显示超低温环境用高锰钢奥氏体组织的侵蚀剂及使用方法与流程

本发明属于金相样品制备技术领域，具体涉及显示超低温环境用高锰钢奥氏体组织的侵蚀剂及使用方法。

背景技术：

液化天然气（lng）通常在零下163℃的条件下储存运输，lng储罐用材料通常采用9ni钢。不过，此种钢材的加工性不高，钢中含有大量价格昂贵的ni元素，同时9ni钢生产周期长，能耗高，钢材生产成本居高不下。

超低温环境用高锰钢是在钢中添加了一定量的mn元素，不需要添加贵重的ni元素，取消了cu元素的添加，无需后续热处理，生产成本低廉，使钢板在室温下呈现奥氏体组织特征，避免钢板低温转脆，高锰钢即使在极低温条件下也可以保持理想的性能，大幅度降低lng储罐用钢材的生产成本。

奥氏体晶粒的大小称奥氏体晶粒度，奥氏体晶粒的大小对超低温环境用高锰钢的组织和性能有很大影响，晶粒度粗大往往使钢的机械性能特别是冲击韧性、疲劳寿命和耐腐蚀性降低，细化晶粒可以提高钢的屈服强度、疲劳强度，同时使钢材具有较高的塑性和冲击韧性，并降低钢的脆性转变温度。因此，对超低温环境用高锰钢室温奥氏体组织显示方法的研究有助于制定合理的热处理工艺，从而更好地细化晶粒，以满足组织和机械性能的要求。

超低温环境用高锰钢中mn含量在22～28%，室温下的显微组织为奥氏体，采用传统的硝酸酒精溶液进行腐蚀，试样表面显微组织腐蚀不全、容易形成黑色的氧化膜，很难获得清晰、完整的显微组织。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供显示超低温环境用高锰钢奥氏体组织的侵蚀剂及使用方法。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：显示超低温环境用高锰钢奥氏体组织的侵蚀剂，所述侵蚀剂分为侵蚀剂1，侵蚀剂2，所述侵蚀剂1配比为：浓硝酸体积份数为10～15份，无水乙醇体积份数为100份；所述侵蚀剂2配比为：浓盐酸体积份数为15份，丙三醇体积份数为3～5份，无水乙醇体积份数为100份。

本发明所述浓硝酸质量分数为69%、浓盐酸质量分数为37%。

本发明所述浓硝酸、无水乙醇、浓盐酸、丙三醇均为分析纯。

本发明还提供一种上述显示超低温环境用高锰钢奥氏体组织的侵蚀剂的使用方法，所述方法包括以下步骤：

（a）侵蚀剂制备：将浓硝酸加入到无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂1；分别将浓盐酸、丙三醇加入到无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂2；

（b）腐蚀：将抛光后的金相试样抛光面朝下浸入装有侵蚀剂1的培养皿中，停留10～30s，直到表面形成一层薄的蓝灰色氧化膜，取出试样后用预先沾有侵蚀剂2的脱脂棉沿一个方向进行擦拭，擦拭时间为5～15s，直至试样表面膜层消失，擦拭后用去离子水对试样表面进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干；在显微镜下观察室温奥氏体组织。

本发明所述步骤（b）金相试样规格为：试样尺寸以检验面面积小于400mm²，试样高度15～20mm为宜。

本发明所述步骤（b）吹干为：采用手提式吹风机，选择冷风档位，风向与试样表面水平，吹至表面干燥无无水乙醇残留为止。

本发明所述步骤（b）去离子水为实验室三级用水、无水乙醇为分析纯。

本发明的原理如下：

选择较高浓度的硝酸酒精溶液，是由于超低温环境用高锰钢室温为奥氏体组织，低浓度硝酸酒精溶液很难将晶界及孪晶界显示完整。

利用浓盐酸、丙三醇、无水乙醇溶液作为侵蚀剂，是利用浓盐酸的酸性来溶解侵蚀过程中生成的氧化产物，消除表面氧化层，加入丙三醇是利用丙三醇与金属不发生反应，减缓浓盐酸对晶内的腐蚀，增强晶界与晶内的衬度差，便于金相观察。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明从选择制备超低温环境用高锰钢金相试样侵蚀剂出发，使得超低温环境用高锰钢的晶界、孪晶界更加清晰、组织更容易辨识。2、本发明采用的侵蚀剂制备简单、适用，极易在实验室中推广使用。3、本发明显著提高超低温环境用高锰钢金相组织的质量，使晶界、孪晶界更加清晰，从而提高超低温环境用高锰钢平均晶粒度级别数计算的精度。4、本发明可应用于相同钢种的形变样品中。

附图说明

图1为实施例1超低温环境用高锰钢金相组织；

图2为实施例2超低温环境用高锰钢金相组织；

图3为实施例3超低温环境用高锰钢金相组织；

图4为实施例4超低温环境用高锰钢金相组织；

图5为实施例5超低温环境用高锰钢金相组织；

图6为实施例6超低温环境用高锰钢金相组织；

图7为实施例7超低温环境用高锰钢金相组织；

图8为实施例8超低温环境用高锰钢金相组织；

图9为对比例1超低温环境用高锰钢的金相组织。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地说明。

实施例1

本实施例以mn24钢为例，显示超低温环境用高锰钢室温奥氏体组织的方法包括以下步骤：

（a）侵蚀剂制备：将10ml的质量分数69%的浓硝酸加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂1；分别将15ml的质量分数37%浓盐酸、5ml丙三醇加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂2；

（b）腐蚀：将抛光后的金相试样抛光面朝下浸入装有侵蚀剂1的培养皿中，停留10s，直到表面形成一层薄的蓝灰色氧化膜，取出试样后用预先沾有侵蚀剂2的脱脂棉沿一个方向进行擦拭，擦拭时间为5s，直至试样表面膜层消失，擦拭后用去离子水对试样表面进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干；在显微镜下观察室温奥氏体组织。

本实施例mn24钢金相组织见图1，由图1可见晶界完整、清晰，在晶粒间反差不大的情况下，不存在没有显示出来的晶界，并且孪晶晶界明显。

实施例2

本实施例以mn24钢为例，显示超低温环境用高锰钢室温奥氏体组织的方法包括以下步骤：

（a）侵蚀剂制备：将10ml质量分数69%的浓硝酸加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂1；分别将15ml质量分数37%的浓盐酸、3.5ml丙三醇加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂2；

（b）腐蚀：将抛光后的金相试样抛光面朝下浸入装有侵蚀剂1的培养皿中，停留15s，直到表面形成一层薄的蓝灰色氧化膜，取出试样后用预先沾有侵蚀剂2的脱脂棉沿一个方向进行擦拭，擦拭时间为6s，直至试样表面膜层消失，擦拭后用去离子水对试样表面进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干；在显微镜下观察室温奥氏体组织。

本实施例mn24钢金相组织见图2，由图2可见清晰地显示出了由于形变织构造成的不同晶粒间反差加大，晶界清晰，孪晶仍然可以区分，并且密集的形变孪晶也十分清晰。

实施例3

本实施例以mn26钢为例，显示超低温环境用高锰钢室温奥氏体组织的方法包括以下步骤：

（a）侵蚀剂制备：将15ml质量分数69%的浓硝酸加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂1；分别将15ml的质量分数37%的浓盐酸、5ml丙三醇加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂2；

（b）腐蚀：将抛光后的金相试样抛光面朝下浸入装有侵蚀剂1的培养皿中，停留20s，直到表面形成一层薄的蓝灰色氧化膜，取出试样后用预先沾有侵蚀剂2的脱脂棉沿一个方向进行擦拭，擦拭时间为8s，直至试样表面膜层消失，擦拭后用去离子水对试样表面进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干；在显微镜下观察室温奥氏体组织。

本实施例mn26钢金相组织见图3，由图3可见晶界完整、清晰，在晶粒间反差不大的情况下，不存在没有显示出来的晶界，并且孪晶晶界明显。

实施例4

本实施例以mn26钢为例，显示超低温环境用高锰钢室温奥氏体组织的方法包括以下步骤：

（a）侵蚀剂制备：将15ml质量分数69%的浓硝酸加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂1；分别将15ml质量分数37%的浓盐酸、3.5ml丙三醇加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂2；

（b）腐蚀：将抛光后的金相试样抛光面朝下浸入装有侵蚀剂1的培养皿中，停留25s，直到表面形成一层薄的蓝灰色氧化膜，取出试样后用预先沾有侵蚀剂2的脱脂棉沿一个方向进行擦拭，擦拭时间为10s，直至试样表面膜层消失，擦拭后用去离子水对试样表面进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干；在显微镜下观察室温奥氏体组织。

本实施例mn26钢金相组织见图4，由图4可见清晰地显示出了由于形变织构造成的不同晶粒间反差加大，晶界清晰，孪晶仍然可以区分，并且密集的形变孪晶也十分清晰。

实施例5

本实施例以mn22钢为例，显示超低温环境用高锰钢室温奥氏体组织的方法包括以下步骤：

（a）侵蚀剂制备：将13.5ml质量分数69%浓硝酸加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂1；分别将15ml质量分数37%浓盐酸、3.6ml丙三醇加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂2；

（b）腐蚀：将抛光后的金相试样抛光面朝下浸入装有侵蚀剂1的培养皿中，停留13s，直到表面形成一层薄的蓝灰色氧化膜，取出试样后用预先沾有侵蚀剂2的脱脂棉沿一个方向进行擦拭，擦拭时间为5s，直至试样表面膜层消失，擦拭后用去离子水对试样表面进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干；在显微镜下观察室温奥氏体组织。

本实施例mn22钢金相组织见图5，由图5可见晶界完整、清晰，在晶粒间反差不大的情况下，不存在没有显示出来的晶界，并且孪晶晶界明显。

实施例6

本实施例以mn22钢为例，显示超低温环境用高锰钢室温奥氏体组织的方法包括以下步骤：

（a）侵蚀剂制备：将13.5ml质量分数69%浓硝酸加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂1；分别将15ml质量分数37%浓盐酸、3.4ml丙三醇加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂2；

（b）腐蚀：将抛光后的金相试样抛光面朝下浸入装有侵蚀剂1的培养皿中，停留25s，直到表面形成一层薄的蓝灰色氧化膜，取出试样后用预先沾有侵蚀剂2的脱脂棉沿一个方向进行擦拭，擦拭时间为10s，直至试样表面膜层消失，擦拭后用去离子水对试样表面进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干；在显微镜下观察室温奥氏体组织。

本实施例mn22钢金相组织见图6，由图6可见清晰地显示出了由于形变织构造成的不同晶粒间反差加大，晶界清晰，孪晶仍然可以区分，并且密集的形变孪晶也十分清晰。

实施例7

本实施例以mn28钢为例，显示超低温环境用高锰钢室温奥氏体组织的方法包括以下步骤：

（a）侵蚀剂制备：将15ml质量分数69%浓硝酸加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂1；分别将15ml质量分数37%浓盐酸、3ml丙三醇加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂2；

（b）腐蚀：将抛光后的金相试样抛光面朝下浸入装有侵蚀剂1的培养皿中，停留28s，直到表面形成一层薄的蓝灰色氧化膜，取出试样后用预先沾有侵蚀剂2的脱脂棉沿一个方向进行擦拭，擦拭时间为10s，直至试样表面膜层消失，擦拭后用去离子水对试样表面进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干；在显微镜下观察室温奥氏体组织。

本实施例mn28钢金相组织见图7，由图7可见晶界完整、清晰，在晶粒间反差不大的情况下，不存在没有显示出来的晶界，并且孪晶晶界明显。

实施例8

本实施例以mn28钢为例，显示超低温环境用高锰钢室温奥氏体组织的方法包括以下步骤：

（a）侵蚀剂制备：将15ml质量分数69%浓硝酸加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂1；分别将15ml质量分数37%浓盐酸、5ml丙三醇加入到100ml无水乙醇中，搅拌均匀，配制成侵蚀剂2；

（b）腐蚀：将抛光后的金相试样抛光面朝下浸入装有侵蚀剂1的培养皿中，停留30s，直到表面形成一层薄的蓝灰色氧化膜，取出试样后用预先沾有侵蚀剂2的脱脂棉沿一个方向进行擦拭，擦拭时间为15s，直至试样表面膜层消失，擦拭后用去离子水对试样表面进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干；在显微镜下观察室温奥氏体组织。

本实施例mn28钢金相组织见图8，由图8可见清晰地显示出了由于形变织构造成的不同晶粒间反差加大，晶界清晰，孪晶仍然可以区分，并且密集的形变孪晶也十分清晰。

对比例1

本对比例以mn24钢为例，显示超低温环境用高锰钢室温奥氏体组织的方法包括以下步骤：

（a）侵蚀剂制备：制备质量分数4%硝酸酒精溶液；

（b）腐蚀：用质量分数4%硝酸酒精溶液侵蚀抛光后的金相试样抛光面，停留30s，用去离子水对试样表面进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，吹干；在显微镜下观察室温奥氏体组织。

本对比例mn24钢金相组织见图9，由图9可见，试样表面显微组织腐蚀不全、容易形成黑色的氧化膜，衬度不佳，晶界及孪晶界显示不完整。

以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。