以盐酸溶解钙盐制取氯化钙直接浸取离子型稀土的工艺的制作方法

文档序号:18468459发布日期:2019-08-20 19:59阅读:724来源:国知局

本发明涉及一种以盐酸溶解钙盐制取氯化钙直接浸取离子型稀土的工艺。

技术背景

我国南方离子型稀土开采目前大多用硫铵作浸取剂,生产中由于采用的是铵盐,会产生对周边环境的氨氮污染。为解决这一问题,近年来许多技术工作者分别采用硫酸钠、硫酸镁、硫酸铝等非铵盐浸取剂浸取离子型稀土,并进行了大量的研究和实践试验工作,取得了一定成果。但采用这些原料作浸取剂成本均较高,有的甚至比硫铵还更高,推广应用也存在一定的问题。为降低离子型稀土的开采成本,迫切需要开发新的低成本浸取剂,实现离子型稀土开采低成本,绿色开采。



技术实现要素:

本发明的目的就是提供一种生产成本低、环境污染小的以盐酸溶解钙盐制取氯化钙直接浸取离子型稀土的工艺。

本发明的以盐酸溶解钙盐制取氯化钙直接浸取离子型稀土的工艺,包括以下步骤:

1、测定钙盐中有效钙的含量:取一定量的钙盐,如氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙,测定其有效成分的含量;

2、钙粉制取:将钙盐制成所需要粒度的钙盐粉;

3、钙盐调浆:将所制取的钙盐粉加入反应器中,加入净水,搅拌,制成浆液;

4、浸取液氯化钙制取:根据所取钙盐的量和所含有效钙成分的百分含量,计算出所需盐酸(工业盐酸)的量,将盐酸加入钙盐浆液中,边加边搅拌,直至反应完全,制成氯化钙溶液;

5、稀土浸取液配制:测定制成的氯化钙溶液百分浓度后,按浸取稀土所需氯化钙浓度加净水配制成离子型稀土浸取剂;

6、稀土浸取:将所选取的离子型稀土原矿,测定其稀土品位,计算出该稀土原矿中所含的稀土量(reo量),按稀土(reo):氯化钙(质量)=1:1-50,计算出所需浸取剂的量,控制好速度注入原矿中,钙离子与稀土原矿充分交换,形成稀土母液;

7、稀土母液除杂:在上一步骤得到的稀土母液中加碱调ph值5-5.4澄清,使母液中的al3+、fe3+离子形成氢氧化物沉淀而除去;

8、稀土沉淀:在上一步骤除杂好的母液中缓慢加入氢氧化钙浆液,边加入边陈化24小时,然后压滤(或自然过滤)得到总量大于85%的氢氧化稀土。

本发明的以盐酸溶解钙盐制取氯化钙直接浸取离子型稀土的工艺,采用钙化合物为原料,制取氯化钙溶液用于浸取离子型稀土,不但可以取代硫铵解决氨氮污染问题,同时,因钙化合物原料丰富且价格便宜,所制成的氯化钙溶液其成本大大低于硫铵、硫酸镁、硫酸铝等原料,从而可降低离子型稀土的开采成本,实现良好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

实施例1:

以氧化钙和工业盐酸为原料,制取氯化钙溶液浸取离子型稀土为例。

具体步骤是:

1、测定氧化钙中有效氧化钙含量,准确称取2000g生石灰,测定其氧化钙含量为85%;

2、钙粉制取,将2000g生石灰粉碎或机械破碎,制成粒度为100目的石灰粉;

3、钙粉调浆,取1000g钙粉加入预先准备好容器中,按固液比1:1加入1000g净水搅拌,制成浆液;

4、浸取液氯化钙溶液制取,根据计算,将7386g浓度30%的工业盐酸缓慢加入氧化钙浆液中,当ph6-7时即为反应完全,测氯化钙浓度约为25%;

5、稀土浸取液配制,将制取的浓度为25%的氯化钙溶液,加净水稀释配制成3%的氯化钙溶液;

6、稀土浸取:将5000g稀土品位为0.5%的离子型稀土原矿装入预先准备安的高120cm、直径7.5cm的浸矿柱中,计算出5000g稀土原矿中的稀土为2.5g,按稀土:氯化钙=1:10的比例,将833ml浓度为3%的氯化钙溶液加入原矿柱中,使浸矿剂与原矿中的稀土充分交换,待浸矿液即将从浸矿柱中流完时,往浸矿柱中缓慢加入1200ml净水淋洗,待淋洗完后,取样测母液稀土浓度为1.5g/l,计算出稀土浸出液(稀土母液)中的稀土量为2.3g,稀土浸出率为92%;

7、稀土母液除杂:在上一步骤得到的稀土母液中加碱调ph值5-5.4澄清,使母液中的al3+、fe3+离子形成氢氧化物沉淀而除去;

8、稀土沉淀:在上一步骤除杂好的母液中缓慢加入氢氧化钙浆液,边加入边搅拌,当ph值为7-7.5时即为沉淀完全,陈化24小时,然后压滤(自然过滤)得到总量大于85%的氢氧化稀土。

实施例2:

以氢氧化钙和工业盐酸为原料,制取氯化钙溶液浸取离子型稀土为例。

具体步骤是:

1、测定氢氧化钙中有效氢氧化钙的含量,准确称取1000g氢氧化钙粉,测定其氢氧化钙的含量为95%;

2、氢氧化钙调浆,将1000g氢氧化钙粉加入预先准备好的容器中,按固液比1:1加入1000g净水,搅拌,制成浆液;

3、浸取液氯化钙溶液制取,根据计算,将3123g浓度为30%工业盐酸缓慢加入氢氧化钙浆液中,待反应完全ph6-7时,即为反应完全,测氯化钙浓度为25%;

4、浸取液氯化钙溶液制取,根据计算,将7386g浓度30%的工业盐酸缓慢加入氧化钙浆液中,当ph6-7时即为反应完全,测氯化钙浓度约为25%;

5、稀土浸取液配制,将制取的浓度为25%的氯化钙溶液,加净水稀释配制成3%的氯化钙溶液;

6、稀土浸取:将5000g稀土品位为0.5%的离子型稀土原矿装入预先准备安的高120cm、直径7.5cm的浸矿柱中,计算出5000g稀土原矿中的稀土为2.5g,按稀土:氯化钙=1:10的比例,将833ml浓度为3%的氯化钙溶液加入原矿柱中,使浸矿剂与原矿中的稀土充分交换,待浸矿液即将从浸矿柱中流完时,往浸矿柱中缓慢加入1200ml净水淋洗,待淋洗完后,取样测母液稀土浓度为1.5g/l,计算出稀土浸出液(稀土母液)中的稀土量为2.3g,稀土浸出率为92%;

7、稀土母液除杂:在上一步骤得到的稀土母液中加碱调ph值5-5.4澄清,使母液中的al3+、fe3+离子形成氢氧化物沉淀而除去;

8、稀土沉淀:在上一步骤除杂好的母液中缓慢加入氢氧化钙浆液,边加入边搅拌,当ph值为7-7.5时即为沉淀完全,陈化24小时,然后压滤(自然过滤)得到总量大于85%的氢氧化稀土。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种以盐酸溶解钙盐制取氯化钙直接浸取离子型稀土的工艺,它采用钙化合物为原料,制取氯化钙溶液用于浸取离子型稀土,不但可以取代硫铵解决氨氮污染问题,同时,因钙化合物原料丰富且价格便宜,所制成的氯化钙溶液其成本大大低于硫铵、硫酸镁、硫酸铝等原料,从而可降低离子型稀土的开采成本,实现良好的经济效益和社会效益。

技术研发人员:许瑞高;李星岚;钟化云
受保护的技术使用者:许瑞高;李星岚;钟化云
技术研发日:2019.06.20
技术公布日:2019.08.20
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