一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置及脱氢方法与流程

本发明涉及粉末制备技术领域，特别提供了一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置及脱氢方法。

背景技术：

钛具有比强度大、比重小、耐腐蚀等特点，在航空、航天、兵器、船舶、能源等领域应用广泛。利用钛粉进行粉末冶金(热等静压、冷等降压、注射成型)，可制造形状复杂的钛制零件并大幅降低钛加工成本。钛粉是指尺寸小于1mm的金属钛颗粒，利用钛粉进行粉末冶金，要求其粒度细小、低氧、高纯度。钛粉具有大的表面自由能，相比于块状金属钛，更易和其他元素或化合物反应，因此钛粉的纯度和性能取其决于制取方法及工艺条件。

氢化脱氢法(简称hdh法)是目前钛粉制备的最普遍的方法，其主要工序是首先将海绵钛氢化处理，然后将其粉碎得到氢化钛粉末，最后在真空下将氢化钛粉末高温脱氢，冷却后得到钛粉。氢化脱氢法由于工艺流程冗长，生产在实际应用中容易引人杂质导致最终产品氮氧含量升高，而其中以高温脱氢及冷却环节最容易受氮氧污染。这主要是在脱氢及冷却过程中，脱氢炉内长时间维持负压环境，无可避免的要发生外部空气渗入的现象，而钛粉的表面积较大，在炉内高温环境下渗入的空气会与钛粉发生反应，使钛粉氧、氮含量高，影响了最终制得钛粉的性能，严重制约了粉末冶金钛行业的发展。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明实施例提供了一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置及脱氢方法，该方法利用惰性气体作为载体对氢化钛粉末进行加热，在营造正压气氛防止外部气体渗入的同时，还可以将脱氢产生的氢气带出反应罐，有利于氢化钛粉末的分解脱氢，本发明对惰性气体循环使用，并利用除氢剂及除氧剂除去惰性气体中包含的氢气和氧气，在保证氢化钛脱氢彻底的同时，降低气体消耗，提高产物纯度。

本发明的技术解决方案是：

一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置，包括反应罐1、一号气体冷却器2、气体循环泵3、气体净化器4、气体加热器6、移动式保温套8、惰性气体气源及抽真空系统，所述一号气体冷却器2、气体循环泵3、气体净化器4和气体加热器6依次通过管路连接，且所述一号气体冷却器2的输入端与所述反应罐1的出气管1-4连接、所述气体加热器6的输出端与所述反应罐1的进气管1-3连接形成回路，所述反应罐1内设有隔尘透气屏1-6,所述隔尘透气屏1-6将所述反应罐1内腔分割成第一腔和第二腔，所述出气管1-4位于所述第一腔，所述进气管1-3位于所述第二腔，且所述进气管1-3在所述第二腔内向远离所述隔尘透气屏1-6的一端延伸至靠近反应罐1端部，所述移动式保温套8用于在反应脱氢时给所述第二腔区域保温，氢化钛粉末脱氢时，先通过所述抽真空系统给所述回路抽真空，然后关闭所述抽真空系统，通过所述惰性气体气源给所述回路提供惰性气体，所述惰性气体经所述气体净化器4净化后，由所述气体加热器6加热至750℃～800℃后进入所述反应罐1内，给所述反应罐1内的氢化钛粉末加热，以使所述氢化钛粉末分解释放氢气，所述惰性气体在所述气体循环泵3的作用下将产生的氢气带出所述反应罐1，所述惰性气体携带的粉尘经所述隔尘透气屏1-6后截留在所述第二腔内，携带有氢气的所述惰性气体经所述一号气体冷却器2冷却后，进入所述气体净化器4内，所述气体净化器4除去所述惰性气体中的氧元素和氢元素。

进一步地，所述的一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置还包括设置在所述气体净化器4和气体加热器6之间的二号气体冷却器5，所述抽真空之后，先通过所述惰性气体气源给所述回路提供惰性气体，所述惰性气体经所述气体净化器4净化后，由所述二号气体冷却器5冷却至30℃以下，在所述回路内循环至少30min。

具体地，所述气体净化器4包括密封腔体、陶瓷块4-1、除氧剂4-2、除氢剂4-3和加热板4-4，所述加热板4-4套设在所述密封腔体的内壁上，所述陶瓷块4-1、除氧剂4-2和除氢剂4-3均位于所述加热板4-4围成的空间内，所述除氧剂4-2和除氢剂4-3均为层状结构，所述陶瓷块4-1用于隔离开各层所述除氧剂4-2和除氢剂4-3，所述除氧剂4-2为金属镁或金属钙，所述除氢剂4-3为海绵钛，所述陶瓷块4-1为氧化铝或氧化锆，所述加热板4-4用于将密封腔体内的温度维持在270～330℃。

具体地，所述除氧剂4-2与除氢剂4-3质量比为1.5～2.5:1。

具体地，所述反应罐1的第一腔的壳体上设有压力放气阀1-5，所述压力放气阀1-5在反应罐1内压力大于1.5mpa时自动排气减压。

进一步地，所述的用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置，还包括喷淋装置7，用于在反应结束后给所述反应罐1降温。

具体地，所述隔尘透气屏1-6包括多块多孔金属板，所述多块金属板之间具有间隙，且沿所述第二腔到第一腔的方向，所述金属板上的孔径递减，最大孔径为3～5mm，最小孔径为0.3～0.5mm。

一种用于氢化钛粉末脱氢的正压脱氢方法，使用上述述正压反应装置进行氢化钛粉末脱氢。

具体地，所述气体净化器4包括密封腔体、陶瓷块4-1、、除氧剂4-2、除氢剂4-3和加热板4-4，所述加热板4-4套设在所述密封腔体的内壁上，所述陶瓷块4-1、除氧剂4-2和除氢剂4-3均位于所述加热板4-4围成的空间内，所述除氧剂4-2和除氢剂4-3均为层状结构，所述陶瓷块4-1用于隔离开各层所述除氧剂4-2和除氢剂4-3，所述除氧剂4-2为金属镁或金属钙，所述除氢剂4-3为海绵钛，所述除氧剂4-2与除氢剂4-3质量比为1.5～2.5:1，反应时，氢化钛粉末的质量不大于除氢剂4-3质量30％。

具体地，所述装置包括设置在所述气体净化器4和气体加热器6之间的二号气体冷却器5，所述抽真空之后，先通过所述惰性气体气源给所述回路提供惰性气体，使回路内压强为0.12～0.15mpa，所述惰性气体经所述气体净化器4净化后，由所述二号气体冷却器5冷却至30℃以下后，在所述回路内循环至少30min。

本发明与现有技术相比的有益效果包括：

本发明提供的用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置可以利用惰性气体作为载体对氢化钛粉末进行加热，在营造正压气氛防止外部气体渗入的同时，还可以将脱氢产生的氢气带出反应罐，有利于氢化钛粉末的分解脱氢，本发明对惰性气体循环使用，并利用除氢剂及除氧剂除去惰性气体中包含的氢气和氧气，在保证氢化钛脱氢彻底的同时，降低气体消耗，提高产物纯度。

附图说明

图1为本发明用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置结构示意图；

图2为本发明用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置反应罐结构示意图；

图3为本发明用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置气体净化器结构示意图；

图4为按照实施例2、实施例3、实施例4提供的用于氢化钛粉末脱氢的正压脱氢方法得到的钛粉xrd图谱；

图例说明：1是反应罐，2是一号气体冷却器，3是气体循环泵，4是气体净化器，5是二号气体冷却器，6是气体加热器，7是喷淋装置，8是移动式保温套，9是一号阀门，10是二号阀门,1-1是水冷密封法兰，1-2是密封盖，1-3是进气管，1-4是出气管，1-5是压力放气阀，1-6是隔尘透气屏，1-7是料床，4-1是陶瓷块，4-2是除氧剂，4-3是除氢剂，4-4是加热板。

具体实施方式

以下将结合附图及具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。

如图1所示，本发明实施例提供了一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置，包括反应罐1、一号气体冷却器2、气体循环泵3、气体净化器4、气体加热器6、移动式保温套8、惰性气体气源及抽真空系统，所述一号气体冷却器2、气体循环泵3、气体净化器4和气体加热器6依次通过管路连接，且所述一号气体冷却器2的输入端与所述反应罐1的出气管1-4连接、所述气体加热器6的输出端与所述反应罐1的进气管1-3连接形成回路，如图2所示，所述反应罐1内设有隔尘透气屏1-6,所述隔尘透气屏1-6将所述反应罐1内腔分割成第一腔和第二腔，所述出气管1-4位于所述第一腔，所述进气管1-3位于所述第二腔，且所述进气管1-3在所述第二腔内向远离所述隔尘透气屏1-6的一端延伸至靠近反应罐1端部，所述移动式保温套8用于在反应脱氢时给所述第二腔区域保温，氢化钛粉末脱氢时，先通过所述抽真空系统给所述回路抽真空，然后关闭所述抽真空系统，通过所述惰性气体气源给所述回路提供惰性气体，所述惰性气体经所述气体净化器4净化后，由所述气体加热器6加热至750℃～800℃后进入所述反应罐1内，给所述反应罐1内的氢化钛粉末加热，以使所述氢化钛粉末分解释放氢气，所述惰性气体在所述气体循环泵3的作用下将产生的氢气带出所述反应罐1，所述惰性气体携带的粉尘经所述隔尘透气屏1-6后截留在所述第二腔内，携带有氢气的所述惰性气体经所述一号气体冷却器2冷却后，进入所述气体净化器4内，所述气体净化器4除去所述惰性气体中的氧元素和氢元素。

氢化钛粉末传统脱氢方法，是依靠反应罐外电炉对反应罐进行加热，促使反应罐内氢化钛粉末分解产生氢气，再利用真空泵对反应罐抽气，排出氢气，得到钛粉。该过程是由外而内对反应罐进行加热，反应过程反应罐被加热至较高的温度650～850℃，同时对反应罐抽真空使罐内在脱氢过程中一直处于负压状态，高温及负压同时作用，使得罐体极易出现外部空气渗入罐内，进而与罐内钛粉发生反应的情况，导致脱氢产物氧氮含量较高。

本发明实施例提供的用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置，以加热后的惰性气体直接对氢化钛进行加热，避免罐体温度过高，且从气体置换、粉体脱氢到反应结束，设备回路中一直处于惰性气体保护中，且罐内压力高于外部大气压0.15mpa≤p＜1.5mpa，完全消除了外部气体渗入罐内的可能性。

本发明在利用惰性气体作为加热媒介对氢化钛粉体进行加热脱氢前，令惰性气体首先通过气体净化器4，依靠内部的除氧剂4-2和除氢剂4-3对惰性气体进行前期净化，完全避免了因为气源纯度对氢化钛及脱氢后钛粉的污染；由于氢化钛粉末脱氢及惰性气体净化所需的温度差异较大，因此装置在反应罐1及气体净化器4间设置了独立的一号气体冷却器2和气体加热器6，保证惰性气体在装置回路的中反应罐1及气体净化器4位置温度不同，有利于氢化钛脱氢及杂质气体的去除。

进一步地，所述的一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置，还包括设置在所述气体净化器4和气体加热器6之间的二号气体冷却器5，所述抽真空之后，先通过所述惰性气体气源给所述回路提供惰性气体，所述惰性气体经所述气体净化器4净化后，由所述二号气体冷却器5冷却至30℃以下，在所述回路内循环至少30min。

该方法在加热氢化钛粉末前采用惰性气体对系统内气体进行反复净化，进一步消除由于真空残余微量空气及惰性气体杂质带来的污染。经过气体净化器4的惰性气体经过二号气体冷却器5进行充分冷却至30℃以下后，再通入反应罐1时，可以避免由于高温气体加热氢化钛粉体导致的罐内残余未净化惰性气体污染氢化钛粉末的问题，当惰性气体在回路内循环30min以上时保证了回路内所有惰性气体均被净化，残余空气也完全被除去，回路内惰性气体不再存在氧氮等杂质，避免了杂质对氢化钛及脱氢后钛粉产生污染。

具体地，如图3所示，所述气体净化器4包括密封腔体、陶瓷块4-1、除氧剂4-2、除氢剂4-3和加热板4-4，所述加热板4-4套设在所述密封腔体的内壁上，所述陶瓷块4-1、除氧剂4-2和除氢剂4-3均位于所述加热板4-4围成的空间内，所述除氧剂4-2和除氢剂4-3均为层状结构，所述陶瓷块4-1用于隔离开各层所述除氧剂4-2和除氢剂4-3，所述除氧剂4-2为金属镁或金属钙，所述除氢剂4-3为海绵钛，所述陶瓷块4-1为氧化铝或氧化锆，所述加热板4-4用于将密封腔体内的温度维持在270～330℃。

密封腔体使得外部气体无法进入气体净化器4内，保证气体净化器4内除氢剂4-2和除氧剂4-3不会被外部杂质污染，全部用于装置内部气体净化。除氧剂4-2和除氢剂4-3均为层状结构，且以陶瓷块4-1用于隔离开各层除氧剂4-2和除氢剂4-3，可以使得含有杂质的惰性气体流经气体净化器时，与除氧剂4-2和除氢剂4-3充分接触，而陶瓷块4-1不与除氧剂4-2和除氢剂4-3发生化学反应，保证了除氧剂4-2和除氢剂4-3不会被杂质气体以外的物质污染。陶瓷块4-1、除氧剂4-2和除氢剂4-3均位于所述加热板4-4围成的空间内，使得气体净化器4内温度均匀，气体净化效率高，腔内温度在270～330℃，则在保证除氧剂4-2和除氢剂4-3可以以最大的效率吸收惰性气体内的杂质气体，提高气体净化效率。

在一可选实施例中，所述除氧剂4-2与除氢剂4-3质量比为1.5～2.5:1。

该质量比是要保证除氢剂和除氧剂相对于粉体状态的氢化钛粉末处于绝对过量的状态，虽然其层状结构使得除氧剂与除氢剂比表面积相对氢化钛粉末较小，但绝对的物质过量状态，可以充分保证气体净化器4可以完全吸收惰性气体内的杂质及其带出的氢气。

在一可选实施例中，所述反应罐1的第一腔的壳体上设有压力放气阀1-5，所述压力放气阀1-5在反应罐1内压力大于1.5mpa时自动排气减压。

为了保证脱氢过程中外部气体不会进入装置，反应装置在冷态下即被充入惰性气体，处于高于外部大气压的状态，约为0.12～0.15mpa，在开始脱氢反应后，惰性气体温度升高，装置内压力也会随之升高，反应罐内第一腔内的压力放气阀1-5可以在装置内压力高于1.5mpa的情况下自动排气泄压，避免氢化钛脱氢分解过程中因为罐内压力过高而反应速度降低，也保证了脱氢过程中设备的安全，不会因为内部压力过高发生危险。

而压力放气阀1-5位于第一腔，可以准确测定反应罐1内压力的同时，由于有隔尘透气屏1-6的存在，有效避免了其被粉尘堵塞的可能，提升了压力放气阀工作的可靠性。

进一步地，所述的用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置，还包括喷淋装置7，用于在反应结束后给所述反应罐1降温。

该装置可以在反应结束后，以喷淋冷却水的方式对反应罐降温，而喷淋后的反应罐内因为提前充入0.15mpa惰性气体的原因，在降温依然会处于正压状态，因此既提高了冷却效率，也避免了外部气体的渗入。

在一可选实施例中，所述隔尘透气屏1-6包括多块多孔金属板，所述多块金属板之间具有间隙，且沿所述第二腔到第一腔的方向，所述金属板上的孔径递减，最大孔径为3～5mm，最小孔径为0.3～0.5mm。

该装置可以将反应罐分割为第一腔和第二腔，由进气管1-3通入第二腔底部的惰性气体气流在加热第二腔内放置的氢化钛粉末的过程中，会因为气流的吹拂导致粉末扬起，并由少量粉末会随着气流被带走，带来堵塞回路、磨损设备、污染气体净化器的风险，隔尘透气屏1-6的多孔金属板可以在保证气流顺利通过的前提下，通过逐层改变的孔径，对气流内裹挟的不同粒径度粉尘逐层拦截，完全消除了反应罐1内粉尘逸出的可能。

本发明实施例还提供了一种用于氢化钛粉末脱氢的正压脱氢方法，使用权利正压反应装置进行氢化钛粉末脱氢。其中，所述正压反应装置由上述装置实施例提供，具体描述及效果参见上述实施例，本发明不作限定。

具体地，如图3所示，所述气体净化器4包括密封腔体、陶瓷块4-1、、除氧剂4-2、除氢剂4-3和加热板4-4，所述加热板4-4套设在所述密封腔体的内壁上，所述陶瓷块4-1、除氧剂4-2和除氢剂4-3均位于所述加热板4-4围成的空间内，所述除氧剂4-2和除氢剂4-3均为层状结构，所述陶瓷块4-1用于隔离开各层所述除氧剂4-2和除氢剂4-3，所述除氧剂4-2为金属镁或金属钙，所述除氢剂4-3为海绵钛，所述除氧剂4-2与除氢剂4-3质量比为1.5～2.5:1，反应时，氢化钛粉末的质量不大于除氢剂4-3质量30％。

当按该比例投入氢化钛粉末时，可保证氢化钛粉末比表面积远大于除氢剂比表面积的前提下，氢化钛粉末脱除的氢气也可以在经过气体净化器4时，被内部过量的除氢剂完全吸收，由顶部排出的惰性气体不包含氢气，有利于其加热氢化钛粉末时，氢化钛的脱氢反应正向进行。

具体地，所述装置包括设置在所述气体净化器4和气体加热器6之间的二号气体冷却器5，所述抽真空之后，先通过所述惰性气体气源给所述回路提供惰性气体，使回路内压强为0.12～0.15mpa，所述惰性气体经所述气体净化器4净化后，由所述二号气体冷却器5冷却至30℃以下后，在所述回路内循环至少30min。

惰性气体气源提供的惰性气体，在经过气体净化器4净化过程中，同时也被加热至270～330℃，若直接通入反应罐1会加热罐内尚未净化的惰性气体及氢化钛粉末，二者发生反应导致氢化钛粉末被污染。净化后的高温惰性气体经二号冷却器5冷却至30℃以下后，其对反应罐1内未净化气体及氢化钛的热影响则会被消除，不会导致氢化钛粉末被污染，而惰性气体经过在回路内30min的循环后，惰性气体自身及罐内残余的空气均与气体净化器(4)发生过充分反应，回路内的惰性气体不再对氢化钛粉末有污染性。

实施例1：

如图1所示，本实施例提供了一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置，包括反应罐1、一号气体冷却器2、气体循环泵3、气体净化器4、二号气体冷却器5、气体加热器6、喷淋装置7和移动式保温套8。本实施例中，反应罐1结构如图2所示，为首端开口、尾端封闭的不锈钢承压容器，根据移动式保温套8对反应罐的包覆区域，分为高温段和低温段，反应罐1开口侧为低温段，封闭侧为高温段，移动式保温套8可根据需要套于高温段或从高温段移开，反应罐1开口处设水冷密封法兰1-1，可与密封盖1-2配合对反应罐1进行密封，反应罐低温段接有进气管1-3、出气管1-4及压力放气阀1-5，压力放气阀1-5的在反应罐1内压力大于1.5mpa时自动排气减压，进气管1-3穿透罐壁后自罐内延伸至反应罐1尾端，隔尘透气屏1-6置于反应罐1内，将出气管1-4端口及压力放气阀1-5端口隔离于反应罐1开口侧，将进气管1-3端口隔离于反应罐1封闭侧。

本实施例中，气体净化器4结构如图3所示，为底部进气、顶部出气的可加热密封腔体，腔体内码放有以陶瓷块4-1隔开的除氧剂4-2及除氢剂4-3，除氧剂4-2为金属镁或金属钙，除氢剂4-3为海绵钛，除氧剂4-2与除氢剂4-3质量比为2:1，腔体内壁设有加热板4-4，可对除氧剂4-2和除氢剂4-3进行加热。

本实施例中，一号气体冷却器2、气体循环泵3、气体净化器4、二号气体冷却器5和气体加热器6依次通过管路连接，且一号气体冷却器2的输入端与反应罐1的出气管1-4连接，气体加热器6的输出端与反应罐1的进气管1-3连接，其中，气体净化器4和二号气体冷却器5之间为三通管，三通管第三端通过一号阀门9与抽真空系统连接，气体循环泵3和气体净化器4之间也为三通管，该三通管的第三段通过二号阀门10与高纯惰性气体气源连接。

实施例2：

本实施例提供的一种用于氢化钛粉末脱氢的正压脱氢方法，该方法使用实施例1所述用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置，步骤如下：

步骤①加料及气体置换：

将相当于除氢剂质量25％的氢化钛粉末置于反应罐高温段料料床1-7内，关闭密封盖1-2，启动水冷密封法兰1-1冷却水循环，将移动式保温套套于反应罐高温段；开启一号阀门9对装置抽真空，装置真空度达到0.5pa后关闭一号阀门9，打开二号阀门10通入纯度99.5wt％氩气,将装置升压至0.12mpa后关闭二号阀门10；重复前述抽真空和通氩气操作10次，最后充入纯度99.8wt％的氩气使反应罐内压力达到0.15mpa，关闭一号阀门9和二号阀门10；

步骤②装置内部气体净化

依次启动气体循环泵3、气体净化器4及二号气体冷却器5，气体净化器内加热板4-4将金属镁和海绵钛加热至300℃，装置内氩气在气体循环泵3的推动下由底部进入气体净化器4，与金属镁和海绵钛充分接触，由顶部排出，再经二号气体冷却器5将净化后的氩气冷却至27℃，持续上述操作35分钟，使装置内气体完全净化；

步骤③氢化钛粉末脱氢

关闭二号气体冷却器5，启动一号气体冷却器2及气体加热器6，经气体净化器完全净化的氩气，被气体加热器6加热至770℃，再由进气管1-3通入反应罐1底部高温段，高温氩气与氢化钛粉末接触，氢化钛粉末分解脱氢，脱除的氢气与氩气混合后，由出气管1-4排出，被气流带起的粉末被隔尘透气屏拦下；

步骤④混氢氩气冷却及净化

混有氢气的氩气由出气管1-4排出后，经一号气体冷却器2冷却至255℃，再由气体循环泵3送入气体净化器4，氩气中混有的氢气被海绵钛吸收，排出纯净的氩气；

步骤⑤氢化钛粉末脱氢完毕

气体净化器排出的纯净氩气经气体加热器再次加热至770℃，通入反应罐中对氢化钛粉末继续进行脱氢，持续时间8小时；

步骤⑥装置及脱氢钛粉冷却

脱氢结束后，停止气体加热器6及气体净化器4中加热板4-4的运行，将移动使保温套8由反应罐高温段移开，开启喷淋装置7对反应罐1外壁进行喷水冷却，维持一号气体冷却器2及气体循环泵3运行的同时，启动二号气体冷却装器5对氩气加强冷却，冷却后的氩气通入反应罐1，冷却脱氢钛粉，直至反应罐及钛粉冷却至25℃。

通过d/max-2250型x线衍射仪获取粉末的相成分，铜靶kα辐射，衍射角范围为20°～80°，扫描步长为0.02°，利用jade软件对比数据库内标准pdf卡片标定相组成，结果如图4所示，表明氢化钛已完全脱氢分解，产物为纯钛粉，使用lecotch-600氮氧氢分析仪测定该钛粉的氧含量为490ppm。

实施例3：

本实施例提供的一种用于氢化钛粉末脱氢的正压脱氢方法，该方法使用实施例1所述用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置，步骤如下：

步骤①加料及气体置换

将将相当于除氢剂质量23％的氢化钛粉末置于反应罐高温段料床内，关闭密封盖，启动水冷密封法兰冷却水循环，将移动式保温套套于反应罐高温段；开启一号阀门对装置抽真空，装置真空度达到0.15pa后关闭一号阀门，打开二号阀门通入纯度99.3wt％氦气,将装置升压至0.12mpa后关闭二号阀门；重复前述抽真空和通氦气操作10次，最后充入纯度99.7wt％的氦气使反应罐内压力达到0.15mpa，关闭一号阀门和二号阀门；

步骤②装置内部气体净化

依次启动气体循环泵、气体净化器及二号气体冷却器，气体净化器内加热板将金属钙和海绵钛加热至310℃，装置内氦气在气体循环泵的推动下由底部进入气体净化器，与金属钙和海绵钛充分接触，由顶部排出，再经二号气体冷却器将净化后的氦气冷却至25℃，持续上述操作40分钟，使装置内气体完全净化；

步骤③氢化钛粉末脱氢

关闭二号气体冷却器，启动一号气体冷却器及气体加热器，经气体净化器完全净化的氦气，被气体加热器加热至790℃，再由进气管通入反应罐底部高温段，高温氦气与氢化钛粉末接触，氢化钛粉末分解脱氢，脱除的氢气与氦气混合后，由出气管排出，被气流带起的粉末被隔尘透气屏拦下；

步骤④混氢氦气冷却及净化

混有氢气的氦气由出气管排出后，经一号气体冷却器冷却至245℃，再由气体循环泵送入气体净化器，氦气中混有的氢气被海绵钛吸收，排出纯净的氦气；

步骤⑤氢化钛粉末脱氢完毕

气体净化器排出的纯净氦气经气体加热器再次加热至790℃，通入反应罐中对氢化钛粉末继续进行脱氢，持续时间6小时；

步骤⑥装置及脱氢钛粉冷却

脱氢结束后，停止气体加热器及气体净化器中加热板的运行，将移动使保温套由反应罐高温段移开，开启喷淋装置对反应罐外壁进行喷水冷却，维持一号气体冷却器及气体循环泵运行的同时，启动二号气体冷却装器对氦气加强冷却，冷却后的氦气通入反应罐，冷却脱氢钛粉，直至反应罐及钛粉冷却至23℃。

通过d/max-2250型x线衍射仪获取粉末的相成分，铜靶kα辐射，衍射角范围为20°～80°，扫描步长为0.02°，利用jade软件对比数据库内标准pdf卡片标定相组成，结果如图4所示，表明氢化钛已完全脱氢分解，产物为纯钛粉，使用lecotch-600氮氧氢分析仪测定该钛粉的氧含量为550ppm。

实施例4：

本实施例提供的一种用于氢化钛粉末脱氢的正压脱氢方法，该方法使用实施例1所述用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置，步骤如下：

步骤①加料及气体置换

将将相当于除氢剂质量20％的氢化钛粉末置于反应罐高温段料床内，关闭密封盖，启动水冷密封法兰冷却水循环，将移动式保温套套于反应罐高温段；开启一号阀门对装置抽真空，装置真空度达到0.1pa后关闭一号阀门，打开二号阀门通入纯度99.3wt％氩气,将装置升压至0.12mpa后关闭二号阀门；重复前述抽真空和通氩气操作10次，最后充入纯度99.5wt％的氩气使反应罐内压力达到0.15mpa，关闭一号阀门和二号阀门；

步骤②装置内部气体净化

依次启动气体循环泵、气体净化器及二号气体冷却器，气体净化器内加热板将金属镁和海绵钛加热至330℃，装置内氩气在气体循环泵的推动下由底部进入气体净化器，与金属镁和海绵钛充分接触，由顶部排出，再经二号气体冷却器将净化后的氩气冷却至24℃，持续上述操作50分钟，使装置内气体完全净化；

步骤③氢化钛粉末脱氢

关闭二号气体冷却器，启动一号气体冷却器及气体加热器，经气体净化器完全净化的氩气，被气体加热器加热至790℃，再由进气管通入反应罐底部高温段，高温氩气与氢化钛粉末接触，氢化钛粉末分解脱氢，脱除的氢气与氩气混合后，由出气管排出，被气流带起的粉末被隔尘透气屏拦下；

步骤④混氢氩气冷却及净化

混有氢气的氩气由出气管排出后，经一号气体冷却器冷却至285℃，再由气体循环泵送入气体净化器，氩气中混有的氢气被海绵钛吸收，排出纯净的氩气；

步骤⑤氢化钛粉末脱氢完毕

气体净化器排出的纯净氩气经气体加热器再次加热至790℃，通入反应罐中对氢化钛粉末继续进行脱氢，持续时间7小时；

步骤⑥装置及脱氢钛粉冷却

脱氢结束后，停止气体加热器及气体净化器中加热板的运行，将移动使保温套由反应罐高温段移开，开启喷淋装置对反应罐外壁进行喷水冷却，维持一号气体冷却器及气体循环泵运行的同时，启动二号气体冷却装器对氩气加强冷却，冷却后的氩气通入反应罐，冷却脱氢钛粉，直至反应罐及钛粉冷却至28℃。

通过d/max-2250型x线衍射仪获取粉末的相成分，铜靶kα辐射，衍射角范围为20°～80°，扫描步长为0.02°，利用jade软件对比数据库内标准pdf卡片标定相组成，结果如图4所示，表明氢化钛已完全脱氢分解，产物为纯钛粉，使用lecotch-600氮氧氢分析仪测定该钛粉的氧含量为520ppm。

以上所述，仅为本发明一个具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。