顶部wer可以保持在0.01至0.03之间，例如0.015、0.02、0.025或0.03。

在一些实施例中，在如本文所述的sinpeald沉积中利用等离子体预处理可以促进形成可用于例如目前先进技术半导体器件(例如finfet和其他多栅极晶体管)中牺牲层、栅极间隔物和/或间隔物限定的双重/四重图案化(sddp/sdqp)的应用中的氮化硅膜。

在一些实施例中，阶梯覆盖率可高达300％，例如约100％至约300％，例如100％、150％、200％、250％或300％。阶梯覆盖率定义为空隙或间隙底部的sin膜厚度与空隙或间隙顶部的sin膜厚度之比。

在一些实施例中，沉积在衬底上的sin可具有高的顶部到侧面的保形性。在一些实施例中，沉积在衬底上的三维结构的侧壁上的sin的厚度与沉积在衬底上的三维结构的顶部上的sin的厚度之间的比率大于或等于0.8。在一些实施例中，此比率可大于或等于0.95。在一些实施例中，此比率可大于或等于1。在一些实施例中，该比率可以大于或等于1.05。在一些实施例中，此比率可大于或等于2。

在一些实施例中，在衬底上的三维结构上的sin沉积基本上是保形的，使得在间隙填充工艺中产生最小的空隙或接缝。在一些实施例中，没有看到空隙或接缝。在一些实施例中，在sin沉积之后，三维结构图案上小于5％的沟槽含有空隙。

为了方便和简单起见，氮化硅的化学式在本文中一般被称为sin。然而，本领域技术人员将理解，表示膜中si:n比率并且不包括氢或其他杂质的氮化硅的实际化学式可以表示为sinx，其中x在约0.5至约2.0之间变化，只要形成一些si-n键。在一些情况下，x可在约0.9至约1.7、约1.0至约1.5或约1.2至约1.4的范围内变化。在一些实施例中，形成氮化硅，其中si具有+iv的氧化态并且材料中的氮化物的量可以变化。

ald型方法基于受控的、通常自限性的表面反应。通常通过使衬底交替且依次与反应物接触来避免气相反应。例如通过在反应物脉冲之间去除过量的反应物和/或反应物副产物，使气相反应物在反应室中彼此分离。借助于净化气体和/或真空，可以从衬底表面附近去除反应物。在一些实施例中，通过用惰性气体净化将过量的反应物和/或反应物副产物从反应空间中去除。

根据一些实施例，ald型工艺用于在例如集成电路工件的衬底上形成sin薄膜。在一些实施例中，sin膜沉积在衬底上的一个或多个三维结构上。在一些实施例中，ald型工艺包含多个沉积循环，每个沉积循环包含sin沉积阶段，其包含衬底与硅前体和氮前体的交替和顺序接触。在至少一个沉积循环中，在使衬底与硅前体接触之前进行顺序等离子体预处理。在一些实施例中，顺序等离子体预处理在每个沉积循环中进行。顺序等离子体预处理包含第一氢等离子体处理步骤和随后的第二氮等离子体处理，如下文详细描述。在第二氮等离子体处理步骤期间，衬底不暴露于氢等离子体。

在顺序等离子体预处理之后，硅前体接触衬底，使得硅物质吸附到衬底的表面上。在一些实施例中，硅物质可以与硅前体相同，或者可以在吸附步骤中改性，例如通过失去一个或多个配体。然后使衬底与氮前体接触，所述氮前体与吸附的硅物质反应形成氮化硅。在一些实施例中，氮前体包含氮等离子体，例如在包含n2的气体中产生的等离子体。在一些实施例中，氮前体可以是非等离子体反应物。在一些实施例中，在沉积循环中在硅前体之后依次提供氮前体。在一些实施例中，氮前体是来自后续沉积循环中的顺序等离子体预处理的氮等离子体。也就是说，在一些实施例中，在沉积循环中可以不在硅前体之后提供氮反应物，并且来自后续沉积循环中的顺序等离子体处理的氮等离子体与吸附的硅前体反应以形成氮化硅。

尽管被称为等离子体预处理步骤，但是在一些实施例中，可以在一个或多个沉积循环中在sin沉积阶段(或硅反应物暴露)之后进行等离子体预处理，使得等离子体预处理步骤为随后沉积循环的氮化物沉积阶段准备衬底表面。例如，sin沉积循环可以包含sin阶段，其中可以通过热ald步骤首先形成sin，然后是等离子体预处理阶段。因此，等离子体预处理阶段为随后的sin沉积循环的sin沉积阶段准备衬底表面。在一些实施例中，后续等离子体处理可以包含将衬底暴露于顺序的氢和氮等离子体处理步骤，如本文所述。

在一些实施例中，在一个或多个沉积循环中，完整的sin沉积循环包含顺序等离子体预处理阶段和sin沉积阶段。如上所讨论，顺序等离子体预处理阶段之后通常是sin沉积阶段，但是在一些实施例中，sin沉积阶段在顺序等离子体预处理阶段之前。顺序等离子体预处理阶段包含将衬底暴露于用氢等离子体处理，然后在不存在氢等离子体的情况下用氮等离子体处理。如上文简单提及的，并且不限于任何特定的活动模式，关于在三维结构上的沉积，据信氢等离子体处理可以增加跨越三维结构的整个表面的反应性-h封端位点。后续氮等离子体处理(在不存在氢等离子体的情况下)可以优先从三维结构的更易接近的部分(例如沟槽中的侧壁的上部部分或顶部部分)消除-h封端位点。因为-h封端位点优先保留在较不易接近的部分，例如三维结构的底部部分，所以在相对于较不易接近的部分更容易接近的部分，例如在相对于顶部的三维结构的底部，在随后的ald循环中硅前体的吸附增强。因此，sin生长速率在底部更快，在特征顶部更慢。通过控制等离子体处理，例如在氢等离子体处理之后利用低功率或短持续时间的氮等离子体处理，所述方法可以实现高度保形sin薄膜的沉积，甚至可以用于形成特征底部较厚而顶部较薄(>100％侧壁保形性)的sin膜。

在一些实施例中，使用等离子体增强ald(peald)工艺在反应空间中的衬底上沉积sin膜。简而言之，将衬底或工件置于反应室中并进行一个或多个沉积循环，包含交替重复的表面反应。在使衬底与硅前体接触之前，在至少一个沉积循环中进行包含顺序氢和氮等离子体处理步骤的顺序等离子体预处理阶段。顺序等离子体预处理之后是硅物质沉积阶段，其中衬底与硅前体接触；或氮化硅沉积阶段，其中衬底依次与硅前体和氮前体接触。

在一些实施例中，沉积循环的硅前驱体沉积或sin沉积部分，也称为硅物质沉积或sin沉积阶段，包含使衬底与硅前体(例如硅氢卤化物前体)接触。在一些此类实施例中，在硅物质沉积阶段中，硅前体吸附在衬底表面上，并且在随后的沉积循环中的氮反应物(例如在随后的沉积循环的等离子体预处理阶段中的氮等离子体)与吸附的硅前体反应以形成氮化硅。

在一些实施例中，每个ald循环的sin沉积部分包含至少两个不同的阶段，其中衬底首先与硅前体(例如硅氢卤化物)，随后与氮前体交替且依次接触。就这一点而言，从反应空间提供和去除反应物或副产物可以被认为是一个阶段。在第一阶段中，提供包含硅的第一反应物，并在衬底表面上形成不超过约一个单层的硅物质。此反应物也可以称为“硅前体”、“含硅前体”或“硅反应物”。

许多合适的硅前体可用于本发明公开的peald工艺中。根据一些实施例，硅前体包含卤化物，例如i或cl。在一些实施例中，硅前体包含sii4、hsii3、h2sii2、h3sii、si2i6、hsi2i5、h2si2i4、h3si2i3、h4si2i2、h5si2i或si3i8。在一些实施例中，硅前体包含以下之一：hsii3、h2sii2、h3sii、h2si2i4、h4si2i2和h5si2i。在一些实施例中，硅前体包含以下二种、三种、四种、五种或六种：hsii3、h2sii2、h3sii、h2si2i4、h4si2i2和h5si2i，包括其任何组合。在某些实施例中，si前体包含h2sii2。在一些实施例中，硅前体包含sicl4、hsicl3、h2sicl2或si2cl6。

在沉积循环的sin沉积阶段的第二阶段中，提供第二反应物并将吸附的硅物质转化为氮化硅。在一些实施例中，第二反应物包含氮前体。在一些实施例中，第二反应物包含受激发的氮物质。在一些实施例中，第二反应物包含非等离子体氮反应物，例如nh3。在一些实施例中，第二反应物不是氮前体。在一些实施例中，第二反应物包含氢等离子体。

在一些实施例中，第二反应物包含来自含氮等离子体的物质。在一些实施例中，第二反应物包含氮自由基、氮原子和/或氮等离子体。在一些实施例中，第二反应物可以包含含氮等离子体或包含氮的等离子体。在一些实施例中，第二反应物可以包含含有含氮物质的等离子体。在一些实施例中，第二反应物可以包含氮原子和/或n*自由基。

第二反应物可包含不是氮前体的其他物质。在一些实施例中，第二反应物可以包含氢的等离子体、氢自由基或呈一种形式或另一种形式的原子氢。在一些实施例中，第二反应物可以包含来自惰性气体(例如he、ne、ar、kr或xe，优选ar或he)的物质，其例如呈自由基形式、呈等离子体形式或呈元素形式。

如下文更详细地论述，在一些实施例中，用于形成等离子体的气体，例如包含n2的气体，可以在整个沉积过程中恒定地流动，但是仅间歇地活化，或者在沉积循环中的某些步骤中流动。

可借助于载气(例如n2、h2、ar或he)提供第一和第二反应物中的一种或多种。在一些实施例中，借助于载气提供硅前体和第二反应物。在一些实施例中，第一反应物具有载气，并且所述载气也用作第二等离子体反应物的源气体。例如，n2气体可以用作第一硅反应物的载气，n2气体可以继续流动以从反应空间中净化过量的硅前体，随后可以在流动的n2气体中产生等离子体以形成第二反应物。最后，可以熄灭等离子体，并且流动的n2气体可以用于净化过量第二反应物和反应副产物(如果有的话)的反应空间。

在一些实施例中，sin沉积阶段的两个阶段可以重叠或组合。例如，硅前体和第二反应物可以部分或完全重叠的脉冲同时提供。另外，尽管被称为第一和第二阶段以及第一和第二反应物，但是阶段的顺序可以改变，并且ald循环可以从第一和第二阶段中的任何一个开始。也就是说，除非另有说明，否则第一和第二反应物可以任何顺序提供，并且所述工艺可以任何反应物开始。

在用于沉积氮化硅膜的一些实施例中，一个或多个sin沉积阶段开始于提供硅前体，继而提供第二反应物。在其他实施例中，沉积可以开始于提供第二反应物，继而提供硅前体。

如上所述，在一些实施例中，sin沉积循环可以包含硅物质沉积阶段，其中仅进行第一阶段或sin沉积阶段，其中衬底暴露于硅前体。将吸附的硅物质转化为sin的氮反应物可以在随后的沉积循环中在等离子体预处理阶段中提供。

在一个或多个沉积循环中，进行顺序等离子体预处理阶段。在一些实施例中，顺序等离子体预处理阶段在sin沉积阶段之前进行。顺序等离子体预处理包含第一等离子体处理步骤，其中衬底暴露于氢等离子体和随后的第二等离子体处理步骤，其中衬底在不存在氢等离子体的情况下暴露于氮等离子体。如下文所讨论，在一些实施例中，等离子体预处理阶段在沉积循环的sin沉积部分之前进行。在一些实施例中，在每个沉积循环中使衬底与硅前体接触之前进行等离子体预处理阶段。在一些实施例中，在一个或多个沉积循环中使衬底与硅前体接触之前进行等离子体预处理阶段。

在一些实施例中，第一等离子体处理步骤包含将衬底暴露于第一氢等离子体。这可以被称为第一氢等离子体处理步骤。在一些实施例中，第一等离子体处理步骤包含将衬底暴露于氢等离子体和氮等离子体。

在一些实施例中，第二等离子体处理步骤包含在不存在氢等离子体的情况下将衬底暴露于氮等离子体。这可以被称为氮等离子体处理步骤。在一些实施例中，在短持续时间和低功率下进行第二等离子体处理步骤。

在一些实施例中，第一等离子体处理步骤可以包含将衬底暴露于氢和氮等离子体，使得氮等离子体与在先前的沉积循环中吸附在衬底上的硅前体反应，从而导致氮化硅的形成。

重复整个sin沉积循环，直到获得具有期望的厚度和组成的膜。在一些实施例中，等离子体预处理参数，例如等离子体反应物的施加功率和时间，可以在一个或多个等离子体处理步骤中变化，以获得具有期望特征的膜。

sin沉积，包括顺序等离子体预处理阶段和硅物质沉积阶段或sin沉积阶段，可以在适当的沉积反应器中进行。在一些实施例中，将其上期望进行沉积的衬底(例如半导体工件)装入反应器中。反应器可以是群集工具的一部分，其中进行集成电路形成中的各种不同过程。在一些实施例中，利用流动型反应器。在一些实施例中，利用喷头型反应器。在一些实施例中，利用空间分隔反应器。在一些实施例中，使用能够进行大批量制造的单晶片ald反应器。在其他实施例中，使用包含多个衬底的分批反应器。对于使用分批ald反应器的实施例，衬底的数量优选地在10至200的范围内，更优选地在50至150的范围内，并且最优选地在100至130的范围内。

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在一些实施例中，可以在第一sin沉积循环之前预处理工件的暴露表面，以在表面上提供期望的反应位点。在一些实施例中，不需要单独的预处理步骤。在一些实施例中，对衬底进行预处理以提供期望的表面终止。在一些实施例中，将衬底用等离子体预处理。

在一些实施例中，过量的反应物和反应副产物(如果有的话)在每个反应物脉冲之间和在等离子体处理步骤之间从衬底附近，特别是从衬底表面去除。在一些实施例中，通过用惰性气体净化，在反应物脉冲之间和等离子体处理步骤之间净化反应室。在一些实施例中，可以用净化气体(例如n2或h2气体)去除一种或多种反应物和/或反应副产物。每种反应物的流动速率和时间是可调的，如同去除步骤一样，允许控制膜的质量和各种特性。

如上所述，在一些实施例中，在沉积循环中的特定时间，在每个沉积循环期间或在整个ald过程期间连续地向反应室提供气体，并且通过在反应室中或在反应室的上游在气体中产生等离子体来提供某些反应性物质。在一些实施例中，所述气体包含氮气。在一些实施例中，所述气体包含n2。流动气体还可以充当净化气体。例如，流动的氮气可以充当第一硅前体的载气和净化气体，并且还充当第二反应物(作为反应性物质源)，以及用于预处理阶段中氮等离子体处理步骤的源气体。

术语“脉冲”可以理解为包含将反应物进料到反应室中持续预定的时间量。术语“脉冲”不限制脉冲的长度或持续时间，并且脉冲可以是任何时间长度。

在一些实施例中，一个或多个沉积循环包含顺序等离子体预处理阶段和sin沉积阶段。在一些实施例中，顺序等离子体预处理工艺阶段发生在sin沉积循环之前。在一些实施例中，sin沉积阶段发生在等离子体预处理阶段之前。整个sin沉积循环可以重复两次或更多次以形成具有期望特征的sin膜。

在一些实施例中，氮化硅沉积循环包含使衬底表面与硅前体和氮前体交替且依次接触。在一些实施例中，氮前体在等离子体预处理过程中与氮等离子体分开提供。然而，在一些实施例中，氮化硅沉积循环可以包含使衬底与硅前体接触，来自等离子体预处理过程的氮等离子体，在随后的沉积循环中或在相同的沉积循环中，与吸附的硅前体反应形成氮化硅。

在一些实施例中，在氮化硅沉积循环中，首先提供硅反应物。在初始表面终止之后，如果需要或期望的话，将第一硅反应物脉冲提供给工件。根据一些实施例，第一反应物脉冲包含载气流和与目标工件表面反应的挥发性硅物质，例如硅氢卤化物(例如，h2sii2)。因此，硅反应物吸附在这些工件表面上。第一反应物脉冲使工件表面自饱和，使得第一反应物脉冲的任何过量成分不会进一步与通过此过程形成的分子层反应。

第一硅反应物脉冲优选以气态形式供应。出于本说明书的目的，硅前体气体在以下情况下被认为是“挥发性的”：所述物质在工艺条件下表现出足够的蒸气压以将该物质以足够的浓度输送到工件而使暴露的表面饱和。

在一些实施例中，硅反应物脉冲为约0.05秒至约5.0秒、约0.1秒至约3秒或约0.2秒至约1.0秒。本领域技术人员可以基于具体情况容易地确定最佳脉冲时间。

在硅物质的分子层吸附在衬底表面上足够的时间之后，然后从反应空间中去除过量的第一硅反应物。在一些实施例中，过量的第一反应物通过停止第一化学物质的流动，同时继续使载气或净化气体流动足够的时间以从反应空间扩散或净化过量的反应物和反应物副产物(如果有的话)而被净化。在一些实施例中，借助于在整个ald循环中流动的惰性气体如氮气或氩气净化过量的第一前体。

在一些实施例中，将第一反应物净化约0.1秒至约10秒、约0.3秒至约5秒或约0.3秒至约1秒。提供和去除硅反应物可以被认为是ald循环的第一阶段或硅阶段。

在第二阶段中，将第二氮前体(例如氮等离子体)提供到反应空间并接触衬底。氮等离子体可以通过在反应室中或在反应室上游的含氮气体中产生等离子体来形成，例如通过使氮源气体流过远程等离子体发生器。如上所述，在一些实施例中，来自后续沉积循环中的等离子体预处理过程的氮等离子体充当氮反应物。

通常，提供例如包含氮等离子体的第二反应物约0.1秒至约10秒。在一些实施例中，提供第二反应物(例如氮等离子体)约0.1秒至约10秒、0.5秒至约5秒或0.5秒至约2.0秒。然而，取决于反应器类型、衬底类型及其表面积，第二反应物脉冲时间可以甚至长于约10秒。在一些实施例中，脉冲时间可为约数分钟。本领域技术人员可以基于具体情况容易地确定最佳脉冲时间。

经过足以使先前吸附的硅物质分子层完全饱和并与氮反应物脉冲反应的时间段之后，可以从反应空间中去除过量的反应物和反应副产物。与去除第一反应物一样，此步骤可以包含停止产生反应性物质并继续使惰性气体如氮气流动一段时间，所述时间足以使过量的反应性物质和挥发性反应副产物扩散出反应空间并从反应空间中净化。在其他实施例中，可以使用单独的净化气体。在一些实施例中，净化可以是约0.1秒至约10秒、约0.1秒至约4秒或约0.1秒至约0.5秒。提供和去除氮反应物一起代表氮化硅原子层沉积循环中的第二氮阶段。

虽然sin沉积工艺阶段在本文中通常称为从硅前体开始，但预期在其他实施例中，该循环可以从氮前体开始。本领域技术人员将认识到，第一前体阶段通常与前一循环中最后一个阶段留下的终端反应。因此，虽然如果反应性物质阶段是第一ald循环中的第一阶段，之前可能没有反应物吸附到衬底表面上或存在于反应空间中，但在随后的循环中，反应性物质阶段将有效地跟随硅阶段。因此，如上所述，在一些实施例中，来自等离子体预处理阶段的氮等离子体可以充当氮反应物以与吸附的硅前体反应形成氮化硅。在一些实施例中，在沉积过程中提供一个或多个不同的ald循环。

在每个完整的sin沉积循环中，衬底与硅反应物和氮反应物的交替和顺序接触可以重复一次或多次。

在一个或多个沉积循环中，进行包含第一和第二等离子体处理步骤的等离子体预处理阶段，其中衬底依次与氢等离子体，然后在不存在氢等离子体的情况下与氮等离子体接触。在一些实施例中，第一和第二等离子体处理步骤在每个sin沉积循环中进行。在一些实施例中，等离子体预处理在沉积过程中的一个、两个或更多个沉积循环中进行。在一些实施例中，等离子体预处理在每个sin沉积循环中进行。在一些实施例中，等离子体预处理(包括第一和第二等离子体处理步骤)在沉积过程中以特定间隔在沉积循环中进行，例如每2、3、4、5、6、7、8、9、10个等沉积循环。在一些实施例中，等离子体预处理阶段在一个或多个沉积循环中的sin沉积阶段之前进行。在一些实施例中，等离子体预处理阶段在每个sin沉积循环中的sin沉积阶段之前进行。

第一等离子体处理步骤可以包含使衬底与第一氢等离子体接触持续第一持续时间。在一些实施例中，第一等离子体处理步骤包含将衬底暴露于氢和氮等离子体。氢等离子体可以在氢源气体中产生，例如h2气体、包含h2的气体或nh3气体。

在一些实施例中，第一氢等离子体处理可以进行约0.1秒至约10秒、0.5秒至约5秒或0.5秒至约2.0秒的持续时间。

在一些实施例中，第一等离子体处理步骤还可以提供氮反应物，例如氮等离子体。在一些实施例中，氮反应物可以与来自先前沉积循环的吸附的硅前体反应以形成sin。因此，可以在一个或多个沉积循环中省略在sin沉积阶段中与硅前体反应的单独的氮前体(使得sin沉积阶段可以表征为硅物质沉积阶段)。例如，在一些实施例中，在暴露于硅反应物之后，后续沉积循环可以从包含第一等离子体处理的等离子体预处理步骤开始，其中衬底与在包含h2和n2气体的流动源气体中产生的等离子体接触，使得氮等离子体与吸附的硅反应形成sin。

在一些实施例中，在点燃等离子体或形成氮和氢原子或自由基之前，将包含氢和/或氮的气体如h2和n2提供给反应室。在一些实施例中，远程产生氢和/或氮等离子体并提供给反应室。

在第一等离子体处理步骤之后，进行第二等离子体处理步骤持续第二持续时间。第二等离子体处理步骤包含在不存在氢等离子体的情况下使衬底与氮等离子体接触。氮等离子体在含氮源气体中产生，例如n2气体或包含n2的气体。在一些实施例中，等离子体在n2气体中产生。然而，在第二等离子体处理期间，衬底不与氢等离子体接触。因此，产生等离子体的氮源气体包含氮但不含氢。在一些实施例中，在反应空间中产生氮等离子体。在一些实施例中，远程产生氮等离子体并将其提供给反应空间。

在一些实施例中，第二等离子体处理步骤进行约0.1秒至约10秒、0.5秒至约5秒或0.5秒至约2.0秒。在一些实施例中，第二氮等离子体处理步骤可以进行的持续时间短于第一氢等离子体处理步骤的持续时间。

在一些实施例中，可以通过施加约10w至约2000w、优选约50w至约1000w、更优选约300w至约550w的射频(rf)功率来产生氮和氢等离子体。在一些实施例中，rf功率密度可以是约0.02w/cm2至约2.0w/cm2，优选约0.05w/cm2至约1.5w/cm2。rf功率可以施加到在特定等离子体脉冲时间期间流动的、或者连续地流过反应室和/或流过远程等离子体发生器的源气体。因此，在一些实施例中，等离子体是原位产生的，而在其他实施例中，等离子体是远程产生的。在一些实施例中，利用喷头反应器并在基座(衬底位于其上)和喷头板之间产生等离子体。在一些实施例中，基座和喷头板之间的距离为约0.1cm至约20cm、约0.5cm至约5cm或约0.8cm至约3.0cm。

在一些实施例中，可以通过将约10w至约2000w的rf功率施加至氢源气体来产生在第一等离子体处理步骤中使用的氢等离子体。在一些实施例中，使用约550w的功率产生氢等离子体。

在一些实施例中，在第二等离子体处理步骤中使用的氮等离子体通过将约10w至约2000w的rf功率施加至含氮源气体而产生。在一些实施例中，使用约300w的功率产生氮等离子体。

在一些实施例中，在第二等离子体处理步骤中使用的氮等离子体是使用比在先前的第一氢等离子体处理步骤中用于产生氢等离子体的功率更低的功率产生。例如，在一些实施例中，使用约500w的功率产生第一等离子体处理步骤中的氢等离子体，并且使用约300w的功率产生第二等离子体处理中的氮等离子体。在一些实施例中，将较低的等离子体功率，例如约300w，用于第一和第二等离子体处理步骤。

根据一些实施例，沉积循环可以在约25℃至约700℃、优选约50℃至约600℃、更优选约100℃至约500℃、最优选约200℃至约400℃的温度下进行。在一些实施例中，最佳反应器温度可能受最大允许热预算限制。因此，在一些实施例中，反应温度为约300℃至约400℃。在一些应用中，最高温度为约400℃，因此沉积过程在该反应温度下进行。

根据本公开的一些实施例，反应室在加工过程中的压力维持在约0.01托至约50托，优选约0.1托至约30托。在一些实施例中，压力维持在0.1托。在一些实施例中，压力维持在10托。在一些实施例中，压力维持在15托。在一些实施例中，压力维持在20托。在一些实施例中，压力维持在25托。在一些实施例中，压力维持在30托。

尽管本文描述的实施例涉及氮化硅膜的peald沉积，但应理解，如本文所公开的，在一些实施例中，可以使用非等离子体第二氮反应物。然而，至少一个沉积循环包含第一和第二等离子体处理步骤。

图2是大体示出根据一些实施例的用于形成sin薄膜的示例性沉积工艺的流程图。根据某些实施例，通过包含多个氮化硅沉积循环的沉积工艺在衬底上形成氮化硅薄膜，一个或多个氮化硅沉积循环200包含执行顺序等离子体预处理250，然后进行氮化硅沉积230。在一些实施例中，顺序等离子体预处理250包含：

(1)执行第一等离子体处理步骤210，包含使衬底与氢等离子体接触；

(2)执行第二等离子体处理步骤220，包含在不存在氢等离子体的情况下使衬底与氮等离子体接触；

顺序等离子体预处理250之后是氮化硅沉积阶段，其包含：

(3)使衬底与气相硅前体和氮前体230交替且依次接触，使得硅物质吸附在衬底表面上并转化为氮化硅。

过量的反应物和反应副产物(如果有的话)可以在每个步骤之后从衬底附近去除，例如通过用惰性气体如ar、n2或h2气体净化。等离子体预处理工艺250可以在sin沉积工艺阶段230之前提供预处理表面。可以将等离子体预处理阶段250和sin沉积阶段重复240两次或更多次，使得沉积具有所需特性和所需厚度的sin薄膜。

在一些实施例中，包含步骤210和220的顺序等离子体预处理阶段250可以包括在每个沉积循环中，而在一些实施例中，包含步骤210和220的顺序等离子体预处理阶段250仅包括在某些沉积循环中。例如，可以每1、2、3、5、10、15、20或更多个沉积循环包括包含步骤210和220的顺序等离子体预处理阶段250。

如上文所讨论，在一些实施例中，氮化硅沉积阶段230仅包含使衬底与硅前体接触而不与氮前体接触，使得吸附的硅前体在后续沉积循环中与来自顺序等离子体预处理阶段250的氮等离子体反应以形成氮化硅。

如本文所讨论的，硅前体可以是氢卤化物硅前体。在一些实施例中，吸附在衬底表面上的硅物质可以与提供给反应空间的硅前体在化学上不同。在一些实施例中，硅物质可以与硅前体基本上相同。

在一些实施例中，可以通过在包含n2的气体中产生等离子体来形成氮等离子体。

在一些实施例中，第一等离子体处理步骤210包含使衬底与在氢源气体例如h2气体、包含h2的气体或包含nh3的气体中产生的等离子体接触。在一些实施例中，将衬底与氢等离子体接触约0.1秒至20秒。例如，将衬底与氢等离子体接触0.1秒、1秒、5秒、10秒、15秒或20秒。

在一些实施例中，第一氢等离子体处理步骤210可以进行约1秒至10秒的持续时间。在一些实施例中，第一氢等离子体处理步骤进行1秒、2秒、5秒、7秒或最多10秒的持续时间。在一些实施例中，第一氢等离子体处理步骤210可以进行约1秒至10秒的持续时间。在一些实施例中，第一氢等离子体处理步骤进行1秒的持续时间。在一些实施例中，第一氢等离子体处理步骤进行约5秒。在一些实施例中，第一氢等离子体处理步骤进行约10秒。

在一些实施例中，可以通过向氢源气体施加rf功率来产生氢等离子体。可以使用约10w至约2000w的功率产生等离子体。在一些实施例中，使用约550w的功率产生氢等离子体。

在一些实施例中，在第一氢等离子体处理210期间，衬底也可以与氮等离子体接触，如下文参考图4和图5更详细地讨论的。例如，衬底可以与在包含氮和氢的气体中形成的等离子体接触。在一些实施例中，氮等离子体反应物可以与在先前的沉积循环中预先吸附在衬底上的硅前体反应以形成sin。

在一些实施例中，第二等离子体处理步骤220包含使衬底与在含氮源气体中产生的等离子体接触。例如，含氮源气体可以是n2气体或可以包含n2。然而，在第二等离子体处理步骤220中，衬底不与氢等离子体接触。因此，产生等离子体的氮源气体包含氮但不含氢。在一些实施例中，等离子体在n2气体中产生。另外，在进行第二等离子体处理步骤220之前，从反应空间去除来自第一等离子体处理步骤210的任何残余的氢等离子体。

在一些实施例中，在第二等离子体处理步骤220中使用的氮等离子体通过向含氮源气体施加rf功率而产生。在一些实施例中，可以使用约10w至约2000w的功率产生氮等离子体。然而，在一些实施例中，使用比在氢等离子体处理步骤中用于产生氢等离子体的功率更低的功率来产生氮等离子体。例如，在一些实施例中，使用约550w的功率产生第一氢等离子体处理步骤210中的氢等离子体，并且使用约300w的功率产生第二等离子体处理步骤220中的氮等离子体。

在一些实施例中，第二氮等离子体处理步骤220可以进行约0.1秒至20秒的持续时间。例如，第二氮等离子体处理可以进行0.1秒、1秒、5秒、10秒、15秒或20秒。在一些实施例中，第二氮等离子体处理步骤220可以进行的持续时间短于第一等离子体处理步骤210的持续时间。在一些实施例中，第二氮处理步骤220进行与第一等离子体处理步骤210大约相同的时间。在一些实施例中，第二氮等离子体处理步骤220可以进行的持续时间长于第一等离子体处理步骤210的持续时间。

如上文所提及，在一些实施例中，惰性气体可以在整个沉积循环的一部分或全部中流动，并且可以用于一个或多个目的。例如，在一些实施例中，惰性气体可以为一种或多种反应物(例如硅反应物)提供载气和/或源气体。在一些实施例中，惰性气体可以用作净化气体，用于在沉积循环中的一个或多个步骤之间去除过量的反应物和/或反应副产物。在一些实施例中，惰性气体可以用作源气体，用于产生一种或多种等离子体反应物，例如氮等离子体。例如，在一些实施例中，n2气体可以在整个沉积循环中流动，或者在沉积循环中的某些点流动。在一些实施例中，n2气体在整个沉积循环中流动，产生等离子体以形成用于第二等离子体处理的氮等离子体。n2气体还可以用作sin沉积阶段230中的氮反应物的源气体，并且甚至可以用作硅前体的载气。在一些实施例中，n2气体在整个沉积循环中流动，并且仅在第二等离子体处理步骤期间在n2气体中产生等离子体。在一些实施例中，惰性气体在沉积过程中的某些步骤中不流动。例如，在一些实施例中，h2气体用作惰性气体，并且在氮等离子体处理步骤期间h2气体不流动，而是在沉积循环中的其他步骤中流动。在第一等离子体处理步骤期间，可以在流动的h2气体中产生等离子体。

图3示出了根据一些实施例的sin沉积循环中反应物的脉冲和等离子体功率的施加。所示沉积循环包括等离子体预处理阶段311和氮化硅沉积阶段312。n2在整个沉积循环中作为净化气体和/或载气流动310。

等离子体预处理阶段311包含步骤340、350和360。第一氢等离子体处理340包含在施加等离子体功率330的同时使h2气体325流入腔室。在此时段期间打开等离子体功率330，从而在流动的h2气体325中产生等离子体。在氢等离子体暴露时段340结束时，关闭h2流，并且打开氮气流320。氮等离子体处理350包含在施加等离子体功率330的同时使n2气体320流入反应空间。在氮等离子体处理步骤350期间，在不存在氢等离子体的情况下将衬底暴露于氮等离子体。在氮等离子体处理时段350结束时，关闭等离子体功率330。在步骤360，n2气体流入反应室中以去除过量的反应性物质。在氮化硅沉积阶段312之前，步骤340、350和360可任选地重复多次。此外，如本文所讨论，在一些实施例中，等离子体预处理阶段311可以在氮化硅沉积阶段311后。

氮化硅沉积阶段312包含步骤370、380、390，并且步骤370包含开启硅前体流315以将硅前体提供到反应室中，使得硅物质吸附在衬底表面上。在硅前体流入反应室370后，在步骤380通过流动净化n2净化气体310从腔室中净化过量的硅前体。在硅前体净化380之后，n2气体320流入反应空间并且在步骤390打开rf功率以形成氮等离子体。氮等离子体与吸附的硅前体反应，在衬底表面上形成氮化硅。随后，关闭等离子体功率，并通过流动n2气体310从反应空间392中净化过量的反应物质和任何反应副产物。可以借助于载气如n2提供硅前体。在步骤370、380、390和392期间可以保持n2流，使得n2充当氮反应物的源气体并且还有助于净化反应空间。在一些实施例中，在氮化硅沉积阶段312之后，重复氮化硅沉积循环。也就是说，顺序等离子体预处理阶段311和沉积循环312可以重复多次以形成所需的sin膜。在一些实施例中，氮化硅沉积阶段312可以在开始下一个氮化硅沉积循环之前重复多次。可以控制等离子体功率330以获得具有期望特征的sin膜。

图4是大体示出氮化硅沉积循环的实施例的流程图，其中顺序等离子体预处理阶段450包含第一步骤410，其中衬底同时与氮等离子体和氢等离子体接触，例如通过在n2/h2混合气体中形成等离子体。在等离子体预处理阶段450之后，衬底随后在硅物质沉积阶段与硅前体430接触，使得硅物质吸附在衬底表面上。重复沉积循环，并且在后续循环中步骤410中的氮等离子体与吸附的硅物质反应以形成氮化硅。

如图4所示，可以通过多个氮化硅沉积循环在衬底上形成氮化硅薄膜，一个或多个氮化硅沉积循环400包含：

(1)使衬底与第一氮和氢等离子体410接触；

(2)在不存在氢等离子体420的情况下使衬底与第二氮等离子体接触；

(3)使衬底与硅前体430接触；和

(4)重复440步骤410-430。

在每个接触步骤之后，例如通过用惰性气体从反应空间中净化，可以从衬底附近去除过量的反应物。

等离子体预处理阶段450包含使衬底与氮和氢等离子体410接触并在不存在氢等离子体420的情况下使衬底与第二氮等离子体接触。在使衬底与硅前体430接触之前，可以重复等离子体预处理阶段450一次或多次。

在等离子体预处理阶段450之后，使衬底与硅前体430(例如硅氢卤化物前体)接触。在步骤430之后，可以重复沉积循环多次以形成所需的sin膜。在一些实施例中，整个沉积循环依次重复多次440，以形成具有所需厚度和所需特性的sin膜。

在一些实施例中，在每个沉积循环中不重复顺序等离子体预处理450。

在一些实施例中，使用第一功率产生步骤410中的第一氮和氢等离子体处理，并且使用第二功率产生步骤420中的第二氮等离子体处理。在一些实施例中，第二功率小于第一功率。在一些实施例中，第二功率与第一功率相同。在一些实施例中，第一功率是550w，第二功率是300w。在一些实施例中，第一和第二功率都是300w。

在一些实施例中，在至少一个沉积循环中，衬底与第一氮和氢等离子体410接触第一持续时间，第一持续时间大于第二持续时间，在第二持续时间内衬底与第二氮等离子体440接触。在一些实施例中，在至少一个沉积循环中，衬底与第一氮和氢等离子体410接触第一持续时间，第一持续时间短于第二持续时间，在第二持续时间内衬底与第二氮等离子体420接触。在一些实施例中，第一氮和氢等离子体步骤410的持续时间与第二氮等离子体步骤420相同。

图5示出了根据一些实施例的在sin沉积循环中反应物的脉冲和等离子体功率的施加，其中在顺序等离子体预处理的第一等离子体步骤期间衬底同时暴露于氢和氮等离子体。

sin沉积循环540包含等离子体预处理阶段511和硅物质沉积阶段512。在等离子体预处理阶段511中，将衬底暴露于氮和氢等离子体550，然后在不存在氢等离子体560的情况下暴露于氮等离子体。在硅物质沉积阶段512，将衬底暴露于硅前体，使得硅物质吸附到衬底表面。然而，在此阶段期间衬底不暴露于反应物n等离子体，使得在沉积循环的硅物质沉积阶段512处，不形成sin。然而，在随后的sin沉积循环540中，在衬底暴露于氮等离子体的等离子体预处理阶段511期间，氮等离子体与来自先前硅前体沉积阶段512的吸附的硅物质反应，从而形成sin。

等离子体预处理阶段511包含步骤550、560和570。在第一等离子体步骤550期间，氢气525和氮气520气体流入反应室，并且以第一功率水平施加等离子体功率530并在流动的n2和h2反应气体520、525中产生等离子体，使得衬底暴露于氢和氮等离子体。

在第二等离子体处理步骤560期间，n2反应气体520继续流动到反应空间，同时停止h2气体525的流动。等离子体功率530以低于第一等离子体处理步骤550中的第二水平施加，并且在流动的n2气体中产生等离子体，使得在不存在氢等离子体的情况下将衬底暴露于氮等离子体。

在等离子体处理步骤550和560之后，可以使用n2气体净化任何剩余的激发物质的反应空间570。

硅物质沉积阶段512包含步骤580和590。在步骤580，接通硅反应物流515并借助于n2载气510将硅反应物流入反应室，同时关闭等离子体功率，使得硅物质吸附在衬底表面上。在步骤580期间，关闭h2流525和n2流520。在随后的沉积循环中，在步骤550期间产生的氮等离子体与吸附的硅物质反应以形成sin。在步骤590，净化过量的硅前体。

等离子体预处理阶段511和硅物质沉积阶段512可以重复多次以形成所需厚度的sin膜。可以控制等离子体功率530以获得具有期望特征的sin膜。

实例

图6a和6b示出了根据本公开的一些实施例的沉积在ar为10的结构上的sin膜的stem图像。获得>200％的侧壁保形性(图6a)，并且在间隙填充工艺中获得仅具有小接缝的结构(图6b)。具体地，sin沉积在400℃下进行，同时反应室维持在2000pa(15托)。顺序等离子体预处理阶段包含使衬底同时与氢和氮等离子体接触2秒，随后在不存在氢等离子体的情况下使衬底与第二氮等离子体接触2秒。在sin沉积阶段期间，衬底与硅前体接触。

本领域的技术人员应理解，可以在不脱离本发明精神的情况下进行大量和各种修改。所描述的特征、结构、特性和前体可以以任何合适的方式组合。因此，应清楚地理解，本发明的形式仅是说明性的，并且并不打算限制本发明的范围。如由所附权利要求书所限定，所有修改和变化均意图落在本发明的范围内。